YC-T 174-2003 烟草及烟草制品 钙的测定 原子吸收法.pdf

YC / T 1 7 4 -2 0 0 3月 1i吕本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。本标准起草单位: 中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人: 张怀宝、 肖协忠、 邱军、 王芳、 李萍。Y C/ T 1 7 4 -2 0 0 3烟草及烟草制品钙的测定原子 吸收 法范 围本标准规定了烟草及烟草制品中钙的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中钙的测定。2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟抽样 YC / T 5 烟草成批原料取样的一般原则( Y C / T 5 -1 9 9 2 , e g v I S O 4 8 7 4 ; 1 9 8 1 ) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法( Y C / T 3 1 -1 9 9 6 , e g v I S O 2 8 8 1 :1 9 9 2 )3原理 样品经干法灰化后， 用盐酸处理， 并稀释至适当的浓度范围， 用原子吸收分光光度计测定钙元素的吸收值 。4试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。4 . 1盐酸助( H C ll -1 . 1 9 g / m L o4 . 2 盐酸溶液 c ( HC D=6 m o l / L ， 移取盐酸( 4 . 1 ) 5 0 0 m L同5 0 0 mL水混合。4 . 3 盐酸溶液 c ( HC U=0 . 1 m o l / L ， 移取盐酸( 4 . 1 ) 9 mL用水稀释至 1 L.4 . 4 氯化斓溶液助( L a ) = 5 0 g / L ， 称取氯化斓 L a C l , n H , O , . ( L a 2 0 , ) =4 5 0 0 1 3 0 g 溶解于水中，用水稀释至 1 1 -4 . 5 钙标准储备液助( C a ) - 1 0 0 0 m g / L ， 采用G B W ( E ) 0 8 0 1 1 8 ( 水中钙成分分析标准物质) 。4 . 6 工作标准溶液: 钙工作标准溶液 川C a ) 一5 0 m g / L ， 吸取钙标准储备液( 4 . 5 ) 5 . 0 0 0 m l , 定容于1 0 0 ml的容量瓶中。5仪器设备原子吸收分光光度计。钙空心阴极灯， 可同原子吸收分光光度计( 5 . 1 ) 配用。空气一 乙炔火焰系统， 可同原子吸收分光光度计( 5 . 1 ) 配用。瓷柑祸 。马福 炉调温电炉或电热板。分析天平， 感量。 . 1 m g .六乙口乐5:5 . 55 . 65 . 7YC / T 1 7 4 -2 0 0 35 . 8 容量瓶. 5 0 ml1 0 0 m1 _ , 2 5 0 mL , l 0 0 0 ml5 . 9移液管 ， 2 ml S ml 1 0 mL.6抽样6 . 1 烟叶 按Y C / T 5 抽取烟叶作为实验室样品62卷烟 按GB / T 5 6 0 6 . 1 抽取卷烟作为实验室样品。7分析步 骤7 . 1 样品制备 按 Y C / T 3 1 制备分析样品。7 . 2 测定次数 每个样品平行测定不少于两次。7 . 3 水 分含量的测定 按 Y C / T 3 1 测定样品的水分含量7 , 4 待测液的制备7 . 4 . 1 准确称取( 0 . S 0 0 。 士。 . 0 0 0 5 ) g 试样于增塌( 5 . 4 ) 中， 盖 子半开， 在电 热板上炭化至无烟， 然后置于已预热至5 0 0 的马福炉( 5 . 5 ) 中 灰化4 h 至无炭粒。 如果灰化不完全， 可取出 冷却后加数滴浓硝酸湿润， 于低温下干燥后重新灰化7 . 4 . 2 冷却后取出已灰化好的样品， 用少量水湿润灰分， 分次滴加少量盐酸溶液( 4 . 2 ) ， 慎防灰分飞溅损失， 待作用缓和后， 再多加盐酸充分溶解残渣， 共加人盐酸溶液( 4 - 2 ) 约 1 0 m L ,7 . 4 . 3 将柑塌移到电炉上( 加石棉网) 加热至沸， 趁热用热水转移到 2 5 0 mL的容量瓶中， 定容， 摇匀，此为烟叶钙的待测液， 同时做空白试验。7 . 5系列标准溶液的配制 分别吸取钙T - 作标准溶液( 4 . 6 ) 1 . 0 0 0 m l - , 2 . 0 0 0 m L , 3 . 0 0 0 m L , 4 . 0 0 0 m L , 5 . 0 0 0 m L于5 0 m L的容 量瓶中， 加人氯化谰溶液( 4 . 4 ) 1 m L ， 使悯的 浓度达到1 0 0 0 m g / L ， 定容. 此系列工作标准溶液的 浓度分别为 1 m g / L , 2 m g / l . , 3 mg / L , 4 mg / L , 5 m g / L . 注: 系列标准溶液( 7 . 5 ) 的浓度范围为推荐性的， 操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整， 要求 每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。7 . 6测定7 . 6 , 1 调整仪器 参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件7 . 6 . 2 绘制校正曲线 在已调整完毕的仪器上， 根据仪器说明书分别测定系列标准溶液( 7 . 5 ) 在 4 2 2 . 7 n m处的吸收值，以吸收值为纵坐标， 浓度为横坐标绘制浓度一 吸收值曲线。7 . 6 . 3 测定样品 测定各元素的测定液， 读取各待测元素的吸收值( A) ， 同时测定空白吸收值( AO。如果溶液中钙的浓度过高， 则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。8 结 果计算在浓度一 吸收 值曲线上查得吸收值为A - A 。 的 钙的 浓度P .试样中钙的质量分数按式( 1 ) 进行计算， 数值以%表示:YC/ T 1 7 4 -2 0 0 3声, V , X1 0M V i ( 1 一。 ， ? 。 ) “. . 。 。 ( 1 ) 式 中: 。 试样中钙的质量分数， %; P 一 浓度一 吸收值曲 线上测定液吸 收值( A ) 减去空白 吸收值( A o ) 所对应的浓度， 单位为 毫克每升 ( m g / L ) ; V , 初始定容体积， 单位为毫升( mL ) ; V ,测试液定容体积， 单位