GB4649-1993工业用乙二醇.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 4 6 4 9 一 9 3工 业 用 乙 二 醇代替 G B 4 6 4 9 8 4E t h y l e n e g l y c o l f o r i n d u s t r i a l u s e -S p e c i f i c a t i o n1 主题内容与适用范围 本标准规定厂 工业用乙二醇的技术条件、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存等。 本标准适用于乙烯直接氧化得到环氧乙烷再经水合制成的乙二醇。 本产品主要作为生产聚酷、 醇酸树脂的单体及电解电容器的电解液。 此外还可用作抗冻剂、 增塑剂、溶齐 Ii 等。 分子式: C , H, O , H H 一一 结构式:H 一 一 C -C -H 1 OH OH 相对分 r 质童: 6 2 . 0 6 9 ( 按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 3 0 4 ， 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲喘琳分光光度法 G B / T 3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法( H a z e n单位- 一 铂一钻色号) G B / T 4 4 7 2 化工产品密度、 相对密度测定通则 G B / T 6 2 8 3 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) G B / T 6 6 8 0 液体化工产品采样通则 HT 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 7 5 3 1 有机化工产品灰分的测定 G B / 1 7 5 3 4 工 业用挥发性有机液体沸程的测定 G B 1 0 4 7 9 铝制 铁道罐车技术条件 G 团T 1 4 5 7 1 . 1 工业用乙二醇酸度的测定滴定法 G B / I 1 4 5 7 1 . 2 工业用乙二醇中 二乙 二醇和三乙二醇含量测定 气相色谱法 G B / T 1 4 5 7 1 . 3 工业用乙二醇中 醛含量的测定 分光光度法 S H / T 1 0 5 3 . 业用二乙二醇沸程的测定3 技术要求 工业用乙二醇应符合表 1 规定的物理、 化学指标， 并按本标准规定的试验方法检验国家技术监督局1 9 9 3 . 0 7 一 2 1 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 4 6 4 9 一 9 3表 1指标名称优级品一级 品合格品无色透 明无机械杂质无色透明无机械杂质无色或微黄色无机械杂质520成毛色度( 铂一 钻)加热前， 一 号加盐酸加热后， 号密度( 2 0 C ) ， g / c m 1 . 1 1 2 8 - 1 . 1 1 3 81 . 1 1 2 5- 1 . 1 1 4 01 . 1 1 2 0 - 1 . 1 1 5 0沸程( 在 0 -C, 0 . 1 0 1 3 3 MP a )0户Q妻睡初馏点， C干点， C水分 ， %酸度( 以乙酸计) ， %0 . 0 0 21 9 32 0 40 . 01铁含量( 以 F e计 ) ， %落0 . 0 00 01灰分， / o二乙二醉和三乙二醉 ， % 落0 . 0 01 0 . 11 9 52 0 00. 2. 0 050 0 0 5. 0 0 21 . 0醛含贫( 以甲醛计) ， %毛0 .0 01紫外透光率 ， %7CgC蚝必妻妻mmmfinnn分尸林钊门n一，.叮，0自，乃注 紫外透光率仅对供出口的优级品侧定。试验方法 外观测定取 5 0 6 0 m L乙二醇试样， 置于清洁、 干燥的1 0 0 m L比色管中， 在日 光或日 光灯透射下， 直接目车测 如有争议时， 取1 0 0 g 试样， 用已 恒重的4 号玻璃滤竭抽滤， 抽滤速度应控制在使滤液呈滴状， 再用蒸馏水洗涤4 -5 次， 每次用量约2 0 m L 。 然后， 移入烘箱中， 在1 0 5 -1 1 0 下烘至恒重。 其增量不大于1 m g 时， 认为无机械杂质。4 . 2 色度测定4 - 2 . 1 加热前色度测定 按G B / T 3 1 4 3 的规定进行， 采用 1 0 0 m L比色管。4 . 2 . 2 加盐酸加热后色度测定 1 7 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 4 6 4 9 一 9 34 . 2 - 2 . 1 仪器、 器皿与试剂 可调电炉 b . 移液管: 1 。工 _ 标准磨口 锥形瓶: 2 5 0 d玻璃毛细管: 直径约 I 标准磨口空气冷却管，mLmm， 长约 1 0 mm， 用盐酸煮沸， 然后用蒸馏水洗净， 烘千。见图。 标准磨口空气冷却管图 f . 盐酸: 优级纯。42 . 2 . 2 测定步骤 取 1 0 0 m L试样置于锥形瓶中， 用移液管加入盐酸 1 m L ， 放人2 -3 根玻璃毛细管， 将锥形瓶与空气冷却管连接。 预热电 炉5 m i n ， 然后把带有空气冷却管的锥形瓶置于电炉上， 调整电压使试液在5 m i n达到沸腾， 煮沸3 0 s 。取下锥形瓶( 仍带空气冷却管) ， 冷却1 h 色度测定同4 . 2 . 1 04 . 2 . 3 重复性本方法测定 下 限为密度测定按 G B / T 4 4 7 2中 2 .， 并按式( 1 ) 校正到5 个色度号， 重复测定结果的差值应不大于 2 个色度号。4 . 3进行式中3 . 1 条规定进行， 采用5 0 c m ， 比重瓶。 测定密度时可在室温1 5 至4 0 范围内2 0 时的试样密度P z o ( g / c m , ) a尸 ，=( m : 一 M , ) + A(Ma一 m ) 十 AP H , o ，.二 ， 一 (1)A一 0 . 0 0 1 2 ( M3 一 m, ) 。 。 ， ， 一 (2)P r o = P , 十 0 . 0 0 0 7 0 ( t 一 2 0 ) . 4 ， ，. 。 ”. 。 4 一 (3)M比重瓶质量， 9 ;m , - 一 比 重瓶加试样质量， 9 ;，比重瓶加水的质量， 9 ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 4 6 4 9 一9 3 乃 一一浮力校正值;。 . 0 0 1 2 -2 0 C 时空气密度， g / c m ; P , -室温为t 时测定的试样密度值, g / c m , P . 温度c 时水的密度( 见表2 ) , g / c m ; e -测定试样密度时的温度， C;。0 0 0 7 0 -1 5 C至4 0 C 范围内每增减1 C 时乙二醇密度校正值。 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为: 两次重复测定结果的差值应不大十0 . 0 0 0 2 g / c m ( 9 5 %置信水平) 。 表 2 不同温度下水的密彦值温度， C密 度 ，g/-一温度 。 C密度. g / c m 1 5 【2 80 . 9 9 6 31 6 一2 90 . 9 9 6 01 7 一3 00 . 9 9 5 71 8 一310 . 9 9 5 41 9 一3 20 . 9 9 5 12 0 一3 30 . 9 9 4 72 1 一一0 . 9 9 4 42 2 3 50 . 9 9 4 12 3 一3 60. 99 3 72 4 一3 70 . 9 9 3 42 5 一3 80 . 9 9 3 02 6 一3 90 . 9 9 2 62 7 一400 . 9 9 2 24 . 4 沸程测定 按G B / T 7 5 3 4 的规定进行。 热源采用5 0 0 W 电 炉或煤气灯， 主温度计采用标有1 5 0 - 2 2 0 C 刻度值、分度值为。 . 工 C 的棒状玻璃温度计， 感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少 1 0 0 m mo 重复性为: 两次重复测定结果的差值， 初馏点应不大于。5 C ， 干点应不大于。 . 4 0C ( 9 5 % 置信水平) 也允许采用S H / T 1 0 5 3 所规定的装置进行测定。4 . 5 水分测定 按G B / T 6 2 8 3 的规定进行。 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为: 当水分在。 . 0 2 0 o -0 . 1 %范围时， 两次重蔓测定结果的差值应不大于其平均值的 1 5 %; 当水分大于。 . 1 %时， 两次重复测定结果的差值应不大干其平均值的 1 0 %( 9 5 0 0 置信水平)4 . 6 酸度的测定 按G B / T 1 4 5 7 1 . 1 的规定进行测定。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 4 6 4 9 一 9 34 . 了 铁含量的测定 按G B / T 3 0 4 9 的规定进行。 但绘制标准曲线和样品测定时， 均需采用1 0 0 m l容量瓶或1 0 0 m工比色管， 并采用3 c m( 或5 c m) 比色皿。取样量为8 0 g 左右 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为: 当铁含量蕊0 . 0 0 0 0 5 %时. 两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的1 5 0 0 ; 当铁含量0 . 0 0 0 0 5 %时， 两次重复测定结果的差值应不大十其平均值的1 0 % ( 9 5 %置信水平)4 . 8 灰分的测定 按G B / T 7 5 3 1 的规定进行采用1 0 0 m l瓷增竭， 取样量8 0 g 左右， 灼烧温度为8 0 0 C o 分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为: 两次重复测定结果的差值应不大于0 . 0 0 0 5 % ( 9 5 置信水平) 。4 . 9 二乙二醉和三乙二醇含量的测定 按G B / T 1 4 5 7 1 . 2 的规定进行侧定。4 . 1 0 醛含量的测定 按G B / T 1 4 5 7 1 . 3 的规定进行测定4 . 1 1 紫外透光率测定4 . 1 1 门仪器与试剂4 . 1 1 门 1 紫外分光光度计 以氢灯或氖灯作光源， 在 1 9 0 - 3 5 0 n m波长范围内透光率测量误差应不超过 I %. 注: 仪器波长和透光率的精确度是保证有效测量的关键， 特别在2 2 0 n m处， 因为此处的透光率曲 线斜率较大4 门1 门. 2 石英比色皿: 光径 1 c ma4 . 1 1 . 13 蒸馏水: 符合G B / T 6 6 8 2 规定的一级水要求。4 . 1 1 . 2 测定步骤4 . 1 1 . 2 . 1 仔细清洗所用的石英比色皿( 不能使用丙酮) ， 按照仪器规定操作步骤校验比色皿的同一性。4 . 1 1 - 2 . 2在 参 考 池内 注 入 蒸 馏水， 在 试 样 池内 注 入 待 测的乙 二 醇 试 样。 测 量2 2 0 n m , 2 比n m , 3 5 0 n m三个波长条件下的透光率。必要时， 需对测得的透光率进行比色皿差异和仪器基线漂移的校正。5 检验规则5 门乙二醇应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求， 并应附有一定格式的质量证明书。5 . 2 乙二醇产品采样按G B / T 6 6 8 。 液体化工产品采样通则进行。槽车取样. 整列槽车除在首车、 尾车取样外， 其余每4 辆车中取一份样。如整列车在7 辆以下， 则取样数应不少于3 辆5 . 3 密度、 铁含量、 灰分定期测定， 每月不少于1 次。5 . 4 当用户要求测定氯化物含量时， 测试方法见附录A, 氯化物含量( 以C l 计) 应不大于。 . 5 p p m5 . 5 用户可按照本标准规定的检验规则和试验方法， 在收到乙二醇7 天之内检查质量是否符合本标准的要求。5 . 6 如果检验结果不符合本标准要求， 应加倍取样复查。复查结果即使只有一 项指标不符合本标准要求， 则该批乙二醇不予验收。6 标志、 包装、 运输、 贮存6 门乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车( 符合G B 1 0 4 7 9 铝制铁道槽车技术条件) 或船舱中，槽车或船舱应标明“ 乙二醇专用” 。6 . 2 在有残余液的铁路槽车或船舱中装入乙二醇之前， 必须按本标准要求对残余液进行检验若残余液符合本标准， 可往槽车或船舱中装入乙二醇产品; 若不符合本标准， 则应将残余液排出， 清洗槽车或船免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 4 6 4 9 一 9 3舱， 再用蒸汽处理， 并使其千燥后方可装入乙二醇产品6 . 3 每批出j - 产品应附有质量证明书， 内容包括: 产品名称、 生产厂名、 产品等级、 批号、 商标、 检验 日期、 符合本标准要求的质量指标及本标准编号6 . 4 乙二醇为吸水性物质， 在贮存、 运输过程中应保持包装容器的密闭性。了 安全要求了 门乙二醇具有一定毒性， 在操作区域内， 空气中最大允许浓度不超过5 m g / m 。 采样现场要求具有良好的通风条件， 洒在地上或设备上的乙二醇应用大量水冲洗了 . 2 消防器具: 生产装置应按有关规程配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、 泡沫或惰性气体免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 4 6 4 9 一 9 3 附录A氯化物含量的测定 ( 补充件)A 1 方法原理 试样中氯离子与硝酸银反应， 生成白 色氯化银沉淀， 然后与标准溶液进行比 浊。A 2 仪器与试剂A 2 门恒温水浴。A 2 . 2 磨口比色管: 2 5 m L ,A 2 . 3 氯化钠 基准试剂。A 2 . 4 氨水A 2 . 5 硝酸。A 2 . 6 硝酸银: 5 %( m/ m) 水溶液; 按G B / T 6 0 1 配制和贮存A 2 . 7 氯标准溶液:A 2 . 7 . 1 氯标准溶液A: 称取在 5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的x化钠( A 2 . 3 ) 0