YS T 309-1998 重熔用铝稀土合金锭.pdf

Y S / T 3 0 9 - - 1 9 9 8前言 由于近年来稀土急量在。 . 1 2 %以下的产品使用和生产量增加， 同时也有研究表明， 稀土添加量0 . O S 还对电工圆铝杆的抗拉强度有明显改善， 故增加了 稀上总量在0 . 0 5 汗。1 2 0/ , 范围这牌号， 牌号由原标准的2 个增为3 个， 并对梢应的稀土总量范围作了调移, 增加了( ; a , Mg作为考核元素， 井对S i , F 。含量也作了相应的调v 本标准的附录 A , 附录B 、 附录C为标准的附录。 本标准自 生效 之日 起， 代替Y S / T 3 0 9 - - 1 9 9 4 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负贵归口 本标准由包头铝厂、 北京有色金属研究总院、 郑州轻金属研究院负责起草 本标准主要起草人: 王云利、 韩在光、 李月双、 张春明、 刘汝婷、 刘文华、 徐竹清中华人民共和国有色金属行业标准YS / T 3 0 9一 1 9 9 8重 熔 用 铝 稀 土 合 金 锭代 替 YS 门一 3 0 9 - 1 9 9 4Al u mi n i u m r a r e - e a r t h a l l o y i n g o t f o r r e me l t in g范围本标准规定r 重熔用铝稀土合金锭的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输本标准适用于氧化铝一 稀土化合物一 冰晶石熔盐电解共析法生产的重熔用铝稀土合金锭弓 1 用标准 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所示版本均为有效所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 1 9 6 -1 9 9 3 重熔用铝锭 G B / T 6 9 8 7 . 1 6 9 8 7 . 2 1 -1 9 8 6 铝及铝合金化学分析方法 G B / T 6 9 8 7 . 2 2 6 9 8 7 . 2 3 -1 9 8 7 铝及铝合金化学分析方法 G B / T 6 9 8 7 . 2 4 -1 9 8 8 铝及铝合金化学分析方 一 法三澳偶氮肿光法测定饰组稀上元素总量 G B / I 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 GB / T 1 0 1 1 1 -1 9 8 8 利用随机数般子进行随机抽样的方法3 订货合同内容本标准所列的订货合同内应包括下列内容a ) 产.异 t 名称;b )牌号 ;。 )重量;d )本标准编号;。 )其他4 要求4 . 1 产品分类 市熔用铝稀十合金锭按化学成分分为 3 个牌号: il l - R E4 . 2 化学成分 T t 熔用铝稀土合金锭的化学成分应符合表 1 的规定AI - RE- 2 . Ai - RE国家有色金属工业局1 9 9 8 一 1 1 一 0 3 批准1 9 9 9 一 0 5 0 1实施Ys/r 3 0 9 一1 9 9 8表， 卜 稀土急量系指以饰为主的混合轻稀上表中未规定的其他杂质元素， 如Y I . , Z , C i , c , 等. 供方可不做常规分析， 但应定期分析表中未规定的其他单顶杂质元素等于或大于。 . 0 1 0 %时， 应计入杂质总和如有特殊要求， 山供需双方协议测定先按G B / T8 1 7 0 修约成与 匕 表中的极限数位一致后， 再与其极限数值比较4 . 3 外观4 . 3 . 1 铝稀上合企锭外观应呈银白色4 . 3 . 2 表面应整洁， 无较严重的飞边和气孔， 允许有轻微的夹渣4 . 4 锭形和锭重 锭形和锭重应符合G B / T 1 1 9 6 -1 9 9 3中4 . 3 的规定。5 试验方法5 . 1 重熔用铝稀土合金锭的化学成分仲裁分析方法按G B / T 6 9 8 7 和本标准的附录A, 附录 “和附录c的规定进行52 重熔用铝稀上合金锭的外观用肉眼检查检验规则6 . 1 检查和验收6 . 1 . 1 重熔用铝稀土合金锭应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准的规定。 并填写质量证明书。6 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定检验， 如检验结果与本标准的规定不符时， 应在收到产品之日 起 3 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决如需仲裁， 仲裁取样在需方， 由供需双方少 != i司进行6 . l . 3 重熔用铝稀土合金锭应按批( 件) 过磅计量6 . 2 组批 重熔用铝稀土合金锭应成批提交检验， 每批应由同熔炼号的产品组成 数量不少r3 。 块6 . 3 检验项 目 梅批重熔用铝稀土合金锭应进行化学成分和外观的检验6 . 4 化学成分仲裁取样、 制样6 . 4 . 1 化学成分仲裁取样、 制样按照G 8 / 1 1 0 1 1 1的规定进行. 从该批( 捆) 铝稀1 - 台金锭取i i 3 块合金锭6 . 4 . 2 采用钻孔法取样。用直径为1 0 - 2 0 m m的钻头钻孔， 用乙醇作润滑剂。6 . 4 . 3 在合金锭的正面( 面积大的一面) ， 沿其对角线钻孔 3处， 一处在中心， 另两处各A l 角顶红1 0 0 mm, 各钻孔钻进的深度不小于厚度的汽分之二。在钻取试样时， 必须先清除J 0 . 2 5 0- 0 . 4 0 0: : 附录B ( 标准的附录)，熔用枯土铝合金娘化学分析方法三澳偶氮肿光度法测定柿组稀土总.B 1茫 围本附录规定厂 重熔用铝稀土合金锭中钵组稀土总量的测定方法。本附录 适用于 重熔用铝 稀土合金 锭中钵 组稀上总 量的测定。 测定 范围: 0 . 0 5 0 % 一。 4 0 0 ; 1本附录不适用于含有忆组稀土的重熔用铝稀土合金锭中饰组稀土总量的测定。B 2原 理 试 料以盐酸溶解 在盐酸一 草酸介质中， 以过氧化氢和乙醇消除钦( ) 及铁t .) 的 十扰， 在约1 m o l / L 盐酸介质中， 饰组稀土与三澳偶氮肿生成稳定的蓝色络合物， 干分光光度汁波长6 3 1 n m处测I其吸光度。 三嗅偶氮肿的化学名称为 2 - ( 2 - 脾酸基苯偶氮 - 7 - 收, 4 , 6 一 三浪笨偶氮) - 1 , 8 - _ .径基- 3 1 6蔡 _ 磺酸。其化学结构式: A s O, H , O H O 1 B r/- NN - 改 N= N普BrH O , SS O, H B r皿 3 试剂B 3 . 1 过氧化氢 ( 3 0 %) , 市iq8 3 . 2 盐酸 ( l +1),B 3 . 3 乙醇。B 3 . 4 过氧化氢: ( 5 +n 5 )B 3 . 5 草酸( H , C , O 2 H , O) 溶液 ( 8 %) 0B 3 . 6 三澳偶氮肿济液: ( 。 . 0 5 0/ a )B 3 . 7 铝溶液( 4 m g / .L ) : 称取 4 . 0 0 g纯铝于 5 0 0 m L烧杯中. 分次加入总V F 7 l o o n iL的盆酸( B 3 . 2 )低温加热至完全溶解， 冷却。移人1 0 0 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀8 3 . 8 钵标准贮存溶液: 称取。 . 6 1 4 2 g预先在8 0 0 - - 8 5 0 灼烧3 0 min并于干操器中冷却至室0 P 的 乙氧化柿( 9 9 . 9 %) 置于烧杯中， 加入5 mL高氯酸( 1 +1), 2 m L过氧化氢( l 3 3 . 1 ) , 羔上表皿. 低温0 :! 热 Y s / r 3 0 9 一 1 9 9 8至二氧化饰完全溶解， 蒸至近干， 稍冷。加入 5 0 m L盐酸( B 3 . 2 ) , 6 滴过氧化氢( B 3 . 1 ) ， 加热煮沸， 溶解盐类， 使过氧化氢分解完全， 冷却 移入5 0 0 mL容量瓶中， 加人 3 5 ml盐酸( B 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度. 混匀.此溶液 1 -L含 1 m g的柿。 注: 在本附录测定条件下， 等量饰与其他饰组稀土的三澳偶氮肿络合物吸光度一致， 故可用饰代替钵组稀土作标 准B 3 . 9 饰标准溶液 A: 移取 1 0 . 0 0 m L钵标准贮存溶液( B 3 . 8 ) 于 5 0 0 m l容量瓶中， 加入 4 0 m L盐酸( B 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ML含 2 0 . 0 u g钵。B 3 . 1 0 饰标准溶液 B : 移取1 0 . 0 0 m L钵标准溶液 A( B 3 . 9 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml _ 含 2 k g 饰( 用时现配)B 4 仪器 分光光度计。B S 试样 厚度不大于 1 mm的碎屑。B 6 分析步骤B 6 . 1 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。B 62 试料 按表B 1 称取试料。 表 BIf 市 组稀土含量 %试 料试液总体积 m L移取试液( B 6 . 4 . 1 ) 体积 ml补加铝溶液( B 3 n il了 ) 体 积渊一渊-500250-250-2500 5 00 . 2 0 00 . 2 0 0 0洲-OC 0 . 2 0 0 - 0 . 4 0 01 0 0 0B6 . 3试 料 空 白 空白试验 随同试料做空白试验。B 6 . 4 7q ( 定B 6 . 4 . 1 将试料( B 6 . 2 ) 置于 2 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿， 加入 1 0 m L盐酸( 8 3 . 2 ) ， 低温加热溶解试料，滴加 1 - - 2 滴过氧化氢( B 3 . 1 ) , 煮沸， 冷却。移入表B l 规定的容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀B 6 . 4 . 2 按表B 1移取试液( B 6 . 4 . 1 ) 于2 5 mL容量瓶中， 并补加相应的铝溶液( B 3 . 7 )B 6 . 4 . 3 加入 4 . 0 mL盐酸( B 3 . 2 ) , 2 . 0 m L草酸溶液( B 3 . 5 ) , 2 . 0 ml _ 乙醇( B 3 . 3 ) , 3滴过氧化氢( B 3 . 4 ) , 混匀加入2 . 5 m L三漠偶氮肿溶液( B 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀B 6 . 4 . 4 移取部分溶液( B 6 . 4 . 3 于2 c m比色皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长6 3 4 n m处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的钵组稀土量。B 6 . 5 工作曲线的绘制B 6 . 5 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL I $ 标准溶液B ( B 3 . 1 0 ) 分别置十一组 2 5 ml容量瓶中， 各加入 1 . 0 0 ml铝溶液( B 3 . 7 ) 。以下按B 6 . 4 . 3 进行。B 6 . 5 . 2 移取部分溶液( B 6 . 5 . 1 ) 于 2 c m比色皿中， 以标准系列中零浓度溶液为参比， 于分光光度计波长6 3 4 n m 处测量其吸光度 ， 以柿组稀土量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制_ 作 曲线Y s / T 3 0 9 一1 9 9 8B 7 分析结果的计算 钵组稀土的百分含量按式( B 1 ) 计算: 钵组稀土( %)一式中: V试液总体积, m1 : V-一移取试液体积， m L;m, v x 1 0K1 00( 吕I n , 自工作曲线上查得的饰组稀土量- k g ;，。 试料量， 9B 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 B 2 所列的允许差 表 B21 市 组 稀 土 含 量 0 . 0 5 0 、0 . 1 5 0 0 . 1 5 0 - - 0 . 2 5 0/ 0 . 2 . 5 0 - 0 . 4 0 0允许差 0 0 1 5 0 . 0 2 0 0 . 0 2 .5 附录C ( 标准的附录)重熔用铝稀土合金锭化学分析方法 荧光光度法测定铺量C 1 范围 本附录规定 r 重熔用铝稀土合金锭中钵量的测定方法 本附录适用于重熔用铝稀土合金锭中饰量的测定。测定范围: 0 . 0 2 0 %一。 . 4 0 0 % oC 2原理 试料以盐酸溶解， 在 4 %盐酸介质中 以盐酸羚胺还原铁以消除其干扰， 以 2 5 1 n m紫外光激发钵( m e ) ( 1) 离子， 测定其 3 5 5 n m处的相对荧光强度C3 试剂C 3 . 1 过氧化氢: ( 3 0 %) ， 市售。C 3 . 2 盐酸: ( 1 +1 )C 3 . 3 盐酸经胺: ( 5 %)C 3 . 4 饰标准贮存溶液: 称取0 . 6 1 4 2g 预先于8 0 0 8 5 0 C 灼烧 :3 0 m m, 并于十燥器中冷至室温的二氧化钊 j ( 9 9 . 9 %) 置于 烧杯中， 加入5 n l 工高氯酸( 1 + 1 ) , 2 m L过氧化氢( C 3 . 1 ) , 盖上 表皿， 低温加热至完全溶解， 蒸于近十， 稍冷。 加入5 0 m L盐酸( C 3 . 2 ) , 6 滴过氧化氢( C 3 . 1 ) , 加热煮沸， 溶解盆类， 使过氧化氢分解完全， 冷却。移入 5 0 0 M I容量瓶中， 加入3 5 mI盐酸( C 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含 1 mg 企 市c 3 . 5 钵标准溶液 A: 移取 1 0 . 0 0 mL钵标准贮存溶液( C 3 . 4 ) J 5 0 0 mL容量瓶中， 加入 4 0 ml盐酸Y s / T 3 0 9 一1 9 9 8( C 8 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml . 含2 0 k g 钵。C 3 . 6 乍 市 标准溶液 R : 移取 1 0 . 0 0 mL钵标准溶液 A ( C 3 . 5 ) 于 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释is . 刻度 混匀。此溶液 1 m工 含 2 v g饰( 用时现配)C4 仪器 荧光分 光光度计 ( 流灯或汞灯光源)CS 试样 厚度不大于1 - n 、 的碎屑C 6 分析步骤C 6 . 1 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值C 6 . 2 试料 按表 C1称取试料表 cl4 6含量 %i4 #4e试液总体积 n . L移取试液体积 , , I0- 0 2 0- 0 . 1 川)o . 2 0 0 01 0 0I 0 以 o . t o o 一 0 . 4 0 00 . 1 0 0 01 0 05 0 0C6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验C 6 . 4 II ( 定C 6 . 4 . 1 将试料( C 6 . 2 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中， 盖 r 表皿， 加入 2 0 m l盐酸( C 3 . 2 ) , 0 . 2 -L过氧化氢( C 3 . 1 ) , 低温加热至试料完全溶解， 煮沸， 使过氧化氢分解完全， 冷却 溶液移入1 0 0 m l 、 容境瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀C 6 . 4 . 2 按表C 1移取试液( C 6 . 4 . 1 ) 于2 5 m L容量瓶中， 加2 mL盐酸( C 3 . 2 ) , m工盐酸羚& 3 ( C 3 . 3 ) ,用水稀释至刻度， 混匀C 6 . 4 - 3 移取部分溶液( C 6 . 4 , 2 ) 干荧光池中. 以 2 5 1 n m紫外光激发， 于荧光光度计发射波长 3 5 5 n m处. 测量其相对荧光强度， 减去随同试料