YS T 423.4-2000 核级碳化硼粉末化学分析方法 铁量的测定.pdf

Y S / r 4 2 3 . 4 -2 0 0 0 前言 本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以 及多年来大量分析实践经验 本着易于 广泛采用的原则编制而成。 本标准采用了少腐蚀、 易操作的碳酸钙烧结一 磺基水杨酸分光光度法测定核级碳化硼中铁量的 方法。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出 本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人: 刘若鸣、 肖彩林、 奉冬文、 廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准 核级碳化硼粉末化学分析方法 铁量的测定 r s / T 4 2 3 . 4 - - 2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n u c l e a r - g r a d e b o r o n c a r b i d e p o w d e r De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 1 范围 本标准规定了 核级碳化硼粉末中铁含量的测定方法。 本标准适用干核级碳化硼粉末及芯块中铁含量的测定。测定范围: 不大于3 . 0 % 2 方法原理 试料与碳酸钙在高温灼烧后， 用盐酸溶解， 在氨性溶液中( p H 8 - 1 1 . 5 ) 三价铁离子与磺基水杨酸反 应生成黄色络合物， 于分光光度计波长4 3 0 n m处测量其吸光度。 3 试剂 3 . 1 碳酸钙 3 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 3 . 3 盐酸( 1 + 1 ) e 3 . 4 氨水( 1 +1 ) 0 3 . 5 磺基水杨酸溶液( 3 0 0 g / m l . ) o 3 . 6 铁标准溶液。 16 门铁标准贮存溶液: 称取0 . 1 4 3 0 g 预先在 6 0 0 -C 灼烧 3 0 m i n后的三氧化二铁( 基准试剂) 于 2 0 0 M I , 烧杯中 用数滴水润湿后加4 0 m l盐酸( 3 . 3 ) , 盖上表面皿， 低温加热溶解， 取下冷却至室温， 移 入1 0 0 0 M I . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液每毫升含。 . 1 m g 铁。 3 . 6 . 2 铁标准溶液标定: 移取铁标准贮存溶液( 3 . 6 . 1 ) 5 0 m L于2 5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液每毫升含。0 2 m g 铁。 4 仪器 分光光度计。 5 试样 样品粒度应不大于。 . 0 7 4 m m 6 分析步骤 6 . 1 试料 国家有色金属工业局2 0 0 0 - 0 3 - 2 9 批准2 0 0 0 一 1 0 一 0 1 实施 Y S / T 4 2 3 . 4 -2 0 0 0 称取0 . 2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行二次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 门 将试料( 6 . 1 ) 与3 g 碳酸钙( 3 . 玲在表面皿上充分混匀后 置于预先在底部及边壁铺 j 约4 9 h 酸钙( 3 . 1 ) 的瓷增涡中， 上面覆盖约2 g 碳酸钙( 3 . 1 ) , 轻轻振动瓷柑锅振实试料后， 盖 _ 址塌盖. 并稍留 缝隙， 将钳祸放入未升温的高温炉内. 经约2 : 升温至9 8 0 ( 后， 保持在该温度灼烧5 h , 然后取出， 冷却 6 . 3 . 2 将试料倒入4 0 0 ml烧杯中， 用少量水洗涤增竭三次. 洗涤液并入烧杯中， 用玻璃棒将试料搅拌 成糊状( 如有必要可再加少量水) ， 在微热下， 缓慢加入2 0 m L盐酸( 3 . 2 ) 并不断搅拌至试料及碳酸钙全 部溶解后， 取下冷却。 6 . 3 . 3 将溶液( 6 . 3 . 2 ) 移入2 5 0 m l容量瓶中， 加水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 . 4 按表I 移取溶液( 6 . 3 . 3 ) 于5 0 m L容量瓶巾， 加入5 ml 磺基水杨酸溶液( 3 . ， 边摇动边加氨 水( 3 . 4 ) 至溶液出现稳定的黄色， 并过量 1 m l ， 用水稀释至刻度， 摇匀。静置1 0 m i n 表 1 铁含量， %移取溶液体积, ml . 一 一 -一、 0. 5 -一 一 -一- - 一 仁 - - - - - - - 一 20 .0- 一 - 一 城0 . 5 0. 5- 1 . 5 0 l 0 . 0 一_一 1 . 5 0-3 . 0 05 . Q 6 - 3 . 5 用3 c m吸收皿于分光光度计波长4 3 0 n m处， 以随同试料的空白作参比， 测量其吸光度 7 工作曲线的绘制 分取。 、 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l - 铁标准溶液( 3 . 6 . 2 ) 分别置于5 0 m l . 容量瓶 中， 加入磺基水杨酸溶液( 3 . 5 ) 5 m 7 ， 边摇动边滴加氨水( 3 . 4 ) 至溶液呈现稳定的黄色， 并过量7 ml用 水稀释至刻度， 混匀， 静置1 0 m i n 。 用3 e m吸收皿于分光光度汁波长4 3 0 n n ， 处， 以试剂空白为参比 测 量吸光度， 绘制工作曲线。 B 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算铁的含量: 一 ， ， 、阴 ， V , x1 0“. _ _ r e ( 为 ) =一赢 万 下 入土 u u 。 “ 二 二 . . . . . . . . . . . .川 式中m 一 自 工作曲线上查得的铁量,mg; V 。 一一试液的总体积， m 1 , ; V , 一 分取试液的体积， m L : l n 试料的质量， 只