YC-T169.10-2002烟用丝束测定系列标准第10部分残余丙酮含量.pdf

中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 Y C / T 1 6 9 . 1 0 -2 0 0 2 烟用丝束测定系列标准 第 1 0 部分: 残余丙酮含量 T e s t i n g p h y s i c a l a n d c h e m i c a l c h a r a c t e r i s t i c s o f t o w f o r c i g a r e t t e -P a r t 1 0 : R e s i d u a l a c e t o n e c o n t e n t 2 0 0 2 一 0 5 一 1 4发布2 0 0 2 一 0 7 一 0 1 实施 国家烟草专卖局发 布 6 01 Y C / r 1 6 9 . 1 0 -2 0 0 2 前言 本部分是Y C / T 1 6 9 烟用丝束测定系列标准 的第1 0 部分。 该系列标准由1 2 部分组成: 第 1 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 1 -2 0 0 2 ) 丝束线密度 第 2 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 2 -2 0 0 2 ) 单丝线密度 第 3 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 3 -2 0 0 2 ) 卷曲数 第4 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 4 -2 0 0 2 ) 丝束卷曲指数及丝束卷曲弹性回复率 第 5 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 5 -2 0 0 2 ) 断裂强度 第 6 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 6 -2 0 0 2 ) 截面形状 第7 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 7 -2 0 0 2 ) 回潮率 第8 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 8 -2 0 0 2 ) 水分含量 第 9 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 9 -2 0 0 2 ) 油剂含量 第1 0 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 1 0 -2 0 0 2 ) 残余丙酮含童 第1 1 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 1 1 -2 0 0 2 ) 二氧化铁含量 第1 2 部分( 即Y C / T 1 6 9 . 1 2 -2 0 0 2 ) 包装与外观 本部分的结构和编写格式是根据G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 + 标准化工作导则第1 部分: 标准的结构和编 写规则 进行起草的。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。 本部分起草单位: 国家烟草质量监督检验中心、 南通醋酸纤维有限公司。 本部分主要起草人: 王芳、 唐纲岭、 罗吉六、 邢军、 李晓辉、 张艳革。 Y C / T 1 6 9 . 1 0 -2 0 0 2 烟用丝束测定系列标准第 1 0 部分: 残余丙酮含量 1 范图 Y C / T 1 6 9 的本部分规定了烟用丝束残余丙酮含量的测定方法。 本部分适用于烟用二醋酸纤维素丝束。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过Y C / T 1 6 9 的本部分的引用而成为本部分的条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 Y C / T 2 6 烟用二醋酸纤维素丝束 3 测定原理 试样萃取液的气相色谱吸收峰高度与基准溶液的气相色谱吸收峰高度相比较， 然后计算出试样中 的丙酮百分含量。 4 仪器和试剂 4 . 1 气相色谱仪配有: 火焰离子化检测器( F I D ) . 一一不锈钢填充色谱柱: 填充剂为C H R O MO S O R B 1 0 2 , 粒度6 0 目一8 0目 或非极性毛细管柱。 4 . 2 微量注射器: 5 1 . L , 1 0 p L , 4 . 3 天平: 感量。o 1 g , 4 . 4 旋转式振荡器: 5 0 0 ml , 量筒、 1 0 0 ml ， 容量瓶、 移液管、 剪刀、 广口瓶、 定时器。 4 . 5 氮气、 氢气: 纯度在9 9 . 9 9 %以上。 4 . 6 丙酮( 分析纯) 。 5 取样 按Y C / T 2 6 的规定取样。 6 测定步骤 6 . 1 确认丙酮的密度和浓度。 6 . 2 如下例所示: 计算配制丝束残余丙酮含量为。 . 1 0 %的基准所需丙酮的体积数。 假设用浓度为9 8 y o 、 密度为。 . 7 9 7 1 m g / m l的丙酮配制丝束残余丙酮为。 . 1 0 %的基准1 0 0 g ， 所 需丙酮的体积为: 0 . 1 0 % X 1 0 5 0 0 X 1 0 0 0 . 9 8 0 X 0 . 7 9 7 1 6 . 3 取一只干净的容量瓶( 1 0 0 ml ) 称量， . 5 6 X 1 0 - ( ml ) 二 2 . 5 6 ( A l ) 去皮( 天平置零) ， 向容量瓶加人约 5 0 m工蒸馏水。 Y C / T 1 6 9 . 1 0 -2 0 0 2 6 . 4 用微量注射器吸取计算得到的丙酮量， 注人容量瓶。 6 . 5 向容量瓶中加蒸馏水， 直至天平显示“ 1 0 0 . 0 0 “ g ， 加塞摇匀， 即基准 1 “ 0 6 . 6 按照 6 . 2 -6 . 5 的步骤配制基准 2 ” 和 3 , 6 - 7 1 “ 基准相当于丝束残余丙酮含量为。 . 1 0 %, Z - 基准相当于丝束残余丙酮含量为。 - 2 0 %, 3 基准 相当于丝束残余丙酮含量为0 . 4 0 %, 6 . 8 检查气相色谱仪的工作参数， 建议参考如下条件: 炉温为 1 2 5 0C， 进样器温度为 1 5 0 C, 检测器温度 为1 8 0 C, 载气流量2 0 m i . / m i n , 6 . 9 用干净的微量注射器抽取1 ” 基准溶液2 u L ， 注人气相色谱仪的色谱柱， 数分钟后获得1 “ 色谱峰。 同样依次测试2 ” 基准和3 # 基准， 分别获得2 ” 色谱峰和3 ” 色谱峰。 6 . 1 0 将每种基准的丙酮含量除以它对应的色谱峰的峰高值， 三个商值的算术平均值， 即为浓度系数 F, 6 . 1 1 量取 5 0 0 m L 士1 m L蒸馏水， 倒入带盖的广口瓶中。 6 . 1 2 从检验样品中剪取1 0 . 0 g 士 。1 g 试样， 投人广口 瓶， 然后盖紧瓶盖。 6 . 1 3 广口瓶在振荡器上振荡 2 0 mi n , 6 . 1 4 用干净的微量注射器从广口 瓶中 抽取萃取液， 清洗微量注射器三次以上后准确抽取2 u L进样， 计算该样品的色谱峰高。 7 结果衰示 了 . ， 计算 残余丙酮含量按式( 1 ) 进行计算: R _ ( Y o ) =H X F X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1) 式中: R . , - 一 残余丙酮含量; H试样的色谱峰高度， 单位为毫米( m m) ; F 浓度系数， 单位为每毫米( m m- )