LYT 1358-1999 歧化松香钾皂.pdf

中华人民共和国专业标准 歧 化 松 香 钾 皂 ZB B 72 00 3一. 4 Dl s p r o p o r t i o n a t e d r o s i n p o t a s s i u m s o a p 本标准适用于由歧化松香与氢氧化钾皂化所制 得的歧化松香钾皂。 歧化松香钾皂的主要化学成分是去氢极酸钾盐，其分子式为C H , , 0 0 0 K , 技术要求 歧化松香钾皂分为特级品、一级品。各项技术指标应符合表1 规定。 表 1 序号指标名称特级品 一级品 1固体含f,%8 0士 1 8 0士 1 2 加t色号标准G 46 3 P H ( 2 5 ) 9 . 2 -9 . 89 . 2 -9 . 8 4 极酸钾，%( 0 . 2 50 . 5 5 去氢极酸钾，% 4 3. 03 8 . 0 6 抓化物 ( 以K C . 计)，% 0 . 2 00 . 2 5 7 不皂化物含t,% 8 . 0 - - 1 3 . 08 . 0 -1 3 . 0 注:铜、锰含f可根据浦要由供需双方协商确定。 2 试验方法 2 . 1 固体含t的测定 2 . 1 . 1 仪器 2 . 1 . 1 . 1 水分测定器:含容12 5 m 1 水分接受器，最小分度值为0 . l m l 。 2 . 1 . 2 试剂: 2 . 1 . 2 . 1 二甲苯 ( H G 3 -1 0 1 1 -7 6 ):分析纯。 2 . 1 . 2 . 2 油酸 ( 广试企标1 3 3 -6 8 ) 2 . 1 . 3 测定方法 称取试样5 o g( 称准至0 . 1 8 )，移至1 1 燕馏烧瓶中，依次加人油酸2 0 m 1 、二甲苯2 0 0 m , 沸石数 拉。然后将烧瓶与水分接受器和4 0 0 m m 直形回 流冷凝管相接。 试样加热至沸腾，燕发速度以燕出气体在冷凝管1 / 3 处回流为宜。加热回流3 0 m i n ， 至接受器 中水不再增加为止。再加 热数分钟，用玻璃棒使附着在冷凝管壁上的水流返接受器中。待冷却至室 温，读取水的毫升数。 2 . 1 . 4 测宁结果的计算 中华人民 共和国林业部1 9 8 4 一 1 2 一 2 8 发布 1 6 6 6 一0 6 一0 1 实施 ZB B 7 2 0 08一.4 固体含量X,( 以重量百分数表示)按式 X,( %) ( 1 )计算: _ ，。v、 一 、 I一 丽 ， x l u u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . k 1 ) 式中:v 接受器中水的体积，ml ; m 试样重，9。 注:水在室温的密度可以视为1 ,因此用水的毫升数作为水的克数。 两次平行测定允许相差0 . 2 写，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。 2 . 2 色号的测定 2 . 2 . 1 仪器 2 . 2 . 1 . 1 加拿 ( G a r d n e r )色号标准比色计。 2 . 2 . 2 测定方法 2 . 2 . 2 . 1 试样的制备 称取浓度8 0 t 1 % 的歧化松香钾皂1 5 8( 称准至0 . 1 8 )于1 0 0 m l 烧杯中，然后加人部分水并同时 加热溶解，冷却至2 5 C ，称取总重量 ( 包括加热损失补充加人的水量)，应恰为8 0 9 . 2 . 2 . 2 . 2 测定 将试样移人加拿比色管，在散射的日 光下同加拿色号标准进行比色，以不深于或等于某一色号标 准即为该试样的色号。 2 . 8 p H 的测定 2 . 8 . 1 仪器 2 . 8 . 1 . 1 p H 精密测定仪。 2 . 3 . 2 测定方法 试样的制备按2 . 2 . 2 . 1 项方法制备，将试样倒人p H 测定杯中，在2 5 0C 测定其p H . 两次平行测定允许相差。 . 1 ，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。 2 . 4 极酸钾、去氢极酸钾含量的测定 2 . 4 . 1 仪器 2 . 4 . 1 . 1 紫外光分光光度计。 2 . 4 . 2 试剂 2 . 4 . 2 . 1 无水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 ):优级纯。 2 . 4 . 3 测定方法: 称取浓度8 0 11 % 的歧化松香钾皂0 . 2 5 一 0 . 3 7 g( 称准至0 . 0 0 1 B )用约2 5 m l 无水乙醇使其溶解后， 移至l 0 0 m l 容量瓶中，然后加人无水乙醇稀释至l 0 0 m l 标线处，充分摇匀。 另取5 m l 单标记移液管，从上述试液中吸出5 m l ，移至另一5 0 m l 容最瓶中，然后加人无水乙醇 稀释至5 0 m 1 标线处，充分摇匀。 取1 c m 厚的石英皿两只，分别加人试样稀释液和无水乙醇，然后放人紫外光分光光度计的吸收 池内，并使用波长2 4 1 , 2 5 0 , 2 7 3 , 2 7 6 , 2 8 0 1i m 的紫外光进行测定。 2 . 4 . 4 测定结果的计算 极酸钾含量X,( 以重量百分数表示)按式 XZ( %) ( 2 )计算: 口2 4 1 一口2 5 0 二二 一 2 5 x 1 0 0 ( 2) 去氢极酸钾含量X,( 以重量百分数表示)按式 ( 3 )计算: ( a 2 7 。 一a , )+( a r r 。 一a z a o ) X,( %) = 一x 2 1 0 0 (3) ZB日 7 2 00 5-84 式中:a 2 4 a l s o , a 2 7 3 , x 2 7 6 , a 2 8 0 波长分别为2 4 1 , 2 5 0 , 2 7 3 , 2 7 6 , 2 8 0 1 2 m 紫外光的比消光系 数。 比消光系数按式 ( 4 )计算: a二 万; 几 歹 “ ， ( 4 ) 式中:E消光值， 石英皿厚度，c m， 试样浓度，g / L。 DC 纵酸钾含量两次平行测定允许相差0 . 0 2 %,以算术平均值为结果，报告至小数点后第二位。 去氢极酸钾含量两次平行测定允许相差为0 . 2 %，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。 2 . 5 抓化 物 ( 以K C I 计) 含量 的测定 2 . 5 . 1 试剂与溶液 2 . 5 . 1 . 1 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ):分析纯。 2 . 5 . 1 . 2 乙醚 ( H G 3 -1 0 0 2 -7 6 ):分析纯。 2 . 5 . 1 . 8 硝酸银 ( G B 6 7 0 -7 7 )，分析纯，O . 1 N标准溶液 ( 按G B 6 0 1 -7 7 ( 标准溶液制备方 法配制与标定)。 2 . 5 . 1 . 4 硫佩酸钾 ( G B 6 4 8 -7 8 ):分析纯，O . 1 N标准溶液 ( 按G B 6 0 1 -7 7 配制与标定) 2 . 5 . 1 . 5 铁矾指示剂:分析纯，l o g 硫酸铁按 ( G B 1 2 7 9 -7 7 ) 溶解于2 0 m 6 N硝酸和8 0 m l 水中。 2 . 5 . 2 测定方法 称取试样1 5 - 2 5 g( 称准至0 . 0 1 g )，用1 5 0 m l 水使其全部溶解。 移至5 0 0 m l 梨形分 液漏斗( A) 中，加人 ( 1十1 )硝酸5 0 m l ，使生成白色固体物，再加5 0 m 1 乙醚，使其溶解。 往 分 液 漏 斗( A ) 中 加 人 5 0 m l 乙 醚 ， 摇 荡1 m i n , 静 置 使 纂 分 成 两 层 ， 将 下 层 含 抓 的 水 溶 液 放 人 另一梨形分液漏斗 ( B)，上层乙醚液留在原分液漏斗 ( A) 内，以每次用乙醚5 0 m l 对水溶液处理 共3 次。 将含抓的水溶液放人5 0 0 m l 烧杯，往乙醚液中 再加人水3 5 m l ,摇荡分层后， 将水放出并人 原水 溶 液中。乙醚液弃去， 将水溶液放在水浴上加热，以便将乙醚全部蒸发掉，继续加热并加人。 . 1 N硝酸 银标准溶液5 0 m 1 ,煮沸1 5 m i n ,取出 放冷，倒人放有玻璃纤维的漏斗，真空过薄，滤出液放人烧杯， 加铁矾指示剂5 m l ，用O . 1 N 硫佩酸钾标准 溶液滴定至桃 红色为止。 同时做一空白试验。 2 . 5 . 3 测定结果的计算 抓化物 ( 以K C 1 计)X,( 以重最百分数表示) 按式 ( 5 )计算: X,( %) 二 ( V、 一Vz ) C x 0 . 0 7 4 6 x 1 0 0 一 (5) 式中:V , 空白试验耗用硫佩酸钾标准溶液的体积，M I . V 2 试样耗用硫佩酸钾标准溶液的体积，m l , C 硫佩酸钾标准溶液的当量浓度，N: ，试样重，9， 0 . 0 7 4 6 每毫克当且硫抓酸钾相当于抓化钾重，B。 两次平行测定允许相差0 . 0 2 。以算术平均值为结果，报告至小数点后第二位。 2 二 不皂化物含量的测定 2 . 6 . 1 试剂和溶液 2 . 6 . 1 . 1乙 醚( H G 3 - 1 0 0 2 - 7 6 ) : 分 析 纯 。 2 . 6 . 1 . 2 氢氧化钾 ( G B 2 3 0 6 -8 0 ) :分析纯。 2 . 6 . 1 . 8 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 -8 0 ) :分析纯。 ZB B72003-84 2 . 6 . 1 . 4 中性异丙醇:在异丙醇 ( H G 3 -1 1 6 7 -7 8 )中加人几滴酚酞指示剂，用O . 1 N氢氧化钾 乙醇溶液滴至微红色3 0 s 不褪为止。 2 . 6 . 1 . 5 1 0 %氢氧化钾乙醇溶液，将1 0 0 8 氢氧化钾用少量水溶解，再加9 5 %乙醇至l 0 0 0 ml a 2 . 6 . 1 . 6 o . I N氢氧化钾乙醇标准溶液， ( 按G B 6 0 1 -7 7 配制与标定)。 2 . 62 测定方法 称取试样5 . 0 0 1 O . 0 l g( 称准至0 . 0 l g )于2 5 0 m 1 锥形瓶中，加人1 0 % 氢氧化钾乙醇溶液1 5 m l ， 装 上回流冷凝管，置水浴上加热回流1 . 5 h ，并时常摇荡，移去冷凝管并冷却至室温。 加5 0 m l 蒸馏水于试 样巾，将其移至 5 0 0 m l 分液漏斗 ( A)。用2 0 m 1 乙醚冲洗锥形瓶，同样移人分液滴斗 ( A)中。 加乙醚3 0 m l 于分液漏斗 ( A)中，充分摇荡3 m i n ，静置，使分为两层。下层皂液放人另一分液 漏斗 ( B)。为防止上层的乙醚萃取液的逸出，让少量皂液留在分液漏斗 ( A)的旋塞上面。以每次 用乙醚3 0 m) 对皂液萃取3 次。 把3 次的乙醚萃取液下层少量皂液放人分液漏斗 ( B)中，另加3 0 m 1 乙醚进行第4 次萃取。 将下 层皂液完全弃掉，乙醚萃取液则并人分液漏斗 ( A)中。 往乙醚萃取液中加人 2 m l 水，轻轻地摇荡，静止后将分离的水弃掉。再以同样的方法用5 ml 水 洗一次。然后每次用3 0 m l 水再洗2 次，弃去每次洗出 的皂液。 将乙醚萃取液装人已知重量的2 0 0 m l 锥形瓶中。用1 5 m 1 乙醚冲洗分液漏斗 ( A)后， 一并移人锥 形瓶。将锥形瓶放在水浴上蒸发乙醚。若乙醚萃取物中有水滴存在，可以加人少许无水乙醇，放在水 浴土继续蒸发，至不见水滴为止。将锥形瓶放在1 0 0 一1 0 5 的烘箱中烘干3 0 m i n 。取出放在干燥器 里冷却至室温，称重。 用5 0 m 1 中 性异丙醇溶解锥形瓶中的乙醚萃取物，加人酚酞作指示剂，用0 . I N氢氧化钾乙醇标准 溶液滴定至微红色3 0 s 不褪色为止。 2 . 6 . 3 测定结果的计算 不皂化物含量XS( 以重量百分数表示) 按式 ( 6 )计算: X, ( %)=m ,二 ( V C (1一F ) X 1 0 0， ，-。 。 甲 ， (6) 式中 :二 .乙醚萃取物重量，G i V -0 . 1 N氢氧化钾乙醇标准溶液耗用量，m l l C -0 . 1 N 氢氧化钾乙醇标准溶液的当量浓度，Nr F 试样含水量，%; 0 . 3 0 2 每毫升L N氢氧化钾溶液相当于树脂酸重，8 3 M O 试样重，9 。 平行测定允许相差0 . 2 %，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。 3 检验规则 3 . 1 取样方法 歧化松香钾皂取样在同一批量中进行任意抽取，取样数量为该批桶数的2 5 %， 但不少于5 桶。 如该批不足5 桶时，应全部取样检验。 歧化松香钾皂的取样应在内包装无破损的桶中采取，并用一长约5 0 c m 、宽3 c m 的不锈钢条将歧 化松香钾皂搅匀后采取。 每 个抽检桶中 取出 的试样量应相等， 取出 试样的总和不少于1 0 0 0 g . 混合 均匀后立 即装人2 只清 洁干燥的磨口暗色玻璃瓶中，密封，用作检验。 3 . 2 因技术指标有异议，可由供需双方协议，请国家认可的质量检验机构进