标准解读

GB/T 15079.6-1994 是一项中国国家标准,规定了钼精矿中铜和铅含量的化学分析方法。该标准详细介绍了两种元素测定的具体步骤、所用试剂、仪器设备以及计算方法,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保钼精矿中铜、铅含量测定的可靠性和可比性。下面是该标准内容的概览:

适用范围

本标准适用于钼精矿中铜(Cu)和铅(Pb)含量的定量分析,适用于生产、贸易及质量控制等领域对钼精矿中这些杂质元素含量的测定需求。

测定原理

  • 铜的测定:通常采用碘量法或火焰原子吸收光谱法。碘量法基于铜与碘离子反应生成碘化铜沉淀,通过滴定剩余的碘来反推铜的含量;火焰原子吸收光谱法则利用铜元素在特定波长下的吸收特性,与标准溶液比较定量。

  • 铅的测定:常用的方法包括EDTA络合滴定法和石墨炉原子吸收光谱法。EDTA络合滴定是基于铅与乙二胺四乙酸(EDTA)形成稳定的络合物,通过滴定确定铅的含量;石墨炉原子吸收光谱法则利用铅在高温下蒸发并被原子化,吸收特定波长的光,根据吸光度与浓度的关系进行定量。

试剂与仪器

标准详细列出了所需的各种化学试剂规格,如碘标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等,以及实验所需的基本仪器设备,如原子吸收分光光度计、电子天平等。

操作步骤

针对每种测定方法,标准都提供了详细的实验操作流程,包括样品的预处理(如烘干、研磨、溶解)、试剂添加顺序、反应条件控制、滴定或光谱测量步骤等。

计算方法

根据实验数据,按照各自测定方法的计算公式,计算出样品中铜和铅的实际含量。这通常涉及将测量值与标准曲线对比或直接根据滴定消耗的体积计算。

精密度与准确度

标准中还可能包含重复性限和再现性限的规定,以评估不同实验室间测定结果的一致性和方法的可靠性,并可能提供回收率试验来验证方法的准确度。

附录与注意事项

标准最后可能包含一些辅助信息,如标准物质信息、安全操作提示等,以指导用户正确执行测定过程并确保实验安全。

此标准的实施有助于提升钼精矿中铜、铅含量检测的标准化水平,为相关企业及检测机构提供了统一的操作规范和技术依据。


如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
  • 1994-05-11 颁布
  • 1994-12-01 实施
©正版授权
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文档简介

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相精矿化学分析方法 铜和铅量的测定GB / T 15 079 .6 一 9 4Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r a n d l e a d c o n t e n t主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中铜和铅含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围: 0 . 0 0 5 肠2 . 5 0 0 ; 铅量的侧定范围:0 . 0 2 %一3 %a2 9 1 用标 准G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要 试料以盐酸、 硝酸分解, 在稀盐酸介质中, 于原子吸收光谱仪波长铜 3 2 4 . 7 n m、 铅 2 8 3 . 3 n m处, 用空气一 乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4 试剂4 . 1 硝酸( p l . 4 2 8 / mL ) , 优级纯。4 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 优级纯。4 . 3 硝酸( 1 +1 ) , 优级纯。4 . 4 盐酸( 1 +1 ) , 优级纯。4 . 5 铜标准溶液: 称取。 . 1 0 0 0 8金属铜( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中, 盖上表皿, 缓缓加入 3 0 m L硝酸( 4 . 3 ) , 加热溶解后, 冷却, 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 p g铜4 . 6 铅标准溶液: 称取 0 . 1 0 0 0 8金属铅( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中, 盖上表皿, 加入 3 0 m L硝酸( 4 . 3 ) , 加热溶解后, 冷却, 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g铅。仪器 原子吸收光谱仪, 附铜、 铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用。 精密度的最低要求: 测量最高标准溶液的吸光度 1 0 次, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 0 o .测量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次, 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的 0 . 5 %, 特征浓度: 在与测定试液的 基体相一致的溶液中, 铜的 特征浓度应不大于。 . 0 2 5 p g / m L 。 铅的特征国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 o f实施 21GB/ T 15 079 . 6 一 9 4浓度应不大于。 . l 6 p g / m L . 工作曲线的线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 不应小于 0 . 7 , 仪器工作条件见附录 A( 参考件) 。试样试样应预先脱去油和水分, 其粒度应小于 。 . 0 9 0 mm e试样应在1 0 0 1 0 5 C烘 1 h后, 置于干燥器中冷却至室温。分析步骤 试料称取 0 . 2 0 0 0 g 试样, 精确至 0 . 0 0 0 1 g .独立地进行两次测定, 取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验。 测定1 将试料( 7 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中, 以水润湿, 加入 1 5 mL盐酸( 4 . 2 ) , 1 0 mL硝酸( 4 . 1 ) , 盖上表66162了71,曰怪, 低温加热溶解, 蒸发至干, 冷却, 加入 8 mL盐酸( 4 . 4 ) , 2 0 m L水, 加热溶解盐类至溶液清亮. 冷却后不不不皿移入1 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。7 . 3 . 2 按表 1 移取溶液( 7 . 3 . 1 ) 并补加盐酸( 4 . 4 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 表 1测定元素含量范围, %移取溶液体积, mL补加盐酸( 4 . 4 ) 体积, mL铜0 . 0 0 5 - 0 . 1 0 0全 量 0 . 1 0 - 0 . 4 025 . 0 06 . 0 0 . 4 0 - 1 . 2 01 0 .0 07 . 2 1 . 2 0 - 2 . 5 05 . 0 0 一 7 . 6l铅0 . 0 2 0 - 0 . 4 0全 量 0 . 4 0 - 2 . 0 025 .0 06 . 0 2 . 0 0 - 3 . 0 01 0 . 0 07 . 27 . 3 . 3 将溶液( 7 . 3 . 2 ) 于原子吸收光谱仪波长铜 3 2 4 . 7 n m、 铅 2 8 3 . 3 n m处, 用空气一 乙炔火焰 , 以“ 零”标准溶液调零, 按浓度递增的顺序测量其吸光度。 取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜浓度和铅浓度。7 . 4 工作曲线的绘制7 . 4 . 1 移取 。 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL铜标准溶液( 4 . 5 ) , 分别置于一组 1 0 0 m L容量瓶中, 加入 8 mL盐酸( 4 - 4 ) , 以水稀释至刻度, 混匀。7 . 4 . 2 与试料测定相同的条件, 测量标准溶液的吸光度, 以铜浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作 曲线 。7 . 4 . 3 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O mL铅标准溶液( 4 . 6 ) , 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中, 加入 8 mL盐酸( 4 . 4 ) , 以水稀释至刻度, 混匀。7 . 4 . 4 与试料测定相同的条件, 测量标准溶液的吸光度, 以铅浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标。绘制工 2 2Gs/ T 15 079 . 6 一 9 4作曲线 。8 分析结果 的表述按下式计算铜和铅的百分含量: Cu , Pb ( %) =( C , -C I ) x V o x V 2 x 1 0 - s.XV,X 1 0 0式中: c , 自 工作曲线上查得试料溶液中 铜浓度或 铅浓度, p g / m L ; Q 自 工作曲线上查得空白 试验溶液中 铜浓 度或铅浓度, ra g / m L ; V a溶液总体积, m L ; V , 移取溶液的体积, m L ; 矶 被测 溶液的体积, m L ; ,试料的质量, 9 。 所得结果应表示至二位小数, 小于 。 . 1 %时, 表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。 表 2元素含量 , %允 许 差 , %铜0 . 0 0 5 - 0 . 0 2 00 . 0 0 4 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 7 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 01 0 0 . 1 0 - 0 . 2 50 . 0 2 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 7 1 . 0 0 - 2 . 5 00 . 1 0铅0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 01 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 01 5 0 . 1 0 - 0 . 2 50 . 0 3 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 5 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 8 1 . 0 0 - 2 . 0 00 . 1 2 2 . 0 0 - 3 . 0 00 . 1 5G B / T 1 5 0 7 9 . 6 一9 4 附录A仪器工作条件 ( 参考件)WF X -I B型原子吸收光谱仪的工作条件如表 A1 : 表 A1MN %t7L n.波 长 , n m灯 电流 , -A光 谱 通 带 , n m观测高度, mm空气流量. L / mi n

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