YS T 555.6-2006(GB T 15079.6-1994) 钼精矿化学分析方法铜和铅量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相精矿化学分析方法 铜和铅量的测定GB / T 15 079 .6 一 9 4Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r a n d l e a d c o n t e n t主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中铜和铅含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中铜和铅含量的测定。铜量的测定范围: 0 . 0 0 5 肠2 . 5 0 0 ; 铅量的侧定范围:0 . 0 2 %一3 %a2 9 1 用标 准G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要 试料以盐酸、 硝酸分解， 在稀盐酸介质中， 于原子吸收光谱仪波长铜 3 2 4 . 7 n m、 铅 2 8 3 . 3 n m处， 用空气一 乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4 试剂4 . 1 硝酸( p l . 4 2 8 / mL ) ， 优级纯。4 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。4 . 3 硝酸( 1 +1 ) ， 优级纯。4 . 4 盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。4 . 5 铜标准溶液: 称取。 . 1 0 0 0 8金属铜( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 缓缓加入 3 0 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 加热溶解后， 冷却， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 p g铜4 . 6 铅标准溶液: 称取 0 . 1 0 0 0 8金属铅( 9 9 . 9 9 %以上) 于 2 5 0 mL烧杯中， 盖上表皿， 加入 3 0 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 加热溶解后， 冷却， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g铅。仪器 原子吸收光谱仪， 附铜、 铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 精密度的最低要求: 测量最高标准溶液的吸光度 1 0 次， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 0 o .测量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的 0 . 5 %, 特征浓度: 在与测定试液的 基体相一致的溶液中， 铜的 特征浓度应不大于。 . 0 2 5 p g / m L 。 铅的特征国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 o f实施 21GB/ T 15 079 . 6 一 9 4浓度应不大于。 . l 6 p g / m L . 工作曲线的线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 不应小于 0 . 7 , 仪器工作条件见附录 A( 参考件) 。试样试样应预先脱去油和水分， 其粒度应小于 。 . 0 9 0 mm e试样应在1 0 0 1 0 5 C烘 1 h后， 置于干燥器中冷却至室温。分析步骤 试料称取 0 . 2 0 0 0 g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g .独立地进行两次测定， 取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验。 测定1 将试料( 7 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中， 以水润湿， 加入 1 5 mL盐酸( 4 . 2 ) , 1 0 mL硝酸( 4 . 1 ) ， 盖上表66162了71，曰怪， 低温加热溶解， 蒸发至干， 冷却， 加入 8 mL盐酸( 4 . 4 ) , 2 0 m L水， 加热溶解盐类至溶液清亮. 冷却后不不不皿移入1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 3 . 2 按表 1 移取溶液( 7 . 3 . 1 ) 并补加盐酸( 4 . 4 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 表 1测定元素含量范围， %移取溶液体积， mL补加盐酸( 4 . 4 ) 体积, mL铜0 . 0 0 5 - 0 . 1 0 0全 量 0 . 1 0 - 0 . 4 025 . 0 06 . 0 0 . 4 0 - 1 . 2 01 0 .0 07 . 2 1 . 2 0 - 2 . 5 05 . 0 0 一 7 . 6l铅0 . 0 2 0 - 0 . 4 0全 量 0 . 4 0 - 2 . 0 025 .0 06 . 0 2 . 0 0 - 3 . 0 01 0 . 0 07 . 27 . 3 . 3 将溶液( 7 . 3 . 2 ) 于原子吸收光谱仪波长铜 3 2 4 . 7 n m、 铅 2 8 3 . 3 n m处， 用空气一 乙炔火焰 ， 以“ 零”标准溶液调零， 按浓度递增的顺序测量其吸光度。 取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铜浓度和铅浓度。7 . 4 工作曲线的绘制7 . 4 . 1 移取 。 ， 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL铜标准溶液( 4 . 5 ) ， 分别置于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 加入 8 mL盐酸( 4 - 4 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 4 . 2 与试料测定相同的条件， 测量标准溶液的吸光度， 以铜浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作 曲线 。7 . 4 . 3 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O mL铅标准溶液( 4 . 6 ) ， 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加入 8 mL盐酸( 4 . 4 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 4 . 4 与试料测定相同的条件， 测量标准溶液的吸光度， 以铅浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标。绘制工 2 2Gs/ T 15 079 . 6 一 9 4作曲线 。8 分析结果 的表述按下式计算铜和铅的百分含量: Cu , Pb ( %) =( C , -C I ) x V o x V 2 x 1 0 - s.XV,X 1 0 0式中: c , 自 工作曲线上查得试料溶液中 铜浓度或 铅浓度， p g / m L ; Q 自 工作曲线上查得空白 试验溶液中 铜浓 度或铅浓度， ra g / m L ; V a溶液总体积， m L ; V , 移取溶液的体积， m L ; 矶 被测 溶液的体积， m L ; ，试料的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数， 小于 。 . 1 %时， 表示至三位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。 表 2元素含量 ， %允 许 差 ， %铜0 . 0 0 5 - 0 . 0 2 00 . 0 0 4 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 7 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 01 0 0 . 1 0 - 0 . 2 50 . 0 2 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 4 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 7 1 . 0 0 - 2 . 5 00 . 1 0铅0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 01 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 01 5 0 . 1 0 - 0 . 2 50 . 0 3 0 . 2 5 - 0 . 5 00 . 0 5 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 8 1 . 0 0 - 2 . 0 00 . 1 2 2 . 0 0 - 3 . 0 00 . 1 5G B / T 1 5 0 7 9 . 6 一9 4 附录A仪器工作条件 ( 参考件)WF X -I B型原子吸收光谱仪的工作条件如表 A1 : 表 A1MN %t7L n.波 长 ， n m灯 电流 , -A光 谱 通 带 ， n m观测高度， mm空气流量. L / mi n