YS T 575.10-2006(GB T 3257.10-1999) 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱.pdf

I CS 7 3I ) 4 20 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e o x i d e c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 量 技 术 业 盒督 局发布G B / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 9 9前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准 化工作导 则第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 和GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准参照原G B / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 8 2 ， 对分析方法作如下修改: 由 铂皿中 用氢氟酸一 高抓酸溶 解试样后， 不溶残渣在铂增祸中用碳酸钠一 硼酸熔融的试样处理方法改为在银柑锅中用氢氧化钠熔样 ， 用原子吸收分光光度法测定氧化锰量。 本标准自 生效之日 起， 同时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 8 2 , 本标准附录 A为提示的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位; 中国长城铝业公司。 本标准主要起草人: 李春潮、 任联营、 王新亮、 严丽华。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量G s / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 9 9代 替 G B / T 3 2 5 7 . 1 0 - 1 9 8 2Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -De t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e o x i d e c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了铝土矿石中氧化锰含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中氧化锰含量的测定， 测定范围: (0 . 2 0 %,方 法提 要 试样用氢氧化钠熔融分解， 用水抽取制成盐酸溶液， 在银盐存在下， 于原子吸收分光光度计波长2 7 9 . 5 n m处， 以空气一 乙炔火焰进行氧化锰的测定。3 试剂3 . 1 氢氧化钠( 固体) ， 优级纯。3 . 2 盐酸( 6 m o t / I ) 。3 . 3 硝酸( 1 +1 ) ,3 . 4 氯化惚( s r C I , 6 x: 0 ) 溶液: 1 5 0 g / I 。3 . 5 氢氧化钠溶液: 称取6 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) 于2 5 0 m l 烧杯中， 用水溶解， 加8 0 M I 盐酸( 3 . 2 ) ， 冷却，移人2 5 0 m工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 6 氧化锰标准贮存溶液: 称取 0 . 3 0 9 8 g ( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) 金属锰( 9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 ml烧杯中， 加 5 mI硝酸( 3 . 3 ) 溶解后，移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 加 2 0 mI ， 盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1 MI ， 含 4 0 0 p g氧化锰。3 . 7 氧化锰标准溶液: 分取 1 0 . 0 0 ml上述溶液( 3 . 6 ) 于 1 0 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液 1 MI含4 v g氧化锰 。仪器4 . 1 原子吸收分光光度计， 附有锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 最低灵敏度: 等差浓度标准溶液的最高浓度吸光读数不低于。5 ( 包括标尺扩展后) ， 经标尺扩展后的吸光读数， 其稳定性必须符合下述规定。 工作曲线线性: 等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数之差不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的。 . 7 倍。国家质且技 术监督局 1 9 9 9 一 0 8一 3 0批准2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施cu / r 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 9 9 最小稳定性: 最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数分别不大于 1 . 5 %和 。 . 6 肠。 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录 A ( 提示的附录) 。4 . 2 银 增竭。试 样5 . 1 样品应通过7 4 K m筛。5 , 2 分析前应在 1 0 5 C士5 烘干 2 h ， 置于干燥器中， 冷却至室温。6分析步骤6 ， 1测定数量 对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。6 . 2 试料量 称取0 . 2 5 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,63 空白试验 随同试料做空白试验。6 . 4 测定6 . 4 . 1 称取0 . 2 5 0 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 试料于 3 0 m l ， 银柑竭中， 加 3 g氢氧化钠( 3 . 1 ) 。置于 7 2 0 C士1 0 的箱式电阻炉中， 熔融 1 5 2 0 min ( 空白熔融 5 mi n ) 。取出柑祸， 稍冷。6 . 4 . 2 把1 ff A放人玻璃漏斗( 约 0 7 0 mm) 中， 用热水将试料洗人已加有3 5 ml盐酸(0. 2 ) 的 2 5 0 ml容量瓶中， 用约 5 mI盐酸(0. 2 ) 及热水洗净增祸。冷却至室温， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 . 3 分取2 0 . 0 0 m l试样溶液( 6 . 4 . 2 ) 于2 5 m l,容量瓶中， 加 1 ml抓化V,溶液(0. 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 . 4 在原子吸收分光光度计上， 于波长 2 7 9 . 5 n m处， 以水为参比， 使用空气一 乙炔火焰， 同时测量试液( 6 . 4 . 3 ) 与系列标准溶液( 6 . 5 ) 中氧化锰的吸光度， 从校准曲线上查得试液( 6 . 4 . 3 ) 中氧化锰的浓度。6 . 5 校准曲线的绘制 分取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m l 氧化锰标准溶液( 3 . 6 . 2 ) 于一组5 0 m l容量瓶中， 各加2 0 m l 基体溶液( 3 . 5 ) 和2 m l - 氯化德溶液( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 以零浓度为参比 测其吸光度， 以氧化锰浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7 分析结果计算的表述按 下式计算氧化锰 的百分含量 : 八、( c 一c a ) V X 1 0 - s份 n v l % ) 片- - - - - - - - 下; 共 ; - -入l u u 阴 .FI / F o式中: 。 自 校准曲线上查得氧化锰浓度， F a g / m l . ; 。 自校准曲线上查得随同试样的空白溶液氧化锰浓度， Fr g / m 工; V 被测溶液的体积, m l ; 从 分取溶液相当 的试料量， g ; V , 分取试液的体积。 m l . ; V o 试液总体积， m l 。Gs / T 3 2 5 7 . 1 0 -1 9 9 98允许差实验室间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。表 1%氧 化 锰 含 量允 许 差 蕊 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 0 . 05 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0 . 1 0 - 0 . 2 00 . 0 0 30