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中华人民共和国行业标准 游离二氧化碳的测定 碱滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用碱滴定法测定水中游离二氧化碳 适用范围 本方法适用于一般天然水 不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出水 干扰及消除 水样混浊 有色均干扰测定 可改用电位滴定法测定如水样的矿化度高于亚铁离子或 铝离子含量超过时 会对测定产生干扰 滴定前加入酒石酸钾钠溶液以消除干 扰铬 铜 胺类 氨 硼酸盐 亚硝酸盐 磷酸盐 硅酸盐 硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测 定 方法原理 由于游离二氧化碳能定量与氢氧化钠发生如下反应 十 当其到达终点时 溶液的约故选酚酞作指示剂 用氢氧化纳溶液滴定水中游离二氧化碳 根据氢氧化钠的标准溶液消耗量 计算出游离二氧化碳的含量 仪器 碱式滴定管 无分度吸管 锥形瓶 常见实验设备 试剂 无二氧化碳水 用于制备标准滴定溶液及稀释用水用蒸馏水或去离子水 临用前煮沸冷却至室温值 应大于电导率小于 酚酞指示剂 称取酚酞溶于的乙醇中 然后用氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止 水利部批准实施 终点标准比色液的碳酸氢钠溶液 称取碳酸氢钠溶于少量水中 移入容量瓶内 稀释至标线使用时可吸 取上述溶液 加入酚酞指示剂滴 摇匀 作为滴定时比较终点颜色用 中性酒石酸钾钠溶液 称取酒石酸钾钠溶于水中 加入酚酞指示剂滴 用盐酸溶 液滴至溶液红色刚刚消失为止 氢氧化钠标准滴定溶液 称取氢氧化钠溶于水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置以上而后吸取 上层澄清溶液用水稀释至此溶液约为其精确浓度用邻苯二甲酸氢钾标 定 标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在烘至恒重精确称取三份 每份约 称准至分别置于锥形瓶中 加入水 稍加温使之溶解然后加入滴酚酞指示 剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色不褪为止记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量 并按下式计算其浓度 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 邻苯二甲酸氢钾重量 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 步骤 用虹吸法移取水样为了在量取水样时不至于损失游离二氧化碳 应将量取水样吸管的下 端与插入水样瓶中的虹吸管相连接量取水样时 先自吸管上端吸气 待水样灌满吸管 且从上端溢出 约时 取下吸管 并同时用手指按住吸管上端 待吸管中水样到达刻度处 立刻将水样注入 的锥形瓶中 加入滴酚酞指示剂用橡皮塞将锥形瓶塞好 小心振荡均匀 如果产生红色 则说明水样中不含 当水样不生成红色 即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定 同时小心振荡直至生成淡红 色 与终点标准比色液颜色一致即为滴定终点 记录氢氧化钠标准滴定溶液用量 结果表示 游离二氧化碳的浓度按下式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 滴定时所取水样体积 二氧化碳摩尔质量 精密度和准确度 本方法用于河水
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