XB T 601.3-2008 六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

中华人民共禾口X 日国稀土行业标准X B T6 0 1 3 2 0 0 8t硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法C h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d so fl a n t h a n u mb o r i d e D e t e r m i n a t i o no ft u n g s t e nc o n t e n t - -I n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m aa t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o g r a p h i cm e t h o d2 0 0 8 - 0 2 - 01 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖置X B T6 0 1 3 2 0 0 8本标准分为以下5 个部分：X B T6 0 1 12 0 0 8 六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法X B T6 0 1 22 0 0 8 六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法X B T6 0 1 32 0 0 8 六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法X B T6 0 1 42 0 0 8 六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法测定X B T6 0 1 52 0 0 8 六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第3 部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：成国庆、刘荣丽、翁国庆。本部分参加起草人：斯琴高娃、崔爱端、邵荣珍、杨萍。1 范围六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分规定了六硼化镧中钨含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中钨含量的测定。测定范围：0 0 0 10 o 1 0 。X B T6 0 1 3 2 0 0 82 方法原理试样用硝酸溶解，用氢氟酸络合钨，同时分离镧基体，硼酸保留在样品溶液中，用基体匹配法和背景扣除法消除基体的影响，用氩等离子光谱法测定。3 试剂3 1 硝酸( p 1 4 2g m L ) 。3 2 氢氟酸( p 1 1 4g m L ) 。3 3 钨标准贮存溶液：称取0 1 2 61g 三氧化钨( W ( W O 。) 9 9 9 ，经1 l O 烘干1h ) ，置于2 0 0m L烧杯中，加1g 氢氧化钠及少许水，加热溶解至清，冷却后移人1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含钨1 0 0 0m g 。保存于塑料瓶中。3 4 钨标准溶液：移取1 0 0 0m L 钨标准贮存溶液( 3 3 ) 置于1 0 0m L 容量瓶中，加入2m L 氢氟酸( 3 2 ) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含钨1 0 0 “g 。保存于塑料瓶中。3 5 钨标准溶液：移取1 0 0 0 m L 钨标准溶液( 3 4 ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中，加入2 m L 氢氟酸( 3 2 ) ；用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含钨1 0 0p g 。保存于塑料瓶中。3 6 硼酸溶液( 5 0g L ) 。3 7 氩气：纯度 9 9 9 9 。4 仪器4 1电感藕合等离子体发射光谱仪：倒数线色散率不大于0 2 5n m m m 。4 2 光源：氩等离子体光源。使用功率不大于2k W 。5 试样试样混匀经1 0 5 ( 2 1 1 0 C 烘干1h ，在干燥器中冷却至室温立即称量。6 分析步骤6 1 试料称取0 5g 试样( 5 ) ，精确到0 0 0 01g 。6 2 测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。6 3 分析试液的制备将试料( 6 1 ) 置于2 0 0m L 聚四氟乙烯烧杯中，加5m L 水将试样澜湿。在摇动下慢慢滴加硝酸】X B T6 0 1 3 2 0 0 8( 3 1 ) ，待尉烈反应过后，盖上塑料表面皿，置于低温电炉上加热溶解。若样品溶解不清，可再补加硝酸( 3 1 ) 至完全溶解( 硝酸使用量约为5 m L ) 。取下，加水至i 5 m L ，加热至沸，加入3 m L 氢氟酸( 3 2 ) ，保温2 0r a i n ，中间摇动两次。冷却至室温，用水吹洗塑料表面皿于烧杯中，再将溶液转入2 5m L 容量瓶中，以水定容。摇匀，用两张慢速滤纸干过滤，滤液用干聚四氟乙烯烧杯盛接，待用。6 4 系列标准溶液的制备分别移取钨标准溶液( 3 5 ) 0m L 、1 0m L 、5 0m L 及钨标准溶液( 3 4 ) 2 5m L 、5 0 m L 、7 5m L 、1 0 0m L 置于一系列5 0m L 容量瓶中，各加入1m L 氢氟酸( 3 2 ) 及3 5m L 硼酸溶液( 3 6 ) ，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液钨浓度分别为0p g m L 、0 2 p g m L 、1 0 p g m L 、5 0p g m L 、1 0 0 g m L 、1 5 0p g m L 、2 0 0b 【g m L 。6 5 测定6 5 1 测定条件：按推荐的波长，在仪器的最佳条件下测定。6 5 2 推荐分析线：2 3 9 0 91 3 1 1 1 、2 2 4 8 1 5n m 。6 5 3 将分析试溶液( 6 3 ) 及标准系列溶液( 6 4 ) 进行氩等离子体光谱测定。7 分析结果的计算按式( 1 ) 计算钨的质量分数，数值以表示：( w ) 一c X V X 1 0 - 6m式中：c 分析试溶液( 6 3 ) 中钨的浓度，单位为微克每毫升( - g m L )y _ _ 一分析试溶液( 6 3 ) 的体积，单位为毫升( m L ) ；m 试样的质量，单位为克( g ) 。8 精密度8 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按表l 数据采用线性内插法求得：表1钨质量分数重复性限( r ) 00 0 500 0 0 080 0 2 50 0 0 40 1 00 0 1注：重复性限( r ) 为2 8 s ，S ，为重复性标准差。8 2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。表2钨质量分数允许差O 0 0 1O O 0 0 300 0 0 10 O 0 0 30 00 1 00 0 0 20