NY 82.18-1988 果汁测定方法 钾和钠的测定.pdf

NY 82.181988 中华人民共和国农牧渔业部部标准中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法果汁测定方法 钾和钠的测定钾和钠的测定 NY 82.181988 本标准等同采用国际果汁联盟本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.35（1965）钾和钠的测 定。 分析法。No.35（1965）钾和钠的测 定。 1 原理原理 在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光 强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多， 应予以注意。 在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光 强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多， 应予以注意。 果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘 制标准曲线时要考虑这个因素。 果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘 制标准曲线时要考虑这个因素。 2 试剂试剂 21 盐酸（盐酸（GB 6221977） ：化学纯，） ：化学纯，2M 溶液。溶液。 22 二次蒸馏水（电导率二次蒸馏水（电导率10-7、Scm-2） 。） 。 23 氯化钾（氯化钾（GB 6461977） ：分析纯。） ：分析纯。 24 氯化钠（氯化钠（GB 12661977） ：分析纯。） ：分析纯。 25 钾贮备液：将氯化钾（钾贮备液：将氯化钾（2.3）在）在 110时干燥时干燥 3h。冷却。准确称量。冷却。准确称量 1.907g， 用二次蒸馏水溶液，定容至 ， 用二次蒸馏水溶液，定容至 1L（1.000gK/L） 。） 。 2 6 钾标准溶液 （钾标准溶液 （100mgK/L） ： 将） ： 将 100mL 钾贮备液， 用二次蒸馏水定容至钾贮备液， 用二次蒸馏水定容至 1L。 27 钠贮备液：将氯化钠（钠贮备液：将氯化钠（2.4）在）在 110时干燥 3h。冷却。准确称量 2.542g， 用二次蒸馏水溶解，定容至 1L（1.000gNa/L） 。 时干燥 3h。冷却。准确称量 2.542g， 用二次蒸馏水溶解，定容至 1L（1.000gNa/L） 。 28 钠标准溶液（钠标准溶液（25mLNa/L） ；将） ；将 25mL 钠贮备液，用二次蒸馏水定容至钠贮备液，用二次蒸馏水定容至 1L。 注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液 加入标准溶液中。 注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液 加入标准溶液中。 3 仪器仪器 31 火焰光度计。火焰光度计。 32 马弗炉。马弗炉。 33 铂皿或铂坩埚。铂皿或铂坩埚。 34 红外加热器。红外加热器。 35 容量瓶：容量瓶：100mL、1000mL。 36 移液管：移液管：5mL、10mL。 4 测定程序测定程序 41 分析样品的制备分析样品的制备 取取 50mL 试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升 温至 试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升 温至 550进行灰化。将灰分溶于 23mL2M 盐酸溶液中，并转移入 100mL 容量 瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为 1:100 的稀释液，不灰化亦可测定 钾和钠。 进行灰化。将灰分溶于 23mL2M 盐酸溶液中，并转移入 100mL 容量 瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为 1:100 的稀释液，不灰化亦可测定 钾和钠。 42 钾的测定 42 钾的测定 将将 5mL 试液（试液（4.1） ，用二次蒸馏水在） ，用二次蒸馏水在 100mL 容量瓶中定容。于容量瓶中定容。于 768nm 波波 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 NY 82.181988 长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L 的标准 溶液作为 的标准 溶液作为 100 值，二次蒸馏水作为零值。值，二次蒸馏水作为零值。 43 钠的测定钠的测定 直接取用灰化后的试液，于直接取用灰化后的试液，于 589nm 波长处，用最大放大倍数，采用光电倍 增管，测读光度值。 波长处，用最大放大倍数，采用光电倍 增管，测读光度值。25mgNa/L 的标准溶液作为的标准溶液作为 100 值，二次蒸馏水作为零值。值，二次蒸馏水作为零值。 5 结果的表示和计算结果的表示和计算 51 钾钾 钾含量用钾含量用 mgK/L 为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数 位） 。 为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数 位） 。 52 钠钠 根据试液含钾量，从试液光度值（根据试液含钾量，从试液光度值（LT）中应减去的百分数值如下表所示：）中应减去的百分数值如下表所示： MgK/L % MgK/L % MgK/L % 0 0 400 3.2 800 7.2 50 0.3 450 3.7 850 7.8 100 0.7 500 4.1 900 8.4 150 1.1 550 4.6 950 9.1 200 1.5 600 5.1 1000 9.8 250 1.9 650 5.6 1050 10.5 300 2.3 700 6.1 1100 11.3 350 2.7 750 6.6 1150 12.1 用由此所得钠的光度值，再从标准曲线中查其含量。用用由此所得钠的光度值，再从标准曲线中查其含量。用 mgNa/L 为单位表 示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数位） 。 为单位表 示。结果计算应考虑试液的稀释倍数（不取小数位） 。 注：注： 测量过程中，要经常校准零值和测量过程中，要经常校准零值和 100 值。值。 钾浓度在钾浓度在 010mg/L 范围时， 光度值与浓度成线性关系；在范围时， 光度值与浓度成线性关系；在 0100mg/L 范围 时，曲线略向横坐标弯曲。 范围 时，曲线略向横坐标弯曲。 按照火焰光度计