SNT 0481.4-1995 出口矾土检验方法 EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量.pdfVIP

出口矾土检验方法 EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量 Methods for inspection of bauxite for export Determination of calcium oxide and magnesium oxide content EDTA titration SN/T 0481.4 95 代替ZB Q25 007 90 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高铝矾土中氧化钙、氧化镁量的测定方法，其测定范围小于1%。 2 方法提要 试样用混合溶剂熔融后，以硝 硫混合酸浸取。加三乙醇胺隐蔽铝、铁、钛等元素，用氢氧化钾调节pH值为1213，以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定钙量。另取一份浸取液，调节ph10，用酒石酸钾钠和三乙醇胺联合隐蔽铝、铁、钛等元素，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为混合指示 剂，用EDTA标准溶液滴定钙和镁，从钙、镁的合量中扣除钙及空白量即为镁量。 3 试剂 3.1 混合溶剂：1份无水碳酸钾(或无水碳酸钠)与1份无水硼砂混匀研细保存于磨口瓶中。 3.2 硝酸(约1.42g/mL)。 3.3 硫酸(约1.84g/mL)。 3.4 硝酸 硫酸混合溶液(硝酸:硫酸:水=100:12：188)。 3.5 三乙醇胺(1+1)。 3.6 氢氧化胺(1+1)。 3.7 酒石酸钾钠(10%)。 3.8 氢氧化钾(25%)。 3.9 氢氧化铵 氯化铵缓冲液(pHl0)：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氢氧化铵，然后用水稀至1 000mL。 3.10精密试纸，pH910或pH9.513.0。 3.11 钙黄绿素 百里酚酞混合指示剂：称取0.1g的钙黄绿素，0.2g的百里酚酞与10g氯化钾混匀研细。 3.12 酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂(1+2.5)：称取0.3g酸性铬蓝K与0.75g萘酚绿B和50g已于105烘过的硝酸钾混合研细，存于磨口瓶中。 3.13 氧化钙标准溶液(0.001 0g/mL)：称取1.784 8g已于140烘2h的碳酸钙(基准试剂)于烧杯中。加约50mL水，盖上表皿，从杯口滴入盐酸(1+1)， 微热使其溶解，再加热微沸12min，取下，冷至室温，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.14 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(cEDTA=0.005mol/L)：称取1.86gEDTA于烧杯中，分次加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀 释至1 000mL，混匀。 按下列方法标定EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(Tcao) 移取10.00mL氧化钙标准溶液(3.8)于400mL的烧杯中，加5mL三乙酸胺(3.5)，10mL氢氧化钾溶液(3.6)用水稀释至200mL，加入约0.04g钙黄绿素 百里酚酞混合指示剂(3.7)，以EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液的绿色荧光消失变成紫红色为终点。 按式(1)计算滴定度： (1) 式中：V1 移取氧化钙标准溶液的体积，mL； c 氧化钙标准液的浓度，g/mL； V 滴定时所用EDTA标准液的体积，mL； V0 滴定空白时所用EDTA标准溶液的体积，mL。 按式(2)计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO) (2) 式中：TMgO EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL； TCaO EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL； 40.30 氧化镁的克分子量； 56.08 氧化钙的克分子量。 4 试样 4.1 试样应通过200目筛。 4.2 试样分析前应在105110烘2h，置于干燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 5.2 试样量 称取试样(4)0.500 0g。 5.3 测定 5.3.1 将试样置于盛有5g混合溶剂(3.1)的铂坩埚中，混匀，另取1g混合溶剂覆盖其上，加盖置于已升温至1 050 50的高温炉中溶融20min取出坩 埚，稍冷。 5.3.2 将坩埚置于盛有30mL硝 硫混合酸(3.4)水约100mL热溶液的400mL烧杯中，加热浸出，至溶融物全部溶解，用水洗出坩埚及盖，将溶液移入 250mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 移取50mL样液(5.3.2)于400mL烧杯中，(也可移取测定铝、铁、硅、钛、钙、镁的储备液)。加5 mL三乙醇胺(3.5)和15mL氢氧化钾(3.8)，将溶 液稀释至200mL(此时pH值为1213)，加入约0.04g钙黄绿素 百里酚酞混合示剂(3.11)，用0.005mol/L EDTA标准溶液(3.14)滴定至溶液的绿色荧光 消失转为紫红色即为终点。 5.3.4 另移取50mL样液(5.3.2)于400mL烧杯中，(也可移取测定铝、铁、硅、钛、钙、镁的储备液)。 加3mL酒石酸钾钠(3.7)，10mL三乙醇胺(3.5)，以氢氧化铵(3.6)调节溶液pH10(用精密试纸检验)，然后加入20mL氢氧化铵 氯化铵缓冲溶液 (3.9)，将溶液稀释至200mL，加入约0.04g酸性铬蓝K 萘酚绿B混合指示剂，用0.005molEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至溶液呈纯蓝色， 即为终点。 6 分析结果的计算 6.1 按式(3)计算氧化钙的百分含量： (3) 式中：TCaO EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL； V1 滴定试样时所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V0 滴定空白时所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V 移取试液(5.3.2)的体积，mL； m 试样量，g。 6.2 按式(4)计算氧化镁的百分含量： 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m (4) 式中：TMgO EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/mL； V1 滴定钙、镁含量所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V2 滴定钙及空白所耗EDTA标准溶液的体积，mL； V 移取试液(5.3.2)的体积，mL； m 试样量，g。 注：滴定时为便于观察荧光指示剂的终点，应在黑色背影，黑底垫板上，光线应由观察者的背后或侧面射入。 7 允许差 附加说明： 本标准由中