YS T 539.8-2006镍基合金粉化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷...(GB T 8638.8-1988).pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵 一 三抓甲烷萃取分光光度法测定铜且UD C 6 6 9 . 2 4 5 - 4 9 2 . 2 巧4 3 . 0 6 2GB 8 638 8一 88Ni c k e l b a s e a l l o y p o w d e r - De t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t一 Ne o c u p r o i n e - c h l o r o f o r m e x t r a c t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围： 0 . 0 1 0 % -1 . 0 0 肠。 本标准遵守 G B 1 4 6 7 - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。1 方法提要 试样经酸溶解， 在柠檬酸存在下， 以盐酸轻胺还原铜至一价， 在 p H 5 6 范围内， 新亚铜灵与铜生成不溶性络合物， 用三氯甲烷萃取， 于分光光度计波长 4 5 6 n m处测量其吸光度。2 试剂 2 . 1 盐酸（ p 1 . 1 9 g / m L ) , 2 . 2 硝酸（ p 1 . 4 2 g / m L ) , 2 . 3 高抓酸（ p 1 . 6 7 g / m L ) , 2 . 4 氢氟酸（ p 1 . 1 5 g / m L ) 。 2 . 5 无水乙醉。 2 . 6 三氯甲 烷。 2 . 7 盐酸（ 1 +1 ) , 2 . 8 柠棣酸钠溶液（ 3 0 %) 。 2 . 9 盐酸经胺溶液（ 1 0 %) 。 2 . 1 0 2 , 9 一 二甲基 一 1 1 1 0 菲li p 琳 （ 新亚铜灵） 乙醉溶液 （( 0 . 1 写） ： 称取 1 g 新亚铜灵溶于 1 0 0 0 m l , 无水乙醇( 2 . 5 ) 中， 贮存于棕色瓶中。 2 . 1 1 铜标准贮存溶液 ： 称取 0 . 1 0 0 0 g 纯铜置于 2 5 0 m l , 烧杯中， 加 2 0 m l, 水、 1 0 m L 硝酸（ 2 . 2 ) ， 盖上表皿， 微热溶解， 加 5 m L高氛酸 （( 2 . 3 ) ， 继续加热蒸发至冒高氯酸烟， 稍冷， 加水溶解盐类， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m l , 含 1 0 0 w g 铜。 2 . 1 2 铜标准溶液： 移取 5 0 . 0 0 m l , 铜标准贮存溶液 （( 2 . 1 1 ) 置于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 m L含 1 0 u g 铜。3 仪器 分光光度计。4 分析步骤 4 . 1 测定次数 平行测定两次， 取其平均值。中国有色金月工业总公司 1 9 8 8 一 0 1 一 1 1 批准1 9 8 9 一 0 1 一 0 1 实施G B 86 38 8一 8 84 . 2 试样量 按表 1 称取 试样 ：表 1铜量， 试样量 ， 9 0 .0 1 - 0 .1 0 0 . 1 0 - 1 . 0 00 . 5 0 0 00 .2 5 0 0 4 . 3 空 白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样（( 4 - 2 ) 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加入1 5 m L 盐酸（( 2 . 1 ) ， 盖上表皿， 低温加热溶解， 待试样大部分溶解， 加 5 m L 硝酸（ 2 - 2 ) 难溶试样滴加氢氟酸（ 2 . 4 ) 助溶 ， 继续加热至试样全部溶解， 加 1 0 m L高氯酸（( 2 . 3 ) , 蒸发至冒 高抓酸 烟， 待铬全部氧化成六价后， 滴加 盐酸（( 2 - 1 ) 将铬挥散除去， 高 抓酸残留 量控制在 1 m L 。稍冷， 加 2 0 m L 水， 加热溶解盐类， 冷却至室温， 移入 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀（ 试液中如有沉淀析出， 必须放置澄清或干过滤） 。 4 . 4 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L 试液（ 4 . 4 . 1 ) , （ 含铜 0 . 5 以上时移取 5 . 0 0 m L ） 置于 1 2 5 m L 分液漏斗中， 用水稀释至体积约 2 5 m L o 4 . 4 . 3 加 1 0 m L柠檬酸钠溶液 （ 2 . 8 ) , 5 m L盐酸经胺溶液 （ 2 . 9 ) , 5 m L 新亚铜灵溶液 （ 2 . 1 0 ) 。 每加一种溶液均需混匀。加 1 5 m L 三氯甲烷 ( 2 . 6 ) ， 振荡 1 m i n ， 静置分层后， 将有机相通过脱脂棉过滤于干燥并盛有 5 m L 无水乙醉( 2 . 5 ) 的 2 5 m L 容量瓶中， 于分液漏斗中再加 5 m L三氯甲烷( 2 . 6 ) ， 振荡 3 0 s ,静置分层后， 有机相通过脱脂棉过建合并于 2 5 m L容量瓶中， 以无水乙醉( 2 - 5 ) 稀释至刻度， 混匀。 4 . 4 . 4 将显色液移入比色皿中 （ 含铜 0 . 1 0 肠-1 . 0 0 用 1 c m比色皿， 含铜 0 . 0 1 -0 . 1 0 用 3 c m比色皿） ， 以随同试样空白溶液为参比， 于分光光度计波长 4 5 6 n m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。 4 . 5 工作曲线的绘制 4 . 5 . 1 试样含铜为 0 . 0 l 0 0 - 0 . 1 0 肠时移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 M L 铜标准溶液( 2 . 1 2 ) 当含铜在 0 . 1 0 -1 . 0 0 时移取 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 - 0 0 , 1 2 . 5 0 m L 铜标准溶液（ 2 . 1 2 ) ) ， 分别置于一组 1 2 5 m L 分液漏斗中， 加水稀释至体积约 2 5 m L ， 以下按 4 . 4 . 3 款进行。 4 . 5 . 2 将部分显色液移入 1 或 3 c m比色皿中， 以标准系列中， 零浓度溶液为参比， 于分光光度计波长 4 5 6 n m处测量吸光度。以铜量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式 （ 1 ) 计算铜的百分含量 ： C u ( ） 分取试液体积， m L ;试液总体积， m L ;从工作曲线上查得的铜量， 协 9 ；称样量， 9 m, V o X 1 0 一 m。V,X 1 0 0 ” ” （ 1 ）式中： 叭V饥饥6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。GB 863 8 8一 88铜含量允许差 0. 0 1 0