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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 狅 犿 狆 狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狅 犳 犾 犻 狇 狌 犲 犳 犻 犲 犱狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犵 犪 狊 犲 狊 犆 犪 狆 犻 犾 犾 犪 狉 狔犵 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准的附录 和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、 中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人: 王楼明、 刘丽、 叶锐钧、 杨俊凡、 陈国峰、 陈惊波、 王华、 王红卫、 江涛。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 范围 本标准规定了液化石油气组分的毛细管气相色谱测定方法。 本标准适用于丙烷液化石油气、 丁烷液化石油气和丙烷丁烷混合液化石油气组分的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 液化石油气 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 液化石油气 犾 犻 狇 狌 犲 犳 犻 犲 犱狆 犲 狋 狉 狅 犾 犲 狌 犿犵 犪 狊, 简称犔 犘 犌 通常是指 到 烃类混合物, 其中包含 、及以上的烃类。本标准中的液化石油气 特指符合 中液化石油气范围的液化石油气。 原理 气体样品和已知组成的标准混合气, 在相同的操作条件下, 用毛细管气相色谱法进行分离、 定 性。将两者相应的组分进行比较。用标气的组成数据计算气体样品相应的组成。计算时采用峰 面积定量。 试剂和材料 载气: 氮气, 纯度不低于 。 标准气体: 从经国家认证的生产单位购买。标气的所有组分必须处于均匀的气态。标气中组分的 浓度, 与未知样相当, 使未归一化各组分测定值之总和在 范围内。 仪器 气相色谱仪: 带氢火焰离子化检测器。 水浴装置: 温度精确到。 分析步骤 连接 用适当的连接管线将 取样瓶与气相色谱进样口相连接, 部分管线盘成螺旋状浸泡于 水 浴中使液样气化, 然后经进样阀进样进行毛细管气相色谱分析。 犛 犖犜 测定 参考气相色谱条件 ) 色谱柱: ( 内径) 石英毛细管柱或相当者; ) 色谱柱温度: ( ) ; ) 进样口温度: ; ) 检测器温度: ; ) 载气: 氮气( ) , ; ) 氢气流速: ; ) 空气流速: ; ) 进样方式: 分流进样, 分流比 ; ) 进样量: ; ) 阀箱温度: 。 气相色谱定性及定量分析 按上述分析条件( ) 对标气( ) 及样气进行分析。根据标气色谱峰的保留时间进行定性。按 各组分峰面积和标气的摩尔含量, 计算相应的相对校正因子。采用相同的色谱条件和测定程序测定样 品, 根据所计算的相对校正因子按面积归一化法计算各组分含量。液化石油气各组分的保留时间参见 附录 中的表 , 典型标准气体气相色谱图参见附录中的图 。 结果计算 组分的摩尔百分含量计算: 按式( ) 计算液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量: 犡犻 犃狊 犃犻 犿犻 () 式中: 犡犻 液化石油气样品中犻组分的摩尔百分含量,; 犃狊 液化石油气样品中犻组分峰面积; 犃犻 标气中犻组分峰面积; 犿犻 标气中犻组分摩尔百分含量,。 组分的归一化摩尔百分含量计算: 按式( ) 计算液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分 含量: 犡犻,狀 犡犻 狀 犻犡 犻 ( ) 式中: 犡犻,狀 液化石油气样品中犻组分的归一化摩尔百分含量; 犡犻 按式() 计算得到的液化石油气样品中犻组分的未归一化摩尔百分含量; 狀 参与归一化计算的组分数。 方法精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性。 ) 重复性: 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表数值。 犛 犖犜 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 ) 再现性: 两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于表数值。 表 精密度单位为摩尔百分含量 浓度重复性再现性 犛 犖犜 附 录 犃 ( 资料性附录) 液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间 表 犃 液化石油气各组分的相对分子质量和保留时间 化合物化学分子式相对分子质量保留时间 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 丙二烯 乙炔 反丁烯 正丁烯 异丁烯 顺丁烯 异戊烷 正戊烷 , 丁二烯 丙炔 犛 犖犜 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附 录 犅 ( 资料性附录) 液化石油气标准气体典型气相色谱图 甲烷; 乙烷; 乙烯; 丙烷; 环丙烷; 丙烯; 异丁烷; 正丁烷; 丙二烯; 乙炔; 反丁烯; 正丁烯; 异丁烯; 顺丁烯; 异戊烷; 正戊烷; , 丁二烯; 丙炔。 图 犅 液化石油气标准气体典型气相色谱图 犛 犖犜 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 液化石油气组分的测定 毛细管气相色谱法 中 国 标 准 出 版

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