LY-T 1637-2005 杨树皮类脂.pdf

I C手 6 57 2. 0 5 0LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准L Y/ T 1 6 3 7 - 2 0 0 5杨树皮类脂P o p l a r b a r k l i p i d2 0 0 5 - 0 8 - 1 6发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施国 家 林 业 局发 布LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5N 11言本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准起草单位: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人: 王金秋、 周维纯、 宋强、 宋金表。L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5杨树皮类脂范围 本标准规定了杨树皮类脂的要求、 抽样方法、 检测方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以杨树皮为原料， 经过切碎、 干燥、 粉碎后， 用石油醚作溶剂， 经萃取、 蒸发、 浓缩等步骤制成的杨树皮类脂 产品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 L Y / T 1 1 7 8 -1 9 9 5 松针叶 绿素 一 胡萝卜 素软膏试验方法术语和 定义 下列术语和定义适用于本标准。3 . 1 杨树皮类脂 p o p l a r b a r k l i p i d 含有不饱和脂肪酸. 街醇、 维生素 E 、 磷脂、 R 一 胡萝 卜 素等成分的物质， 用于饲料、 化妆品、 医药行业作生物活性添加剂。要求4 . 1 原料: 供制备杨树皮类脂产品的原料杨树皮应是新鲜的没有腐烂的杨树皮， 不得混有其他树种的树皮和杂质， 允许用小叶 杨( P o p u l u s s i m o n i i C a r r ) 、 毛白 杨( P . t o m e n t o s a C a r r ) 树皮进行单独或混合制备杨树皮类脂产品， 不允许用晒干或已霉烂的杨树皮制备杨树皮类脂产品。4 . 2 杨树皮类脂产品的质量指标分为特级品、 一级品、 二级品。4 . 3 杨树皮类脂产品的外观为均匀、 浓稠、 半干性油状膏体， 其夏天呈油状， 冬天呈软膏状， 橙黄色或黄绿色， 具有杨树皮特有气味。4 . 4 杨树皮类脂产品的物理化学指标应符合表 1 要求。 表 1 杨树 皮类脂产品的物理化学要求项目指标特 级 品一 级 品二 级 品干物质含量/ ( Y)9 09 08 5磷脂含量/(%)妻1 . 20 . 80. 5维生索E含量八m g / k g )妻1 6 0 01 3 0 01 0 0 0碘值/ ( g / l o o g )1 1 01 009 0酸值/ ( m g / g )2 53 03 5皂化值八m g / g )1 2 01 1 01 0 0L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5检 测方法5 . 1 干物质含f测定 按L Y / T 1 1 7 8 -1 9 9 5 规定的干物质含量测定 方法进行。5 . 2 磷脂含J i m 定5 . 2 . 1 原理 杨树皮类脂所含的 磷脂是由甘油、 脂肪酸、 磷酸和氨基醇等所组成的复杂化合物( 以* 卵磷脂为主) ， 灰化后成为磷酸盐， 在酸性溶液中， 磷酸根与钥酸钱结合成为铝酸磷按( 黄色沉淀) ， 在还原剂( 对氢醒、 硫酸联氨、 联苯胺等) 作用下， 即变成蓝色物质“ 钥蓝” ( Mo o : 和 M0 2 0 3的混合物) ， 根据蓝色的深浅， 可用比色法测出样品中磷的含量， 再折算成磷脂的含量， 反应式如下: 2 H, P 0 , +2 4 ( NH , ) 2 M0 0 4 +2 1 H, S 0 , -2 ( NH , ) 3 P O , 1 2 Mo O , 今+2 1 ( N H, ) 2 S 0 , +2 4 H 2 0(NH4)3P0,. 1 2 M o 0 3 型 戛 塑 1 ( M 0 0 2 . 4 M o , O , ) 3 H , P O , . 4 H 2 052 . 2 仪器和设备 分光光度计: 可见光， 任何型号。 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g , 电热式恒温干燥箱: 可控制温度为 1 0 1 士2 0C, 高温炉: 电加热， 配套电阻炉温度控制器， 可控制温度 5 5 0 -C - 6 0 0 - C , 2 5 mL比色管: 1 2 支。 增祸: 5 0 m l -5 . 2 . 3 试荆和溶液5 . 2 . 3 . 1 氧化锌( GB / T 1 2 6 0 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 3 氢氧化钾( G B / 丁2 3 0 6 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 4 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 分析纯5 . 2 . 3 . 5 钥酸钱( G B / T 6 5 7 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 6 对氢酿( 对苯二酚) ( HG B 3 3 2 4 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 7 磷酸二氢钾( G B / T 1 2 7 4 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 8 磷酸氢二钠( N a t H P O , 1 2 H 2 0 ) ( G B / T 1 2 6 3 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 9 无水亚硫酸钠( HG / T 2 8 9 0 ) : 分析纯。5 . 2 . 3 . 1 0 氢氧化钾溶液: 5 0 %水溶液， 取 5 0 g 氢氧化钾( 5 . 2 . 3 . 3 ) ， 加 5 0 m L水溶解。5 . 2 . 3 . 1 1 2 0 %亚硫酸钠溶液: 溶 2 0 g 无水亚硫酸钠( 5 . 2 . 3 . 9 ) 于1 0 0 MI蒸馏水内( 使用时现配) 。5 . 2 . 3 . 1 2 对氢醒溶液: 溶 0 . 5 g 对氢酿( 5 . 3 . 2 . 6 ) 于 1 0 0 m L蒸馏水中， 加 1 滴浓硫酸， 存于棕色瓶中。5 . 2 . 3 . 1 3 钥酸溶液: 称取 2 . 5 g 钥酸按( 5 . 2 . 3 . 5 ) ， 用乳钵研细， 加 3 0 ml蒸馏水; 另将 7 . 5 mL浓硫酸( 5 . 2 . 3 . 4 ) 徐徐加人 1 0 ml蒸馏水 内， 冷却后稀释成 2 0 m L， 将两液混匀， 配制时要在硬质烧杯内进行 。5 . 2 . 3 . 1 4 磷酸标准溶液: 精确称取磷酸二氢钾( 5 . 2 . 3 . 7 ; 磷酸二氢钾应预先在 1 0 1 0 C 烘箱中干燥 2 h )0 . 0 4 3 9 g 或磷酸氢二钠( N a i HP O , 1 2 H 2 0 ) 0 . 1 1 2 g ， 用蒸馏水溶解并定容成 1 0 0 0 mL ， 此溶液每毫升含磷0 . 0 1 m g ,5 . 2 . 4 测定步骤5 . 2 . 4 . 1 试样制备 称取3 . 0 g - - 3 . 2 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 杨树皮类脂试样， 置 人柑祸中， 加人0 . 5 g 氧 化锌， 在电炉上缓缓加热使之碳化， 然后移人5 5 0 0 C -6 0 0 高温炉中， 加热 2h ， 取出， 冷到室温， 加人 5 MI水和 5 m l ,LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5盐酸， 用表面皿盖住柑祸， 加热使缓缓沸腾 5 mi n ， 加人适量蒸馏水， 把所得溶液滤人 1 0 0 mL容量瓶中，用约 5 mL热水洗涤表面皿和柑祸内壁， 再用热水洗涤柑祸和滤纸 4 次， 每次5 mL 。冷到室温， 用 5 0 %氢氧化钾溶液中和到稍显混浊， 再逐滴加人盐酸使氧化锌沉淀溶解为止， 然后再多加2滴， 用水稀释至刻度， 充分摇匀备用。5 . 2 . 4 . 2 标准曲线绘制 取 1 0 支 2 5 m l 一 比色管按表 2所示的剂量， 加人各试管中， 混匀静置 3 0 min ， 以空白为对照， 在6 9 0 n m下测其光密度， 并根据含磷量与光密度关系绘制标准曲线。 表 2绘制标准 曲线加入试剂f试 管 号1234567891 0空 白对 照试剂中含磷量/ ( m g / . L )0 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 50 . 0 60 . 0 70 . 0 80 . 0 90 . 1 00磷酸标准液/ mL1234567891 00钥酸溶液/ .L22222222222亚硫酸钠溶液/ .L111I11111I1对氢酿溶液/ -I ,I11I1111111蒸馏水/ -L1 51 41 31 2I11 098761 65 . 2 . 4 . 3测定 吸取试液 5 m L ( 试样含磷少可取 0 mL ) 与比色管中， 加钥酸溶液 2 m l亚硫酸钠溶液 1 mL ， 对氢醒溶液 1 m l， 加蒸馏水至2 0 mL ， 同时进行空白试验( 空白中试液用蒸馏水代替) ， 混匀后静置3 0 m i n ,以空白为对照液， 在6 9 0 n m下测其光密度， 从标准曲线上查出含磷量( m g ) ， 按 5 . 2 . 5 . 1 中式( 1 ) 计算含磷量， 并折算成磷脂含量。5 . 2 . 5 结果表述5 . 2 . 5 . 1 试样含磷量按式( 1 ) 计算: m , V,A , l %() =; - 二 二 二二- 二 二 尸 X 1 0 0 1 000 刀q V I(1 ) 式 中 : X, 试样中含磷量， %; m, 标准曲线上查出的含磷量， 单位为毫克( mg ) ; V 2 定容试液体积， 单位为毫升( mL ) ; 1 0 0 0 从m g 折算成g 的系数; 二杨树皮类脂试样绝干量， 单位为克( 9 ) ; V , 吸取试液体积， 单位为毫升( mL ) ,5 . 2 . 5 . 2 磷脂( 以a - 卵磷脂计) 含量按式( 2 ) 计算: X z ( %) =2 6 . 3 1 X , 式 中: X, 试样 中磷脂含量 ， %;(2 )2 6 . 3 1 -a - 卵磷脂分子量与磷分子量比; X, 试样中含磷量， %。5 . 2 . 5 . 3重复性 由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定， 以算术平均值为结果， 允许相对偏差为 3 %0LY / T 1 6 3 7 - - 2 0 0 55 . 3 维生素 E含f的测定5 . 3 . 1 原理 用氢氧化钾皂化维生素 E ， 使生成的 。 一 生育酚与三氯化铁， 2 , 2 ，一 联毗陡作用产生红色溶液， 在5 2 0 n m处有最大吸收。当a 一 生育酚浓度在2 t g / mL - 1 5 j g / mL时符合比尔定律。5 . 3 . 2 试荆和溶液5 . 3 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析纯。5 . 3 . 2 . 2 无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) : 分析纯。5 . 3 . 2 . 3 乙醚( G B / T 1 2 5 9 1 ) : 分析纯。5 . 3 . 2 . 4 石油醚( G B / T 1 5 8 9 4 ) : 分析纯5 . 3 . 2 . 5 氢氧化钾( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析纯。5 . 3 . 2 . 6 无水硫酸钠( G B / T 9 8 5 3 ) : 分析纯。5 . 12 . 7 抗坏血酸( G B / T 1 5 3 4 7 )分析纯5 . 3 . 2 . 8 三氯化铁( F e C l 3 ， 6 H2 0) ( HG 3 - 1 0 6 5 ) : 分析纯5 . 3 . 2 . 9 2 , 2 一 联毗吮: 分析纯。5 . 3 . 2 . 1 0 4 0 %乙醇溶液: 取 2 0 3 mL无水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 ) 加蒸馏水2 4 0 mL , 混匀。5 . 3 . 2 . 1 1 乙醚一 石油醚混合溶液( 1， 3 ) : 取 1 体积乙醚(5. 3 . 2 . 3 ) 与 3体积石油醚( 5 . 3 . 2 . 4 ) 混匀备用。5 . 3 . 2 . 1 2 2 0 %( 质量浓度) 氢氧化钾水溶液: 取2 0 g 氢氧化钾( 5 . 3 . 2 . 5 ) ， 用蒸馏水约5 0 m L 溶解， 冷却后稀释成 1 0 0 mL o5 . 3 . 2 . 1 3 1 5 %( 质量浓度) 硫酸钠水溶液: 取无水硫酸钠( 5 . 3 . 2 . 6 ) 用蒸馏水溶解并稀释成 1 0 0 m L5 . 3 . 2 . 1 4 0 . 2 % 三氯化铁无水乙醇溶液: 称取0 . 3 3 4 g 三氯化铁( F e C l, . 6 H 2 0 ) ( 5 . 3 . 2 . 8 ) ， 用无水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 ) 溶解并定容至 1 0 0 mL ,5 . 3 . 2 . 1 5 0 . 5 % 2 , 2 - 联毗吮无水乙 醇溶液: 称取。 . 5 g 2 , 2 - 联毗吮( 5 . 3 . 2 . 9 ) 用 无水乙醇( 5 . 3 . 2 . 2 )溶解并定容至 1 0 0 ml 。5 . 3 . 2 . 1 6 脱脂药用棉花5 . 3 . 3 仪器和设备 旋转蒸发器: 转速0 一1 0 0 r / m i n ; 分光光度计: 可见光， 任何型号; 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 棕色锥形瓶: 2 5 0 m L; 分液漏斗: 梨形， 5 0 0 m L ; 容量瓶: 棕色， 1 0 0 M L ; 回流冷凝器: 1 套5 . 3 . 4 测定步骤: 称取 2 g -3 g ( 准确至 。 . 0 0 0 2 g ) 杨树皮类脂试样， 置于 2 5 0 mL棕色锥形瓶中， 加 9 5 %乙醇5 0 m l ， 乙醚1 0 m l ， 抗坏血酸。1 g ， 在搅拌情况下回流煮沸， 通过冷凝器加人2 0 氢氧化钾水溶液2 0 mL ， 搅拌回流 2 5 mi n -3 0 m i n ， 冷却， 立即用 2 0 ml蒸馏水淋洗冷凝器， 加石油醚 4 0 mL . 将锥形瓶内容转人 5 0 0 ml分液漏斗中， 加水 4 0 mL ， 乙醚 1 5 mL ， 石油醚 3 5 mL , 猛烈振摇， 萃取，分层后， 下层醇溶液放人另一 5 0 0 ml分液漏斗中， 用乙醚一 石油醚混合液 8 0 ML分两次振摇， 萃取， 最后弃去下层， 提取液合并至第一分液漏斗中， 用 5 0 mL 4 0 %乙醇溶液与5 0 mL蒸馏水各洗一次， 弃去洗液( 必要时加 1 5 %硫酸钠水溶液数滴以破坏乳化) 提取液通过棉花滤人 2 5 0 mL烧瓶中。 将上述乙醚一 石油醚提取液在 4 0 以下用旋转蒸发器真空蒸发， 残渣溶于无水乙醇， 并定容至1 0 0 m lL Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5 吸取上清液2 mL于一带塞棕色玻璃瓶中， 用另一棕色瓶加无水乙醇2 ml ， 两瓶分别加入 0 . 2 %三氯化铁无水乙 醇溶液l . 0 m L ， 并开始计录时间， 立即 加人。 . 5 0 0 2 , 2 - 联毗吮无水乙醇溶液1 . 0 m L ， 各加人无水乙醇液 2 1 . 0 m L， 密塞猛烈振摇， 使完全均匀， 反应开始 9 . 5 mi n 后， 将溶液置于 1 c m 比色杯中， 当加人三抓化铁无水乙醇溶液达 1 0 m i n时， 用分光光度计， 在 5 2 0 n m处测定溶液光密度5 . 3 . 5 结果表述5 . 3 . 5 . 1 结果计算 测定结果按式( 3 ) 计算:0 . 3 0 2 A LBX 1 0 0 0 “ . . 。 ( 3 )式中 :X 3 样品中维生素 E含量， 单位为毫克每千克( mg / k g ) ; 0 . 3 0 2 计算系数; A光密度; L 比色杯厚度， 单位为厘米( c m) ; B 杨树皮类脂绝干样量与杨树皮类脂无水乙醇溶液体积之比， 单位为克每毫升( g / m L ) .5 . 3 . 5 . 2 重复性 由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定， 以算术平均值为结果， 允许相对偏差为 3 X.5 . 4 碘值的测定5 . 4 . 1 原理 用三氯甲烷溶解试样并加人氯化碘乙醇溶液， 反应完成后， 加人碘化钾和水， 以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。5 . 4 . 2 试荆和溶液5 . 4 . 2 . 1 碘( G B / T 6 7 5 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 2 9 5 %乙醇( GB / T 6 7 9 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 3 氯化汞( H G/ T 3 4 6 8 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 4 硫代硫酸钠( GB / T 6 3 7 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 5 三氯甲烷( G B / T 6 8 2 ) : 分析纯5 . 4 . 2 . 6 重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 7 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 8 无水碳酸钠( G B / T 6 3 9 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 9 可溶性淀粉( HG / T 1 2 7 2 ) : 分析纯。5 . 4 . 2 . 1 0 碘化钾( GB / T 1 2 7 2 ) : 分析纯5 . 4 . 2 . 1 1 1 0 %碘化钾溶液: 称取 1 0 g 碘化钾( 5 . 4 . 2 . 1 0 ) 溶于水， 并定容至 1 0 0 mL .5 . 4 . 2 . 1 2 1 淀粉溶液: 称取 1g 可溶性淀粉( 5 . 4 . 2 . 9 ) ， 溶于 1 0 0 ml ， 水中， 煮沸， 冷却备用5 . 4 . 2 . 1 3 碘 的 乙 醇 溶 液: 溶 解2 5 g 碘( 5 . 4 . 2 . 1 ) 于5 0 0 m L 9 5 % 乙 醇 ( 5 . 4 . 2 . 2 ) 中， 盛放 在 具 有 磨 砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。5 . 4 . 2 . 1 4 氯化汞乙醇溶液: 溶解 3 0 g 氯化汞于5 0 0 m1 . 9 5 %乙醇( 5 . 4 . 2 . 2 ) 中， 并加以过滤， 滤液放人具有磨砂玻璃塞的棕色玻璃瓶中。5 . 4 . 2 . 1 5 氯化碘乙醇溶液: 临用前 4 8 h ， 将等容积的碘的乙醇溶液( 5 . 4 . 2 . 1 3 ) 与氯化汞乙醇溶液( 5 . 4 . 2 . 1 4 ) 混合即得。5 . 4 . 2 . 1 6 0 . 1 mo l / L硫代硫酸钠标准溶液: 称取 2 5 . 0 g 硫代硫酸钠( 5 . 4 . 2 . 4 ) ， 用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解， 加人。 . 1 g 无水碳酸钠( 5 . 4 . 2 . 8 ) ， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用新煮沸且已冷却的蒸馏水L Y/ T 1 6 3 7 -2 0 0 5稀释至刻度， 摇匀， 静置 1 周， 以便释出游离硫沉积， 过滤， 按 G B / T 6 0 1 规定的 。 . 1 mo l l 硫代硫酸钠标准溶液的标定方法进行标定5 . 4 . 3 仪器与设备 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 碘量瓶: 5 0 0 m L ; 碱式滴定管: 2 5 ml与 5 0 m L各 1 支。5 . 4 . 4 测定步骤 精确称取 。 . 2 g -0 . 3 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) 杨树皮类脂试样， 置于 2 5 0 ml洁净干燥的碘量瓶中， 加人 1 0 ml三氯甲烷溶解， 准确加人 2 5 mL氯化碘一 乙醇溶液， 塞紧瓶塞， 摇匀后， 用少许碘化钾溶液封闭瓶口， 在温度约 2 0 的暗处放置 8h -1 2h ( 如果溶液红色完全褪色， 说明进样过量， 必须减少称样量重做) ， 静置完毕， 加人1 0 %碘化钾溶液1 0 m l 一 和1 0 0 m L 蒸馏水， 如有红色碘化汞沉淀出现， 应加人碘化钾溶液直至沉淀溶解为止， 用 。 . 1 mo l / I硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时， 加人 1 m工1 %淀粉溶液， 继续滴定至蓝色消失为终点。 在完全相同的条件下， 做一空白试验5 . 4 . 5结果表述5 . 4 . 5 . 1 结果计算 杨树皮类脂的碘值按式( 4 ) 计算:X c ( V ,一V, ) XM 、 ，=石)0 0 m入1 00( 4 ) 式 中: X , - 杨树皮类脂的碘值， 单位为克每百克( g / l 0 0 g ) ; 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度， 单位为摩尔每升( M O I / I ) ; V , 空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量， 单位为毫升( mL ) ; V , 样品滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量， 单位为毫升( mL ) ; M-碘的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l) ( M=1 2 6 . 9 ) ; m 样品绝干量， 单位为克( 9 ) 。5 . 4 . 5 . 2 重 复性 由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定， 以算术平均值为结果， 平行测定的结果允许差不超过 2 %， 否则重做。5 . 5 酸值的测定5 . 5 . 1 原理 杨树皮类脂中游离酸用。 . 1 m o l / 工 一 氢氧化钾标准溶液中和， 以 。 . 1 m o l / L氢氧化钾标准溶液用量来确定杨树皮类脂产品的酸值。5 . 5 . 2 试剂和溶液5 . 5 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析纯。5 . 5 . 2 . 2 氢氧化钾( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析纯。5 . 5 . 2 . 3酚酞 ( GB/ T 1 0 7 2 9 ): 分 析纯。5 . 5 . 2 . 4 邻苯二甲酸氢钾( GB 1 2 5 7 ) : 工作基准试剂。 .5 . 5 . 2 . 5 酚酞指示剂: 溶解1 g 酚酞( 5 . 5 . 2 . 3 ) 与1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 5 . 5 . 2 . 1 ) 中。5 . 5 . 2 . 6 中性乙醇: 取 5 0 0 mL 9 5 %乙醇溶液( 5 . 5 . 2 . 1 ) ， 加数滴酚酞指示剂( 5 . 5 . 2 . 5 ) 用 。 . 1 mo l/ L氢氧化钾标准溶液滴至微红色为止。5 . 5 . 2 . 7 0 . 1 m o l / L氢氧化钾标准溶液: 称取 5 . 6 g氢氧化钾 ( 5 . 5 . 2 . 2 ) ， 用蒸馏水溶解， 移人1 0 0 0 m MM )W中. 冷却3F& M后， 用蒸馏水稀释至 1 0 0 0 mL ， 并按 G B / T 6 0 1 规定的0 . 1 mo l / L氢氧LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5化钾标准溶液的标定方法进行标定。5 . 5 . 3 仪器与设备 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ; 碱式滴定管: 2 5 m L或5 0 m L ,5 . 5 . 4 测定步骤 精确称取杨树皮类脂试样 1g 左右( 准确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 5 0 mL洁净干燥的锥形瓶中， 加人中性乙醇 2 5 m L, 摇动， 并在水浴上稍微加热使其溶解， 加人酚酞指示剂 。 . 5 mL ， 用 0 . 1 mo l / L氢氧化钾标准溶液滴定至出现微红色 3 0 s 不褪色为止5 . 5 . 5结果表述5 . 5 . 5 . 1 结果计算 杨树皮类脂的酸值按式( 5 ) 计算:二VXc只Mn 5= 刀 1. . . . . . 。 。 . . . . ( 5) 式中 : X 5酸值， 单位为毫克每克( mg / g ) ; V 滴定时消耗 0 . 1 m o l / L氢氧化钾标准溶液体积， 单位为毫升( mL ) ; C-0 . 1 mo l / L氢氧化钾标准溶液浓度， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; M氢氧化 钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 6 . 1 1 ) ; 。 杨树皮类脂试样绝干量， 单位为克( 9 ) 。5 . 5 . 5 . 2重复性 由同一分析者用同 样设备对同一试样同时或连续进行两 次测定的结果允许差不超过0 . 2 m g / g ， 求其平均数， 即为测定结果， 测定结果取小数点后第一位。5 . 6 皂化值的测定5 . 6 . 1 原 理 皂化值为皂化 19 试样所需氢氧化钾的毫克数。 杨树皮类脂中脂肪酸等可皂化成分与氢氧化钾反应生成钾皂， 因此可用皂化值大小来确定其脂肪酸含量的高低。5 . 6 . 2 试荆和溶液5 . 6 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 分析纯。5 . 6 . 2 . 2 氢氧化钾( G B / T 2 3 0 6 ) : 分析纯。5 . 6 . 2 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) : 分析纯。5 . 6 . 2 . 4 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) : 分析纯.5 . 6 . 2 . 5 甲基橙: 分析纯。5 . 6 . 2 . 6乙酸铅 ( HG3 - 9 7 4 ) : 化学纯 。5 . 6 . 2 . 7 无水碳酸钠( G B / T 6 3 8 ) : 分析纯; 或硼砂( G B / T 6 3 2 ) : 分析纯5 . 6 . 2 . 8 酚酞指示剂: 溶1 g 酚酞( 5 . 6 . 2 . 4 ) 于1 0 0 m L 9 5 %乙醇中5 . 6 . 2 . 9 甲基橙指示剂: 溶 1 g甲基橙( 5 . 6 . 2 . 5 ) 于1 0 0 mL蒸馏水中。5 . 6 . 2 . 1 0 中性乙醇: 取 5 0 0 ,mL 9 5 %乙醇( 5 . 6 . 2 . 1 ) 加数滴酚酞指示剂， 用 0 . 5 m o l / L钾碱醇溶液滴至微红为止。5 . 6 . 2 . 1 1 0 . 5 mo l / L钾碱醇溶液5 . 6 . 2 . 1 1 . 1 9 5 %乙醇处理 取 1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 5 . 6 . 2 . 1 ) 加2 . 5 g 乙酸铅( 5 . 6 . 2 . 6 ) 溶于5 m l 水的溶液， 在具塞的玻璃瓶中充分混合， 溶5 g 氢氧化钾( 5 . 6 . 2 . 2 ) 与2 5 m L温热9 5 %乙醇中， 冷却后， 缓缓加人乙酸铅处理过的乙 7LY / T 1 6 3 7 -2 0 0 5醇溶液中( 不需搅拌) , 1 h后用力振荡， 静置过夜， 倾取澄清溶液， 精馏即得。5 . 6 . 2 . 1 1 . 2 0 . 5 m o l / I _ 钾碱醇溶液配制: 取 3 0 g氢氧化钾( 5 . 6 . 2 . 2 ) 溶于 1 0 0 m L 9 5 %乙醇( 用乙酸铅处理过及精馏过) 中。5 . 6 . 2 . 1 2 0 . 5 mo l / L盐酸标准溶液: 用洁净量筒取浓盐酸( 5 . 6 . 2 . 3 ) 4 5 m L， 倾人 1 0 0 0 mL容量瓶中用蒸馏水稀释至 1 0 0 0 MI 摇匀， 并按 G B / T 6 0 1规定的 0 . 5 mo l / I _ 盐酸标准溶液的标定方法进行标定。5 . 6 . 3 仪器和设备 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g ; 精 馏 设 备 一 套 ; 2 5 mL或5 0 ml ， 的酸式滴定管; 锥形瓶: 2 5 0 m L .5 . 6 . 4 测定步骤 准确称取 2 g -4 g杨树皮类脂试样( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 ml_ 棕色锥形瓶中， 用吸量管正确吸取 2 5 mL 0 . 5 mo l/ I钾碱醇溶液， 置人锥形瓶中， 连接冷凝器， 在水浴上煮沸并回流 3 0 m i n ， 同时不断振荡瓶中内容物， 取下冷凝管， 加人 1 0 mL中性乙醇和 0 . 5 m L酚酞指示剂， 趁热立即以 。 . 5 mo l / L盐酸标准溶液滴定至终点， 同时进行空白试验， 除不加试样外， 其他操作和试剂等与测定试样完全相同。5 . 65 结果表述5 . 6 . 5 . 1 结果计算 杨树皮类脂的皂化值按式( 6 ) 计算。( Vi一V, ) cxM rn . . ( 6 ) 式 中: X, - 杨树皮类脂的皂化值( 以KO H计) ， 单位为毫克每克( mg / g ) ; V, 滴定空白试验所需盐酸标准溶液体积， 单位为毫升( m L ) ; V,滴定试样所需盐酸标准溶液体积， 单位为毫升( mL ) ; c盐酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; M氢氧化钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 6 . 1 1 ) ; m 杨树皮类脂的样品量， 单位为克( 9 ) 。5 . 6 . 5 . 2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定， 以算术平均值为结