GB-T5009.160-2003水果中单甲脒残留量的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 3水果中单甲眯残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f s e mi a mi t r a z r e s i d u e s i n f r u i t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 114免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 3N il青本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位 ： 卫生部食品卫生监督检验所、 北京市卫生防疫站、 北京服装学院。本标准主要起草人 ： 张莹、 魏开坤、 孙淳、 李立平。本标准由卫生部委托技术归口 单位 卫生部食品卫生监督检验所负责解释。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 3引 西 单甲 眯( m o n o a m it r a z ) ， 化学名称N - ( Z , 4 甲 基苯基） - N 甲 基甲 眯， 属于甲 眯类杀蜡杀虫剂。该药已在我国柑橘和苹果 卜 获得登记。我国规定 单甲眯在柑橘、 苹果中的残留量限量为 0 . 5 Tr i g / k g 。本标 准提供检测水果 中单 甲眯残留的方法 。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 3水果中单甲眯残留量的测定范围本标准规定了单甲眯在水果中的残留量测定方法。本标准适用于水果中单甲眯残留量的测定。本方法检出限为0 . 0 2 5 mg / k g ， 线性范围0 . 2 Ix g / m L -1 0 0 0 r .g / m L ,原 理 样品中的单甲眯经盐酸提取、 二氯甲烷萃取净化后， 用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定 ， 根据色谱峰的保留时间定性 ， 外标法峰高定量。33 .3 .3 .3 .3 .3 .3 .3 .44 .4 .4 .4 .4 .4 .4 .4 .4 .试剂二氯甲烷： 二次重蒸。甲醇（ 优级纯） ： 用溶剂抽滤装置 ， 经 0 . 5 p m有机系滤膜过滤。蒸馏水（ 双蒸） ： 用溶剂抽滤装置 ， 经 0 . 4 5 ti m水系滤膜过滤。乙酸钱 。0 . 2 m o l / I 盐酸。1 . 0 m o l / I 氢氧化钠溶液。无水硫酸钠： 用前 1 3 0 0C 烘 5h ， 去水。单甲眯( s e m ia m i t r a z ） 标准品： 纯度9 8 %,仪器高效液相色谱仪， 配有紫外检测器。溶剂抽滤装置。超声波清洗仪。无油真空泵。低速离心机： 1 0 0 0 r / m in -4 0 0 0 r / min ,K - D浓缩 器。1 0 n i l 具塞刻度离心管。尖头吸管： 口径1 m m,1 0 0 n i l 分液漏斗。分析步骤5 . 1 样 品处理5 . 1 . 1 提取 桔子去皮， 苹果擦去表面泥沙， 用匀浆机将果肉打成匀浆， 准确称取4 g 水果匀浆（ 精确至0 . 0 0 1 g )于 1 0 n i l具塞刻度离心管内， 加人 0 . 2 m o l / I的盐酸， 定容至 1 0 ML 。将该具塞刻度离心管置于超声波清洗仪 中， 超声提取 1 0 m in 。用尖头吸管准确吸取上清液 5 n i l ， 于 1 0 0 m L分液漏斗 中， 加 人标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 31 . 0 m o l / I 的氢氧化钠溶液， 调节 pH 值为 1 2 一1 35 . 1 . 2 净化 于上述 1 0 0 ml 分液漏斗中加人 1 0 c n l . , 1 0 m l , , 1 0 mL 二氯甲烷， 振荡 3 m i n ， 静止分层。收集下层有机相， 合并所有的萃取液， 并使之通过装有无水硫酸钠的漏 斗 脱水， 置于 K - 1 ) 浓缩器的鸡心瓶中， 加人1 r n I 甲醇， 于 K - D浓缩器 I - 浓缩至 I m l 。供液相色谱分析。5 . 2 测定5 . 2 . 1 液相色谱参考条件 色谱柱 ： 3 . 5 X 1 0 0 m m O D S 柱（ 5 F.c rn ) ； 流动相十甲醇乙酸钱溶液（ 0 . 0 1 m o l / I . ) -7 5 +2 5 ; 流速： 1 m l , / m i n ; 紫外检测波长： a =2 5 4 n n ， ,5 . 2 . 2 绘制标准曲线 用精密天平精确称取单甲眯标准品 5 0 m 彭精确至 0 . 1 m 妇， 甲醇溶解， 准确定容至 5 0 m T ， 得到浓度为 1 0 0 0 ji g / mI一 的单甲眯标准品储备液。取此储备液依次稀释， 配制浓度分别为 0 . 2 , 1 . 0 , 5 . 0 , 1 0 ,:5 0 , 1 0 0 l cg / m L的标样溶液。取标准品溶液各2 0川， 依照浓度由低到高注人高效液相色谱分析。结果依峰高一 浓度关系绘制标准曲线图。5 . 2 . 3 色谱分析 取 2 0 t I试样溶液， 过微孔滤膜， 注人高效液相色谱仪， 记录色谱峰的保留时间和峰高， 用保留时间定性； 根据峰高， 外标法定量。5 . 2 . 4 色谱 图类阶姗邀牙科图 1 单甲胖标样溶液的 H P L C图图 2 苹 果加标试样 的 HP L C图图 3 柑橘加标试 样 的 H P L C图标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 0 -2 0 0 36 结果计算按下式计算2 A V ,VZm式中：X 试样中单甲眯的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;A 被测定试样溶液中单甲眯的量 ， 单位为纳克（ n g ) ;V , 试样溶液定容