GB12031-1989洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定 磷相酸喳琳重量法GB 1 20 31 一 8 9D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s p e n t o x i d e c o n t e n t i n d e t e r g e n t s - Q u i r s o li n e p h o s p h o m 川 Y 加 如 t o g r a v i m e t r i c m e t h o d 本标准等效采用国际标准I S O 4 3 1 3 -1 9 7 6 Q 洗衣粉 总五氧化二磷含量的测定 磷钥酸喳啦重量法 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定含磷洗涤剂中总五氧化二磷含量的重量法。 本标准适用于各种含磷洗涤剂中总五氧化二磷的测定 。2 原理 用硝酸水解聚磷酸盐， 加入喳相柠酮沉淀剂使之生成磷钥酸喳琳沉淀， 干燥并称量。3 试剂 分析过程中只使用认可的分析纯试剂和燕馏水或相当纯度的水。3 . 1 乙醉( G B 6 7 9 ) , 9 5 % ( V / V )3 . 2 硝酸( G B 6 2 6 ) ， 约6 5 0 0 6 8 %( 二 / 二 )3 . 3 铝酸钠( H G 3 -1 0 8 7 )3 . 4 柠檬酸( H G 3 -1 1 0 8 )3 . 5 唆琳3 . 6 丙酮( G B 6 8 6 )3 . 7 唆钥柠酮沉淀剂3 . 7 . 1 溶解7 0 9 钥酸钠( N a , M o O , 2 H 2 0 ) ( 3 . 3 ) 于1 5 0 m l , 水中;3 . 7 . 2 溶解6 0 9 柠檬酸( C 6 H B 0 7 H i 0 ) ( 3 . 4 ) 于8 5 m l , 硝酸( 3 . 2 ) 和1 5 0 m L 水的混合液中;3 . 7 . 3 在不断搅拌下， 缓慢地将溶液( 3 . 7 . 1 ) 加到溶液( 3 . 7 . 2 ) 中;3 . 7 . 4 溶解5 m l , 喳琳( 3 . 5 ) 于3 5 m L 硝酸( 3 . 2 ) 和1 0 0 m L 水的混合液中;3 . 7 . 5 缓慢地把溶液( 3 . 7 . 4 ) 加到溶液( 3 . 7 . 3 ) 中， 混合后放置2 4 h ， 用玻璃增涡( 4 . 2 ) 过滤， 加2 8 0 m l ,丙酮( 3 . 6 ) 至滤液中， 用水稀释至1 L , 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中( 此溶液在避光下保存， 不超过一周) 。采用说明:1 ) I S O 4 3 1 3 只规定适用于洗衣粉， 本标准扩大为适用于所有含磷洗涤剂， 包括固 体、 液体和膏状洗衣用或其他用途的洗涤剂产品国家技术监餐局1 9 8 9 一 1 2 一 2 7 批准1 9 9 0 一 1 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 03 1一 8 94 仪器和材料 普通实验室仪器及如下仪器和材料:4 . 1 慢速定性滤纸， 0 1 1 c m;4 . 2 玻璃增锅， 具烧结玻璃滤板， 孔径5 - 1 5 n m;4 . 3 烘箱， 能控温于 1 8 0 士10C.5 程序5 . 1 试验份 样品混匀后， 称取含 1 2 5 - 5 0 0 m g 五氧化二磷的洗涤剂样品( 称准至2 m g ) 于2 5 0 m L 烧杯中。 对液体和膏状样品， 先在1 0 5 C 烘箱内烘干， 或加无水乙醇至乙醇浓度为9 5 %.5 . 2 测定 向盛有试验份的烧杯中加入乙醉( 3 . 1 ) 至8 0 m L ， 用玻璃棒轻搅后， 盖上表面皿， 置电热板上微沸1 0 m i n ， 取下冷却， 用慢速滤纸( 4 . 1 ) 过滤， 尽量使固体物留 在烧杯中 。 然后用水洗涤滤纸两次， 滤液收入保留有固体物的原烧杯中” 。 注” 如遇水洗难过滤时， 可将滤纸底用针刺一小孔， 加速洗涤 向原烧杯补加水至8 0 m L ， 用玻璃棒轻搅， 盖上表面皿， 在电 热板上加热， 使固体物溶解。 取下冷却，移入5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用滤纸( 4 - 1 ) 过滤容量瓶中的液体( 前1 0 m L 滤液弃去) 。移取2 0 . 0 m L 滤液于4 0 0 m L 烧杯中， 加水使总体积达 1 0 0 m L ， 加入8 m L 硝酸( 3 . 2 ) ， 放入一玻璃棒， 盖上表面皿， 置电热板上煮沸4 0 m i n 。 趁热小心加入咬钥柠酮沉淀剂( 3 . 7 ) 5 0 m L ， 再微沸1 . m i n 。 取下静置、冷却。 将预先在同 样条件下烘干、 冷却后称量过的玻璃增祸( 4 . 2 ) 装在与真空泵相连的 抽滤瓶上。 倾倒溶液至玻璃增涡过滤， 尽可能将沉淀留 在烧杯内， 每次用3 0 m L 水洗涤沉淀约6 次。 用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃增祸内， 再用水洗涤4 次， 每次用水2 0 - 3 0 m L 。 洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。 取下玻璃柑锅， 放人已 控温于1 8 0 士1 C 2 的 供箱( 4 . 3 ) 中， 待温度稳定后计时4 5 m i n 。 取出玻璃增祸， 置干燥器中 冷却3 0 m i n 后， 称量。 重复加热、 冷却、 称量操作， 至两次称量相差不超过0 . 0 0 1 g o 注: 每次称量前在干燥器中 冷却的时间应相同.5 . 3 空白 试验 用同祥量的全部试剂， 但不加试样， 用同法进行空白 试验， 得到沉淀的质量应不大于1 . 5 m g ， 若大于1 . 5 m g ， 应更新试剂。6 结果的表示6 . 1 计算方法 洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数表示， 由下式计算:采用说明:均 I S O 4 3 1 3 中处理样品是先配成水溶液， 但因泡沫太多 难以 过滤， 故改为先用9 5 %乙醉萃取， 过滤除去活性物再进 行测定。2 l I S O 4 3 1 3 中规定干燥沉淀在温度2 6 0 12 0 C ， 加热 1 h但玻璃增涡在2 6 。 士2 0 C 高温下易 破裂， 故本标准参照 Q B 7 6 3 改为 1 8 0 士1 C 4 5 m i n .免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G日 1 2 0 31 一 8 9( m ， 一 m i ) X 0 . 0 3 2 0 7义 1 0 0m. XV_5 0 0式中:二 。 试验份( 5 . 1 ) 的质量， 9 ; 二 ， 测定( 5 . 2 ) 中 得到的磷相酸咬琳沉淀的质量, B ; 。 : 空白 试验( 5 . 3 ) 得到的沉淀质量， 9 ; F 用于测定的试验溶液体积, -L o0 . 0 3 2 0 7磷铝酸喳琳C ( C , H , N ) 3 H 3 ( P O , 1 2 M o 0 y ) 换算成五氧化磷的系数。6 . 2 精密度 对五氧化二磷含量在1 8 %-3 0 %( 二 / 二 ) 的洗涤剂样品分析结果的重复性和再现性规定如下6 . 2 . 1 重复性 同一分析者， 使用同一仪器， 同时或相继测定， 双样之差应不超过0 . 5 0 o .6 . 2 . 2 再现性 在两个不同实验室测定结果之差应不超过 1 . l o o .了 试验报告试验报告应包括以下内 容: 完全鉴别样品所需的全部资料;b 所用的参考方法; 结果和所用的表示方法;d . 试验条件; 本标准未包括的或任选的任何操作， 以及会影响结果的