GB13088-1991饲料中铬的测定方.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家标 准饲 料 中 铬 的 测 定 方 法G B 1 3 0 8 8 一 9 1M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o no f c h r o mi u m i n f e e d s， 主舫内容与适用范围本标准规定了饲料中铬的测定方法。本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。2 原理 以干灰化法分解样品， 在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中 铬离子氧化为六价铬离子， 再将溶液调至酸性， 使六价铬离子与二苯卡巴麟生成玫瑰红色铬合物， 进行比色测定， 求得铬的含量。3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水或相应纯度的水。3 . 1 0 . 5 m o l / L硫酸溶液: 量取2 8 m L浓硫酸( G B 6 2 5 ) , 徐徐加入水中， 再加水稀释至1 0 0 0 m L .1 2 1 : 6 硫酸溶液: 量取1 0 0 m L浓硫酸， 徐徐加入6 0 0 m L水中， 并加入1 滴2 %高锰酸钾溶液， 使溶液呈粉红色。3 . 3 4 m o l / L氢氧化钠溶液: 称取3 2 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ， 溶于水中， 加水稀释至2 0 0 m L .3 - 4 2 % 高锰酸钾溶液: 称取2 g 高锰酸钾( G B 6 4 3 ) , 溶于水中， 加水稀释至1 0 0 m L .3 . 5 二苯卡巴 麟溶液: 称取0 . 5 g 二苯卡巴 麟C ( C , H s ) z - ( N H ) , - C O D , 溶解于1 0 0 m L 丙酮( G B 6 8 6 ) 中。3 . 6 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) ,3 . 7 铬标准储备液: 称取。 . 2 8 3 0 g经1 0 0 - 1 1 0 0C 烘至恒重的重铬酸钾( G B 6 4 2 ) ， 用水溶解， 移入1 0 0 0 M I , 容量瓶中， 稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于。 . 1 0 m g 铬。3 . 8 铬标准溶液: 吸取1 . 0 0 m L铬标准储备液于5 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 此溶液每毫升相当于2 K g 铬。4 仪器、 设备分析天平。高温电炉( 马福炉) 。实验用样品粉碎机或研钵。电炉: 6 0 0 W ,容量瓶: 5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L .吸量管: 1 , 5 , 1 0 m L .移液管: 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 m L .三角烧瓶: 1 5 0 m L .魂.门乙，J月qJ工U7月八月目 .，:月月q月q月勺月月月月“国家技术监督局 1 9 9 ， 一 0 7 一 1 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 1 3 0 8 8 一 9 14 . 9 短颈漏斗: 直径6 c m.4 . 1 0 瓷塔坍: 6 0 mL ,4 . 1 1 滤纸: 1 1 c m， 定性， 快速。4 . 1 2 分光光度计: 有1 0 m m比色皿， 可在5 4 0 n m处测量吸光度。5 试样制备采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品， 至少2 k g ， 四分法缩至2 5 0 g 左右， 磨碎， 过m m 孔筛， 混匀， 装入密闭容器， 防止试样变质， 低温保存备用。 测定步骏6 . 1 试样处理 称取1 . 0 -1 . 5 g 样品， 精确到。 . 0 0 1 g , 置于6 0 m L瓷增祸中， 在电炉上炭化完全后， 置于马福炉内，由室温开始， 徐徐升温， 至6 0 0 灼烧5 h ， 直至样品呈白色或灰白色无碳粒为止。 取出冷却， 加人5 m 1 . 0 . 5 m o l / L硫酸溶液， 在电炉上微沸， 内容物全部移入1 5 0 m L三角瓶中， 并用热水反复洗涤增涡3 -4 次， 洗涤液并入三角瓶中， 加入1 . 5 m L 4 m o l / L氢氧化钠溶液， 再加入2 滴2 %高锰酸钾溶液， 加水使瓶内溶液总体积约为6 0 7 0 m L ， 摇匀， 溶液呈紫红色， 在电炉上加热煮沸2 0 m i n( 在煮沸过程中. 如紫红色消褪， 应即时补加高锰酸钾溶液， 使溶液保持紫红色) ， 然后沿壁加入3 m L 9 5 %的乙醇， 摇匀， 趁热过滤， 滤液置于1 0 0 m L容量瓶中， 并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3 -4次， 洗涤液并人容量瓶中， 此滤液即为试样溶液， 备用。6 . 2 标准曲线绘制 吸取铬标准溶液。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 mL ， 分别置于1 0 0 m L容量瓶中， 加入适量水稀释， 依次加入4 m L l : 6 硫酸溶液， 再加入2 . 0 m L二苯卡巴胁溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置3 0 m i n ， 以空白溶液作为参比， 用1 0 m m比 色皿， 在波长5 4 0 n m处用分光光度计测量其吸光度， 以吸光度为纵坐标， 铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。6 . 3 试样测定 在装有试样溶液的1 0 0 m L容量瓶中， 依次加入4 m L 1 : 6 硫酸溶液和2 . 0 m L二苯卡巴脐溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置3 0 m i n ， 按6 . 2 步骤测定其吸光度， 求得试样溶液铬的浓度。了 测定结果了 . ， 计算公式c X 1 0 0 ， 月式中: X试样中铬的含量， m g / k g ; 测定用试样溶液中 铬的浓度， k g / m L ; ， 试样质量， 8 .了 . 2 结果表示 侮个试样取2 个平行样进行测定， 以其算术平均值为结果。 结果表示到0 . 0 1 m g / k g ,了 . 3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定， 所得结果之间的差值: 在铬含量小于1 m g / k g 时， 不得超过平均值的5 0 %, 在铬含量大于或等于1 m g / k g 时， 不得超过平均值的2 0 %.免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 3 0 8 8 一 9 1附加说明:本标准由