GB-T6696-1986氧乐果含量分析方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准氧 乐 果 含 量 分 析 方 法发布实施国家标准局批 准免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准氧 乐 果 含 量 分 析 方 法本标准适用于以甲醇 三氯化磷 氯乙酸为原料 先酯化后胺解合成的氧乐果原药及其加工成的乳油有效成分二甲基甲氨基甲酰甲基 硫赶磷酸酯结构式分子式分子量按年国际原子量表薄层溴化法 仲裁法通过薄层层析法将二甲基甲基氨基甲酰甲基 硫赶磷酸酯从样品中分离出来采用硅胶薄层板 使用氯仿 正己烷和冰乙酸为展开剂 氯化钯为显色剂 刮下氧乐果谱带 然后用溴化法测定仪器层析缸玻璃板玻璃喷雾器碘量瓶微量注射器经重新校正过容量瓶经重新校正过吸管恒温水浴试剂和溶液硅胶层析用无水乙醇分析纯冰乙酸分析纯氯仿分析纯正己烷 分析纯碘化钾分析纯水溶液硫酸分析纯盐酸分析纯溴化钾分析纯硫代硫酸钠分析纯可溶性淀粉分析纯国家标准局发布实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载氯化钯 分析纯溴酸钾 溴化钾溶液 称取溴酸钾和溴化钾溶于少量蒸馏水中 并稀释到摇匀硫代硫酸钠标准溶液氯化钯显色剂 称取氯化钯 用盐酸溶解 用水稀释至淀粉指示剂 称取可溶性淀粉加水调匀 搅拌下将其慢慢倒入沸水中 再微沸冷却 取上层清液备用测定手续硅胶板的制备 采用平铺法涂制 每块板约用硅胶放水平处风干后 在烘箱中烘左右 取出 放入干燥器中备用操作步骤 称取含氧乐果有效成分约准确至的原油或乳油于容量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 摇匀吸取该乙醇溶液在一块已活化好的硅胶板上距底边两侧各处 将样品点成细直线 把薄层板的两边各刮去宽的硅胶 以防止展开剂沿边缘扩散 在距薄板的顶边处 平行于顶边刮去宽的硅胶 此带作为展开剂展开的上限 待溶剂挥发后 将板直立于充满展开剂 氯仿正己烷冰乙酸等于饱和蒸汽的层析缸中 板浸入溶剂的深度为当展开剂上升到预先划好的界线 从缸中取出 放入通风柜中 在红外灯下干燥 使溶剂挥发 用氯化钯喷雾显色 将值为左右的氧乐果黄色谱带 全部转移入碘量瓶中用少量水冲洗瓶壁 加水至总体积约左右 准确加入溴酸钾 溴化钾溶液及盐酸 或硫酸塞紧瓶塞 摇匀 瓶口用少量水液封 于恒温水浴中放置取出碘瓶加入碘化钾溶液 摇匀 放置用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 加入淀粉指示剂 继续滴定至溶液的蓝色消失 即为终点在同样操作条件下做空白试验计算样品中氧乐果的百分含量按式计算式中空白试验耗用硫代硫酸钠的体积试样耗用硫代硫酸钠的体积硫代硫酸钠的浓度试样量氧乐果的毫摩尔质量气相色谱法样品采用氯仿溶解 以邻苯二甲酸二丁酯为内标 使用目 键合处理 用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对氧乐果进行分离和测定仪器气相色谱仪 采用氢火焰检测器记录仪型色谱柱键合处理目 玻璃型柱 柱长内径试剂如无说明 本标准所使用的其他试剂均为分析纯 色谱用气体应符合色谱分析要求用硫酸酸化时必须预保温至近免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载担体白色担体目二甲基二氯硅烷 色谱扫尾剂聚乙二醇气相色谱固定液高纯氮氧乐果标准品 纯度应不低于邻苯二甲酸二丁酯 色谱固定液色谱柱的制备担体的处理酸洗处理 将白色担体放置于烧杯中 倒入约浓盐酸 浸泡处理三天 可见烧杯中上层盐酸变成黄棕色倾去上层盐酸液 用水洗担体几次 再倒入约浓盐酸浸泡如此处理直至上层盐酸液无色为止倾去上层盐酸液 用水洗至近中性后 再以蒸馏水洗至中性 无氯离子烘干 过筛 取目硅烷化处理 将上述经酸洗担体在下烘取二甲基二氯硅烷的甲苯溶液 以量筒量取二甲基二氯硅烷 倒入甲苯中置于小口试剂瓶中 加入担体 塞紧瓶塞 摇动过滤甲苯液 用甲苯分两次洗担体 再用甲醇漂洗担体至中性过滤在下烘键合处理 称取聚乙二醇置于直径为结晶皿中 加无水乙醇溶解 然后再称取经酸洗 硅烷化处理的上述担体 倒入该结晶皿中 在通风柜内 红外灯下不断摇动该结晶皿 注意摇动时不要使溶液溅出使溶液完全挥发 再放入烘箱中烘然后装入色谱柱中 不锈钢柱前压力为氮气柱温下老化将老化后的担体从色谱柱中倒入烧杯中 先以二氯甲烷洗涤 倾去溶剂 再用二氯甲烷分两次洗涤 至上层二氯甲烷溶剂不变色 弃去溶剂担体在通风柜中 红外灯下干燥备用担体的涂渍准确称取于圆底烧瓶中 加入丙酮 摇动使之溶解 再加入经酸洗硅烷化 键合处理的担体 装上回流装置 回流然后静置浸泡以上 再将其倒入直径为结晶皿中 在通风柜内 红外灯下不断摇动 使溶剂完全挥发放入烘箱中烘色谱柱的填充和老化将上述涂渍好的担体装入玻璃柱中 一边缓慢地将担体倒入柱中 一边不断地轻轻以橡皮钅郎头敲击柱壁 要求担体在柱中装得紧密均匀 约装填充物然后在色谱柱的两端塞好经硅烷化的玻璃棉 该色谱柱入口端与气化室相连 出口端先不接检测器 在柱温左右 氮气流量下老化在老化过程中 可向色谱柱中注入氧乐果的氯仿溶液 每次约五 六次 以促使柱的老化测定方法气相色谱操作条件温度 柱温气化检测室气体流量 载气为氮气柱前压力空气氢气进样方法和进样量 先用注射器吸样品溶液 然后吸空气 一次注入气化室相对保留时间 内标邻苯二甲酸二丁酯氧乐果气相色谱图如图所示免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载邻苯二甲酸二丁酯氧乐果上述所提供的气相色谱操作条件是典型的操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当的调整 以期获得最佳的效果内标溶液的配制称取准确至邻苯二甲酸二丁酯于容量瓶中 加氯仿稀释至刻度 该内标溶液浓度为标准曲线的制作标准曲线是按氧乐果标准品与内标邻苯二甲酸二丁酯重量比和流出峰面积比作图 称取氧乐果标准品准确至左右于带盖的小瓶中 用吸管依次准确加入内标溶液 盖好瓶盖 摇匀逐个进样进行测定用半峰宽乘峰高求算峰面积以氧乐果重量除以内标重量为横坐标 以氧乐果峰面积除以内标峰面积为纵坐标作图 得到一条过原点的直线 其斜率即校正因子样品的测定称取含氧乐果有效成分准确至左右的原油或乳油于带盖小瓶中 用吸管准确吸入内标溶液 摇匀 进行分析计算由色谱图上求出氧乐果与内标的峰面积比氧乐果百分含量按式计算式中校正因子氧乐果与内标物的峰面积比氧乐果标准品的百分含量内标物重量样品重量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载两种分析方法 两次平行测定结果的最大允许相对偏差为附加说明本标准由中