GB-T618-1988化学试剂结晶点测定通用方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂结 晶 点 测 定 通 用 方 法发布实施国 家 技 术 监 督 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准化学试剂结 晶 点 测 定 通 用 方 法代替本标准等效采用国际标准化学分析试剂第一部分通用试验方法中结晶点即国际标准结晶点的测定通用方法主题内容与适用范围本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法本标准适用于结晶点在范围内的有机试剂结晶点的测定定义在本标准中物质的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度方法原理冷却液态样品当液体中有结晶固体生成时体系中固体液体共存两相成平衡温度保持不变在规定的实验条件下观察液态样品在结晶过程中温度的变化就可测出其结晶点仪器和装置一般实验室仪器结晶管外径约长约套管内径约长约壁厚冷却浴容积约的烧杯盛有合适的冷却液水冰水或冰盐水并带普通温度计温度计分度值为搅拌器用玻璃或不锈钢绕成直径约的环热浴容积合适的烧杯放在电炉上用调压器控温并带普通温度计测定装置如图所示中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载测定结晶点的装置操作步骤加样品于干燥的结晶管中使样品在管中的高度约为固体样品应适当大于样品若为固体应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化并加热至高于结晶点约插入搅拌器装好温度计 使水银球至管底的距离约为勿使温度计接触管壁 装好套管 并将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点的冷却浴中当样品冷却至低于结晶点时开始搅拌并观察温度出现结晶时停止搅拌这时温度突然上升读取最高温度准确至并进行温度计刻度误差校正所得温度即为样品的结晶点如果某些样品在一般冷却条件下不易结晶可另取少量样品在较低温度下使之结晶取少许作为晶种加入样品中即可测出其结晶点免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载附录本标准与国际标准在技术内容上的差异参考件本标准除根据我国标准格式对国际标准作编辑性修改外在技术内容上的差异为本标准适用于范围内结晶点的测定国际标准的适用范围为本标准规定用烧杯作冷却浴和热浴未采用国际标准规定的杜瓦瓶和热浴器本标准规定的冷却液为水冰水和冰盐水未采用国际标准规定的干冰 丙酮也未采用国际标准规定的硅油或其他合适的介质作为传热液体本标准删去了国际标准中干燥样品的有关规定国际标准规定从开始冷却样品之时起就进行搅拌不使液体极度过冷如果结晶出现后温度的上升超过应重新测定本标准规定冷却样品时不搅拌待温度降低至结晶点以下时再进行搅拌附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由北京化学试剂研究所负责起草本标准主要起草人王化圣方文华胡玉芙本标准于年首次发布年修订免费标准下载网( w w w .