GB14836-1993硫化橡胶灰分的定性分析.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准G B / T 1 4 8 3 6 一 9 3硫 化 橡 胶 灰 分 的 定 性 分 析V u l c a n i z e d r u b b e r 心u a l i t a t i v e a n a l y s i s o f a s h1 主题内容与适用范围 本标准规定了硫化橡胶灰分中元素的定性方法。 本标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要元素: 钙、 镁、 锌、 铅、 铁、 铝、 锑、 钡、 钦和硅的鉴定。2 引用标准 G B / T 4 4 9 8 硫化橡胶灰分的测定3 原理 橡胶试料经灰化， 除去有机物， 得到相应的氧化物， 盐类等物质， 再借助于这些物质在酸中的溶解性能的差异进行分离， 并采用经典的化学定性方法进行鉴定。 在使用本方法时， 应注意安全并采用必要的防护措施。4 试荆与材料 在分析过程中， 只能使用分析纯试剂和燕馏水， 或纯度相当的水。4 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 04 . 2 亚硝酸钾( H G / T 3 -9 1 9 ) ,4 . 3 无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) ,4 . 4 无水碳酸钾( G B 1 3 9 7 ) ,4 . 5 氨水( G B 6 3 1 ) .4 - 6 过氧化氢。4 . 7 乙酸溶液: c ( C H , C O O H ) =1 m o l / L ,4 . 8 氨水溶液: 1 +1 ( V +V ) ,4 . 9 草酸铁饱和溶液。4 . 1 0 对硝基苯偶氮间苯二酚( 镁试剂I ) 溶液: p = 0 . 0 1 g / L ,车们 氢氧化钠溶液: p = 2 5 0 g / L ,4 . 1 2 硫酸铜( C U S 0 4 5 H , 0 ) 溶液: P =l g / L ,4 . 1 3 硫氰酸汞按溶液, p = 2 0 g / L ,4 . 1 4 亚铁氰化钾溶液: p =1 0 0 g / L ,4 . 1 5 1 , 2 一 二轻基葱酿- 3 - 磺酸钠( 茜素磺酸钠) 溶液: p 二。 . 5 g / L ,4 . 1 6 重铬酸钾溶液; p =1 0 0 g / L ,4 . 1 7 铬酸钾溶液: P =2 0 g / L ,4 . 1 8 硝酸溶液: c ( H N O , ) =1 m o l / L , . -一-国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / r 1 4 8 3 6 一9 34 . 1 9 罗丹明B ( C z a H a , C I O , N , ) 溶液: p =0 . 1 g / L ,4 . 2 0 氟 化钾溶液: p =1 0 0 g / L a4 . 2 1 玫瑰红酸钠( C , O s N a , ) 溶液: p = 5 g / L , 注: 玫瑰红破钠水溶液数小时内即分解， 用时根据使用的t临时配制.4 . 2 2 盐酸溶液: c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L ,4 . 2 3 相酸铁溶液: 溶解6 g 铝酸按于1 5 m L水中， 加入5 m L 氨水。 此溶液徽微加热， 再加入2 4 m L 浓硝酸, 5 7 m L 蒸馏水搅拌混匀， 静置过夜后使用。4 . 2 4 联笨胺乙酸溶液: p =1 g / L 。 取联苯胺0 . 1 g , 溶解于1 0 m L 冰乙 酸中， 加水稀释至1 0 0 m L ， 然后过滤.4 . 2 5 乙酸钠饱和溶液。4 . 2 6 试 液A的比 对 溶 液: 用 水 溶解0 . 5 9 g C a ( N O O , - 4 H ,O , 1 . 0 6 g M g ( N O O , - 6 H , 0 , 0 . 4 5 5 gZ n ( N O O 2 6 H , O和1 . 6 g P b ( N O , ) : 并稀释至1 0 0 0 m L ,4 . 2 7 试液B 的比 对溶液: 用水溶解0 . 7 1 5 g F e ( N O , ) , 9 H , O , 1 . 4 g A l ( N O , ) 3 . 9 H , O和用浓盐酸溶解0 . 1 9 g S b C l , 混合 后用水稀释至1 0 0 0 m L .4 . 2 8 试液c的比 对溶液: 用水溶解0 . 1 9 g B a ( N O , )0 . 4 0 g T i C l , 和0 . 2 8 g N a S i 0 , 5 H , O并稀释至1 0 0 0 mL;一 ;仪器 试管。;:黑色点滴板。白色点滴板。瓷对涡。铂结锅 。. 6 离心机。 分析步骤JU心6 . 1 试液的制备 称取2 - 3 g 剪碎的试样， 按G B / T 4 4 9 8 将试样制成灰分( 如灰分呈蓝绿色， 可能有钻存在) ， 加5 m L 乙酸溶液， 加热至沸腾， 静止， 取上层清液( 试液A ) 鉴定: 钙离子、 镁离子、 锌离子、 铅离子。残渣用乙 酸溶液洗涤二次， 加5 m L盐酸， 加热溶解， 静止， 取上层清液( 试液B ) 鉴定: 铁离子、 铝离子、 锑离子。残渣用盐酸洗涤二次， 再用蒸馏水洗至中 性， 千操后移入 铂增涡， 加4 g 等量的无水碳酸钠、 无水碳酸钾混合物， 搅拌均匀， 放入8 0 0 的高温炉中熔融至透明， 冷却， 加5 m L盐酸溶解( 试液C ) 鉴定: 钡离子、钦离子和硅酸根离子， 见下表。灰分溶 液鉴 定 。2 十 、 珑 ， 十 、 zn舍 十 、 P b z + ( 试 准 A )叮|匕加5n I L 乙酸溶浓加热至 姚谕一 %5Fe+,AI“ +(一 往渣N e z 0 0K z C O , 熔 融冷却后加盆触溶 液 ， 鉴 定 压， 十 、 T i -, S i, +试 液 C )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 8 3 6 一 9 36 . 2 鉴定 鉴定各离子时需做空白试验和在试液中加入相应的比对溶液的比对试验。6 . 2 . 1 钙离子的鉴定 取 1 m L试液 A于试管中， 加3 - 5 滴氨水调至弱碱性。如出现沉淀， 离心， 取其清液， 加入。 . 5 m .草酸铁溶液， 加热， 如出现白色沉淀， 示有钙离子存在。6 . 2 . 2 镁离子的鉴定 取2 -3 滴试液A , 置于白色点滴板上， 加3 -5 滴氢氧化钠溶液调节溶液至强碱性。 然后加入1 -2滴镁试剂1 溶液， 用玻璃棒搅拌， 如有天蓝色沉淀生成， 示有镁离子存在。6 . 2 . 3 锌离子的鉴定 取2 -3 滴试液A , 置于白色点滴板上， 加1 滴硫酸铜溶液, 1 滴硫氰酸汞按溶液， 用玻璃棒搅拌并摩擦点滴板， 慢慢产生紫色沉淀， 示有锌离子存在。6 . 2 . 4 铅离子的鉴定 取 1 -2 滴试液A( 如按含卤素橡胶制取灰分的试样， 则取试液B ) ， 置于白色点滴板上， 加1 -2 滴铬酸钾或重铬酸钾溶液， 如产生黄色沉淀， 示有铅离子存在。 注: 此沉淀易溶于强碱， 难溶于硝酸溶液， 不溶于氢氧化按及乙酸。6 . 2 . 5 铁离子的鉴定 取2 -3 滴试液B , 置于白色点滴板上， 加入1 -2 滴亚铁氰化钾溶液， 如有深蓝色沉淀产生， 示有三价铁离子存在。6 . 2 . 6 铝离子的鉴定 在小条滤纸上滴1 滴亚铁氰化钾溶液， 烤干后加1 滴试液B ， 将滤纸放在浓氨水瓶口 熏1 -2 m i n ,然后加1 滴茜素磺酸钠溶液于滤纸的潮湿斑点上。 再用氨熏， 小心烤干滤纸条， 如滤纸上呈现玫瑰红环，示有铝离子存在。6 . 2 . 了 锑离子的鉴定 取 2 -3 滴试液B , 置于白色点滴板上， 加一小粒固体亚硝酸钾， 待剧烈作用停止后， 加1 -2 滴罗丹明B溶液， 如溶液变紫色， 示有锑离子存在。6 . 2 . 8 钡离子的鉴定 将试液C用氨水调节p H到6 -8 ， 取1 滴点在滤纸上， 加1 滴玫瑰红酸钠溶液， 如出现红褐色斑点，再用盐酸溶液润湿斑点呈鲜红色， 示有钡离子存在。6 . 2 . 9 钦离子的鉴定 取2 m L试液C置于试管中， 逐滴加入约1 m L 过氧化氢， 同时振荡。 如溶液呈现金黄色， 再加氟化钾溶液， 如黄色消失， 示有钦离子存在。6 . 2 . 1 0 硅酸根离子的鉴定 取2 滴试液C置于试管中， 加2 滴铝酸按溶液， 微微加热， 待冷却后加1 滴联苯胺乙酸溶液和3 -8滴乙酸钠溶