GB18065-2000水源水中三乙胺卫生标准.pdf

G B 1 8 0 6 5 -2 0 0 0 前言 本标准的全部技术内容为强制性。 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国水污染防治法 ， 防治航天工业废弃物对水环境的污染， 保护广大人群身体健康， 根据制定水源水卫生标准的原则， 参考国外研究成果， 并从我国实际情况出发制定本标准。 本标准从2 0 0 1 年 1 月1日 起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准负责起草单位： 航空航天工业部第七设计研究院； 参加单位： 中国人民解放军军事医学科学院、 航空航天部O六一基地监测站。 本标准主要起草人： 徐志通、 夏亚乐、 周颖、 王兰翠。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 中华 人 民共和 国国家 标准 水源水 中三乙胺卫生标准G B 1 8 0 6 5 - 2 0 0 0 H y g i e n i c s t a n d a r d f o r t r i e t h y l a m i n e i n w a t e r s o u r c e s1 范围 本标准规定了生活饮用水源水中 三乙 胺的最高容许浓度及监测检验方法。 本标准适用于以江、 河、 湖、 水库、 塘（ 井） 水为饮用水的水源水。2 标准内容 生活饮用水源水中 三乙胺的最高容许浓度为3 m g / L .3 检测方法 本标准采用澳酚兰分光光度法检测水中的三乙胺， 见附录Ao国家质t技术监督局2 0 0 0 一 0 4 一 1 0 批准2 0 0 1 一 0 1 一 0 1 实施 G s 1 8 0 6 5 -2 0 0 0 附录A （ 标准的附录） 水中三乙胺的测定 澳酚蓝分光光度法A 1 方法概要 在碱性介质中， 三乙胺被三氯甲烷定量萃取后， 于酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合物。在测定范围内黄色的深度与三乙胺含量成正比。符合郎伯一 比尔定律。黄色化合物的最大吸收波长是4 1 0 n m o 异构二甲苯胺、 亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 磷酸盐、 氨氮等对本方法无干扰。 三乙 胺的测定范围： 0 . 5 - 3 . 5 m g / L 。 大于3 . 5 m g / L的三乙 胺可稀释后按本方法测定。 本方法的检测限为0 . 0 5 m g / L .A 2 仪器与器皿 所用玻璃器皿， 在使用前应先用 1 0 o o ( V / V ） 硝酸溶液浸泡。然后用自来水和去离子水彻底冲洗干净。A 2 . 1 分光光度计；A 2 . 2 容量瓶： 1 0 0 m L , 3 个；A 2 . 3 烧杯： 5 0 m L , 1 0 只；A 2 . 4 具塞比色管： 1 0 m L , 1 0只；A 2 . 5 无分度吸管： 5 mL , 3 只；A 2 . 6 分度吸管： 5 m L , 2 只； 1 0 m L , 4 只；A 2 . 7 注射器： 1 m L , l 只；A 2 . 8 分液漏斗： 6 0 m L ， 1 0 只；A 2 . 9 酸式滴定管： 2 5 m L或5 0 m L, l 只。A 3 试剂及配制方法A 3 . 1 三氯 甲烷（ C H c 1 3 ) ： 分析纯 。A 3 . 2 碳酸钠（ N a I C 0 3 ) ： 分析纯。A 3 . 3 硝酸（ HN O 3 ) : 1 0 0 0 ( V / V ） 溶液。A 3 . 4 三乙胺 ： 含量大于 9 9 0 o 0A 3 . 5 0 . 5 m o l / L碳酸钠： 称取5 3 . 0 g碳酸钠， 溶于 5 0 0 m L水中， 转入到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。A 3 . 6 0 . 1 0 o 澳酚蓝显色剂： 称取0 . 1 g 澳酚蓝溶于1 0 0 m L三氯甲 烷中， 摇匀。 用定量中 速滤纸除去不溶物， 贮于棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。A 3 . 7 三乙胺标准贮备液： 在1 0 0 m L容量瓶中， 加入5 0 m L 水， 用注射器以减量法称取0 . 1 5 g ( 0 . 2m L ， 准确称至0 . 0 0 0 1 g ） 三乙胺纯品， 仔细注入容量瓶中， 轻轻摇动瓶子， 使三乙胺充分溶解。 用水稀释至刻度并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度贮于冰箱中备用。至少可稳定一个月。称量过程中必须用橡胶块密封针尖， 防止三乙胺泄漏。A 3 . 8 ( 1 0 0 t g / m L ) 三乙胺标准中间液： 取三乙 胺标准贮备液适量用水稀释而成。A 3 . 9 ( 5 u g / m L ) 三乙胺标准工作液： 吸取三乙 胺标准中间液5 . 0 0 m L ， 用水稀释定容至1 0 0 m L 。 摇匀。 G B 1 8 0 6 5 -2 0 0 0A 4 分析步骤A 4 . 1 标准曲线绘制 取 6 0 m L分液漏斗8 个。 2 个作试剂空白， 各加入1 0 . 0 0 m L水。 其余 6 个依次加入三乙胺标准工作液1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 7 . 0 0 m L ， 用水稀释到1 0 . 0 0 m L 。 再向 试剂空白 及标准的分液漏斗中， 加入1 m L碳酸钠溶液， 摇匀后用滴定管准确加入1 0 . 0 0 m L 三氯甲烷。振摇1 m i n大约1 4 0 -1 6 0次， 注意放气） 。静置分层后， 用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水份。弃去最初滤液， 然后将萃取液放入干净的烧杯中。 用无分度吸管准确吸取5 . 0 0 m L于1 0 m L具塞比色管中， 加入0 . 5 m L澳酚蓝指示剂， 摇匀。 在室温放置 1 5 m i n ， 以三氯甲烷为参比液， 用1 c m比色皿， 在波长4 1 0 n m处测定各管吸光度。 减去试剂空白的平均吸光度， 就为每管的净吸光度。 在作标纸上绘制样品液中所含三乙胺质量( K g ） 一 吸光度曲线， 求出回归方程。A 4 . 2 水样分析A 4 . 2 . 1 采样 样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内， 应尽快分析。 当天不能分析的样品用硫酸将样品酸化至p H值小于2 ， 利于保存。A 4 . 2 . 2 分析水样 含有悬浮物的水样用0 . 4 5 p m的滤膜过滤后， 再从中吸取试样。 吸取调至中性的样品溶液（ 含三乙胺量在3 0 ji g 以内， 体积不大于 1 0 m L ) ， 置于6 0 m L液漏斗中，加水至 1 0 . 0 0 m L 。按制作标准曲线的相同步骤进行比色， 测定吸光度， 扣除空白平均吸光度得净吸光度， 从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。A 5 计算 按式（ A l ) 计算水中三乙胺浓度。 n X W c ： 二 六二 一 （A1） V式中： 水中 三乙 胺浓度， m