GB-T656-2003化学试剂重铬酸铵.pdf

I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0G 6 2渴黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 6 5 6 - - 2 0 0 3代替 G B / T 6 5 6 -1 9 7 7化学试剂重铬酸按C h e mi c a l r e a g e n t -A mmo n i u m d i c h r o ma t e2 0 0 3 - 1 1 一 1 0 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 启免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 5 6 -2 0 0 3前 J 右；奋 暇习本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂 A C S ( 2 0 0 0 年） 的一致性程度为非等效。本标准代替G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 化学试剂重铬酸按 ， 与G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 相比主要变化如下：取消了铝一项 1 9 7 7 年版的技术条件中第2 章和试验方法中第2 章（ 5 ) ;钠的分析纯规格由“ 0 . 0 5 0 o 提高到“ 0 . 0 0 5 0 o 、 化学纯规格由“ 。 1 0 0 0 ” 提高到“ o . 0 5 , 测定 方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法 中第2 章（( 4 ) ， 本版的第4 章和5 . 5 ;钾测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法 1 9 7 7 年版的试验方法中第2 章（ 6 ) , 本版的第4 章和5 . 6 ;铁的分析纯规格由“ 0 . 0 0 2 5 0 0 提高到“ 0 . 0 0 2 % ， 取消了前版本注中的火焰原子吸收光谱法 ( 1 9 7 7 年版的技术条件中第2 章和试验方法中第2 章（( 8 ) ， 本版的第4 章） ；钙的分析纯规格由“ 0 . 0 0 5 ” 提高到“ 0 . 0 0 2 0 o ( 1 9 7 7 年版的技术条件中第2章， 本版的第4 章） 。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位： 北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人： 赵玉峰、 杨满红、 司玉荣。本标准于 1 9 6 5 年首次发布、 于 1 9 7 7 年修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 5 6 -2 0 0 3化学试剂重铬酸按 分子式 ： ( N H , ) 2 C r 2 0 7 相对分子质量 ： 2 5 2 . 0 6 ( 根据 1 9 9 9 年国际相对原子质量）1 范围 本标准规定了化学试剂重铬酸按的技术要求 、 试验方法、 检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 - - 2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 - - 2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法（ n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法（ e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 - - 1 9 9 4 化学试剂包装及标志3 性状 本试剂为桔红色结晶， 溶于水 ， 不溶于醇 。4 规格 重铬酸钱的规格见表1 a 表 1名称分析纯化学纯重 铬酸铁 ( N H , ) , C r , q 9 9 . 0）9 9 . 0水不溶物 成0 . 0 0 2（0 . 0 0 5抓化物（ C l ) / %镇0 . 0 0 2成0 . 0 0 5硫酸盐（ S O , ）0 . 0 1（0 . 0 3钠 （ N a ) / Y o（0 . 0 0 5簇0 . 0 5钾（ K ) / I（ 0 . 0 7c0 . 1 6钙( C a ) / （0 . 0 0 2簇0 . 0 1铁（ F e ) / 0 o5 试 验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 ,G B / T 6 0 2 - - 2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 - - 2 0 0 2的规定制备 ， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2中三级水规格， 样标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 5 6 - 2 0 0 3品均按精确至0 . 0 1 g 称量。5 ， 1 含f 称取。 . 1 5 g样品， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,置于碘量瓶中， 溶于5 0 m l . 水中， 加2g 碘化钾及 2 0 m L硫酸溶液（ 质量分数为2 0 0 0 ) ， 摇匀， 于暗处放置 1 0 m i n ， 加 1 5 0 mL水（ 温度不超过 1 0 0C ) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S 2 0 3 ) =0 . I m o l / 1 . 滴定 ， 近终点时， 加 2 m L淀粉指示液（ 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验 。 重铬酸按的质量分数二， 数值以“ ” 表示， 按下式计算： （ V； 一Va ） MT V 不 7 Z 艾了0 0 1了X 1 0 0 式中： V ， 一 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升（ m L ) ; V 2 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升（ m L ) ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升（ m o l / L ) ; M - 一重铬酸按的 摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔（ g / m a i ) M 1 / 6 ( N H , ) Z C r 2 O , 二 4 2 . 0 1 ) ； 斑样品质量的准确数值， 单位为克（ g ) ,5 . 2 水不溶物 称取5 0 g 样品， 溶于2 0 0 m l ， 水中， 在水浴上保温I h 后， 按G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8的规定测定。5 . 3 氛化物5 . 3 . 1 不含氯化物的重铬酸钱溶液的制备 称取3g 样品， 溶于1 5 mL水中， 加3 0 m L硝酸溶液（ 质量分数为2 5 01 0 ) ， 加热至5 0 0C， 加人3 m L硝酸银溶液（ 1 7 g / 1 _ ) ， 稀释至9 0 ml . ， 摇匀， 放置1 2 h -1 8 h ， 用4 号玻璃滤竭过滤。5 . 3 . 2 测定方法 称取 1 g 样品， 溶于2 0 mI . 水中， 加 1 0 M I . 硝酸溶液（ 质量分数为2 5 %) ， 加热至5 o 0-， 加 I M I . 硝酸银溶液（ 1 7 g / L ) ， 稀释至3 5 mL ， 摇匀， 放置1.0 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取3 0 M I . 不含锐化物的重铬酸按溶液及含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯 ， 0 . 0 2 mg C l ; 化学纯 。 0 . 0 5 m g C l ,稀释至 3 5 MI - ， 与同体积试液同时放置 3 0 m i n比浊。5 。 4 硫酸盐5 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取0 . 5 g 样品， 溶于2 0 M I , 盐酸溶液（ 质量分数为1 5 ） 中， 用2 0 M L 磷酸三丁醋萃取， 剧烈振摇1 m i n ， 静置分层， 取水相， 再用2 0 mL磷酸三丁醋萃取， 弃去有机相， 水相用乙醚萃取两次， 每次用1 0 n i l , ， 将水相在水浴上蒸干， 残渣溶于水（ 必要时过滤） ， 稀释至 2 5 mL .5 . 4 . 2 测定方法 取1 0 MI . 试验溶液， 加5 m L乙醇（ 体积分数为9 5 %) , 1 m L盐酸溶液（ 质量分数为 1 0 %) ， 在不断振摇下滴加3 M I . 氯化钡溶液（ 2 5 0 g / L ) ， 稀释至2 5 MI . ， 摇匀， 放置1 0 m i n ,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯 ， 。 0 2 m g S 0 4 ； 化学纯 ， 。 。 0 . 0 6 m g S O , 。稀释至1 0 MI . ， 与同体积试验溶液同时同样处理。5 . 5 钠 按U B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 的规定测定。5 5 ， 仪器条件 光源 ： 钠空心阴极灯；标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 5 6 -2 0 0 3 波长： 5 8 9 . 0 n m; 火焰： 乙炔一 空气。5 ， 5 2 测定方法 称取2 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。取 1 0 m L （ 化学纯取2 mL ) ， 加5 m L盐酸溶液（ 质量分数为2 0 %) ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 6 钾 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 的规定测定。5 . 6 . 1 仪器条件 光源： 钾空心阴极灯 ； 波长： 7 6 6 . 5 n m ; 火焰： 乙炔一 空气。5 . 6 . 2 测定方法 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。取2 m L ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2 的规定测定。5 7 钙 量取 5 m L试验溶液（ 5 . 4 . 1 ) ， 在水浴上蒸干， 加热除去按盐 ， 残渣溶于 2 m L盐酸溶液（( 1 +1 0 0 ) ， 稀释至1 0 m L ， 加 1 0 m L乙醇（ 体积分数为9 5 0 0 ) , 0 . 5 m L混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) ， 放置5 m i n ， 用5 mL三氯甲烷萃取（ 温度不超过3 0 0C ) ， 立即比色。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液 。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙杂质标准溶液 ： 分析纯 4 ， ， 0 . 0 0 2 mg C a ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g C a .稀释至 1 0 mL ， 与同体积试液同时同样处理。5 . 8 铁 称取0 . 2 g 样品， 溶于1 0 m L水中， 加1 . 5 m l ， 盐酸溶液（ 质量分数为2 0 %) , 5 m L乙醇（ 体积分数为9 5 0 o ) , 1 mL质量分数为3 0 过氧化氢及1 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干。残渣溶于2 0 mL水中， 用乙酸钠溶液（ 2 5 0 g / L ） 将溶液p H调节至4 ， 稀释至2 5 m L ， 加2 m1 . 氯化经胺溶液（ 1 0 0 g / 1 , ) , 摇匀， 放置5 m i n ， 加1 m L 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液 c ( C , H , ) , C , , H , N 2 =0 . 0 0 1 m o l / L ， 摇匀， 用1 0 mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁