GB-T5009.193-2003保健食品中脱氢表雄凿酮(RHEA)的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 9 3 -2 0 0 3保健食品中脱氢表雄街酮( D H E A ） 的测定D e t e r mi n a t i o n o f d e h y d r o e p i a n d r o s t e r o n e i n h e a l t h f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部* ;4 ;中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 3 -2 0 0 3前 i州 二 二 二 r 习本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人 ： 杨大进、 方从容、 王竹天。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 3 -2 0 0 3己！省 旨d I A 脱氢表雄南酮( d e h y d r o e p i a n d r o s t e r o n e ， 简称R HE A ） 是人体肾L 腺素的一种， 对于预防和治疗心血管疾病、 增强免疫力、 延缓衰老等均有一定效果， 目 前 尚不准添加于保健食品中。为对该成分进行有效的监督检测 ， 本方法在参考国外文献的基础上提供了片剂、 胶囊类型保健食品中脱氢表雄w酮的高效液相色谱测定方法。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 3 -2 0 0 3保健食品中脱氢表雄街酮( D H E A ） 的测定范围本标准规定了保健食品中脱氢表雄街酮( D H E A） 的测定方法。本标准适用于添加在片剂、 胶囊等试样类型中脱氢表雄街酮( D H E A ） 的测定。本方法的检出限为 。 . 0 2 t g ， 线性范围为 0 . 0 4 0 0 mg/ml,- 1 0 . 0 m g / m L .2 原理 将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释， 根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3 试 剂 除非 另有说 明， 在分析中所用 的水为双蒸水 。3 . 1 甲醇， 优级纯。3 . 2 脱氢表雄街酮( D H E A） 标准溶液： 准确称量脱氢表雄 街酮( D H E A） 标准品 （ 纯度）9 9 . 9 9 )。0 1 0 0 g ， 加人检测用流动相并定容至 1 0 m l 。此溶液每毫升含 1 m g 脱氢表雄91酮( D HE A ) a4 仪器4 . 24 . 3高效液相色谱仪： 附紫外检测器（ U V ) o超声波清洗器。离心机 。5 分析步骤5 . 1 试样处理 取 2 0 粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀， 称取适量试样（ 准确至 0 . 0 0 1 g ） 于容量瓶中， 加人流动相定容至 1 0 . 0 m l , ， 使浓度大约为每毫升中含脱氢表雄街酮( D H E A ) 1 m g 。超声提取 5 m i n 后以 3 0 0 0r / m in离心 3 m i n 。准确取 2 . 0 m l ， 试样溶液于试管中， 加人流动相定容至 5 . 0 m l . ， 摇匀。经 0 . 4 5 j m滤膜过滤后， 备用。5 . 2 液相色谱参考条件5 . 2 . 1 色谱柱 ： V - B O N D A P A K C ,8 4 . 6 m mX 2 5 0 cn m， 5 t mo5 . 2 . 2 柱温 ： 室温。5 . 2 . 3 紫外检测器 ： 检测波长 2 1 5 n mo5 . 2 . 4 流动相 ： 甲醇十水8 0 +2 0 05 . 2 . 5 流速： 0 . 6 ml ./ min a5 . 2 . 6 进样量 ： 1 0 川 。5 . 2 . 7 色谱分析： 取 1 0 川 标准溶液及试样溶液注人色谱仪中， 以保留时间定性 ， 以试样峰高或峰面积与 标准比较定量。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 9 3 -2 0 0 35 . 2 . 8 色谱图： 图 1 R H E A标准色谱图图 2 试样色谱图 在 上 述 色 谱 条 件 下， 脱 氢 表 雄 街酮 ( D H E A） 的 保 留 时 间 为 7 . 4 0 m i n ， 标 准 溶 液 浓 度为0 . 2 0 0 m g / r n L ,5 . 3 标准 曲线制备 分别配制浓度为 0 . 0 4 0 0 , 0 . 2 0 0 , 1 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 m g / m l 、 脱氢表雄w酮( D H E A ） 标准溶液， 在给定的仪器条件下进行液相色谱分析， 以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。6 结果计算X 一I I I XcX V X 5X 1 0 0h , X m x 2式 中：X 一试样中脱氢表雄WNP J ( D H E A ） 的含量 ， 单位为毫克舟百克（ m g / 1 0 0 g ) ;h , 一 试样峰高或峰面积；。 一 一 标准溶液浓度， 单位为 毫克 每毫升（ m g / m l . ) ;V试样定容体积， 单位为毫升（ m l , )；h 2 一 一 标准溶液峰高或峰面积 ；rr z 一 试样质量， 单位为克（ 9 ） 。计 ， 算结果保留