GB8295-1987天然胶乳铜含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 7 8 . 0 3 1 : 6 7 8 . 0 1 2天然胶乳铜含量的测定Na t u r a l r u b b e r l a t e x -De t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n tGB 82 9 5 一 8 71 应用范围 本标准参照采用国际标准I S O 1 6 5 4 - 1 9 7 1 ( ( 生胶和胶乳一铜的测定) ) o 本标准规定了 测定天然胶乳中少量铜的方法。此法只适用f 巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳。2 引用标准G B 8 2 9 0 -8 7 天然浓缩胶乳 取样 。G B 8 2 9 8 -8 7 天然浓缩胶乳 总固体含量的测定 。3 取样 按照G B 8 2 9 0 规定的方法进行取样。4 方法提要 将胶 乳烘! 成总 6 q1 体，然 后在高 温炉中灰化， 用酸溶 解，使其中 的铜元 素 转变为无 机盐形态存在于 溶液中，使 铜离子 与二 乙 基二硫 代氨基甲 酸钠反 应生 成络合 物，用乙酸丁 醋 抽提后进行比色 测 定。5 仪器 分析化验的: 一1 高温炉一 般仪器，以及能保持5 0 0 一 7 0 0 士 2 0 C .2 7 21 型分光光度计，比色槽光程长度1 0 - 2 0 m m。. 试剂 纯度要求均在分析纯以上 6 . 1 硝酸、 盐酸混合酸液， 硝酸: 盐酸: 水=I: 2: 3，水质要求使用两次蒸馏水。配制体积比例如下，配制后溶液应清亮无色。 6 . 2 6 . 3 6 . 4 6 . 5 6. 6液， 扣 和，1 : 2 0 硫酸溶液。1 ， I 氢氧化钱溶液。0 . 1 %甲酚红指示剂溶液: 把。 . 1 g 甲酚红溶于5 0 m L乙醇 ( 9 5 %)中用水稀释至1 0 0 m L ,l 0 O/FDTA 一 MMA . 1 i v / 一H t PI Q / 6 # s 铀 l O c M i . 1 0 0 mL i k 山2 0 % 柠檬酸铁溶液:取4 0 g 柠檬酸溶F 1 6 0 m L水f 1 ， 加I I I 酚红指示剂溶液再继续滴加1 : 1 氢氧化钱溶液，使p H调至9 左右 ( 即b o ll fy些灯f 4 . f 94 滴，用氢氧化VE溶至2 0 0 m L ，把该溶液移人2 5 0 m L 的分液漏斗 I T ，加 二 乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液4 m L ， 乙酸 l , 7 fl o m f 剧烈振荡3 m i n ,静置分层。打开活塞，将下 层柠檬酸铁相放人另一 个2 5 0 . L分液漏斗中，中华人民共和国农牧渔业部1 9 8 7一 0 7一1 0 批准1 9 8 8一Q 一 0 1 实施 GB 8 29 5 一 8 7弃去乙酸J 一 醋相，再加人乙酸F 酉 缸o m L于柠檬酸铁相中，剧烈振荡3 m i n ,静置分层，然后分离柠檬酸被相，用朴 燥滤纸过滤，除去留在柠檬酸铁相中乙酸丁醋残滴。 8 . 7 铜标准溶液: 称取。 . 3 9 3 8 含五个结晶 水的硫酸铜， 放人1 5 0 m L烧杯中，加水1 0 0 m L溶解，加人3 m L浓硫酸。将该溶液转移至l 0 0 0 m L容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀，即成原溶液。用移液管吸取l o m L原溶液，放人l 0 0 m L容量瓶中， 并用水稀释至刻度。 此液含铜l o p g / m L，应以原溶液随用随配。7 标准工 作曲 线的制作 用微量滴定管分别取1 m L 含l o p g 铜的铜标准溶液，0 , 0 . 2 5 , . 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 . 2 5 ,1 . 5 0 m L分别放人7 个6 0 m L分液漏斗中，并依次加人0 . 1 %甲酚红指示剂一滴, 2 0 %柠檬酸铁溶 液5 m L, 1 0 % E D T A 二 钠溶液2 m L， 用1 1 氨 水调节p H值至呈现微紫色 ， 同 时用水 调节 溶液 体积 为2 0 m L左右，加人0 . 1 %二乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液2 m L,然后用水稀释溶液 体积为2 5 m L , 摇匀，加人乙酸丁醋t o m L，剧烈振荡3 m i n ,静置待分层后，弃掉水相，加进1 : 2 0 硫酸溶液5 m L,剧烈振荡1 m i n ，弃掉水溶液，用千 滤纸滤人l o m L棕色量瓶里。用l o m m比色槽，以4 3 5 n m波长， 测定其透光率，换算成光密度，减去空白 光密度，以光密度为纵坐标，铜 标准溶液的毫升数为横 坐标，作图即得一直线，这直线即标准工作曲线。8 操作步骤 斡 取 均 匀 总 固 体 试 样 碎 条( 直 径 约 1 一 2 m m ) 约 l o g , 贮 于 有 硅 胶 的 干 燥 器 内 2 4 h 后 ， 取 出 称 重哗 砷 至 ” m g ) ， 试 样 用 直 径 1 5 0 m m 的 定 量 滤 纸 包 住 置 于 5 0 m L t fA q ， 加 盖 移 人 高 温 炉 内 ， 缓 慢 弄温 进 行 灰 化 ， 初 时 调 节 控 制 温 度 为 2 2 。 一 2 5 0 C ， 以 后 每 半 ，卜 时 升 温 2 0 C ， 至 4 5 0 以 后 每 半 小 时 弄 温5 0 0C ,直至5 5 0 - 6 0 0 保持4 8 h ，以灰份呈白色无黑点为止。关掉高温炉，待凉至2 0 0 以 下取出邺。 糊冷 却 后 加 人 混 合 酸 液 ( 6 . 1 ) lo m L ， 在 蒸 汽 浴 或 电 热 砂 浴 上 加 热 使 之 微 沸 ( 注 意 不 能 盛 藻卿， ， 直 至 溶 液 由 黄 变 清 ， 加 人 1 5 m L 蒸 馏 水 ， 继 续 加 热 15 m in ， 取 下 稍 凉 ， 把 溶 液 注 人 漏亡 歹 量缈， _妙至 刻 度 备 用 。 聊 O m L 试 液 ， 按 制 作 标 准 工 作 曲 线 相 同 的 手 续 进 行 比 色 测 定 。 每 个 赫蔽3 个平行测定，并作空白对照。9 铜含f计算 根据测得的透光率，换算成光密度，减去空白的光密度，液的毫升 数Y ，按下式计算试样中的含铜量，从标准工作曲 线上求出相当于铜标准溶以m g / k g 总固体为单位。 铜含量，m g / k g 总固体二式中:v试样相当于铜标准溶液的毫升 数， r 铜标准溶液含铜量，1 t g / m L; 阴试 样总固体质量，9 。5 V r 爪每个试样做3 个平行测定， 结果值与平 均值之差应小于0 . 4 单位，注:为了获得足够