GB12209.1-1990城市燃气中萘含量测定苦味酸法.pdf

I J DC 6 6 2 . 7 6 4 : 5 4 3P 4 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 12 20 9. 1一1 2209. 2- 90城市燃气 中蔡含量测定De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n eo f g a s i n u r b a n a r e a1 9 9 0 一 0 1 一 0 4 发布1 9 9 0 一 0 9 一 0 1 实施国家技术监督局发布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人 民共 和 国国 家标准城市燃气中蔡含量测定 苦味酸法GB 1 2209. 1 - 90De t e r mi n a t i o n o f n a p h t h a l e n e o f g a s i n u r b a n ar e a-Pi c r i c a ci d met h od主题内容与适用范围本标准规定 了城市燃气中蔡含量的苦味酸分析测定法。本标准适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城 市 燃气。2原理 燃气中蔡系 物 ( 含蔡、甲 基蔡等) ， 在通过苦味酸溶液时生成结合物沉 淀，将过滤后的沉淀溶于内酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有币等某些不饱 和烃也能 部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以威基氏 溶液加以校正。在测定中控制一 定温度，并在侧定结果中 加上温度的相应校正数，以求得正确的粗蔡含量。3 仪器3 . 1 多孔式气体洗瓶 ( 孟氏) :容量2 5 0 . 1-。3 . 2 恒温水浴。3 . 3 燃气湿式流量表:5 L/ r ，分度值:0 . 0 2 L。3 . 4 真空抽气泵或抽气管。3 . 5 砂芯漏斗:N o . 3 或4，3 0 mL。3 . 6 抽滤瓶:容量1 O O O m L。3 . 7 移液管:5， 1 O mL。3 . 8 碱式滴定管: 5 0 m L，分 度值 0 . 1 m L， 2 5 mL，分度值0 . I mL。3 . 9 碘量瓶:5 0 0 mL。3 . 1 0 量筒:1 0 , 5 0 , 2 5 0 m L。3 . 1 1装置:见图1。国家技术监督局1 9 9 0一 0 1 - 0 4 批准199 0一 09一 01实施标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 220 9. 1一90 图 1 测定蔡含a的仪器装置 ( 示意)I一 5 %H, SO。 吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一搅拌器，5 一 自动调温器;6一加热 致冷器;7一5 %Pb ( AC) , 吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯箭 接头;1 0 -温度计;1 1 -U形压力计 试剂4 . 1 苦味酸:分析纯。4 . 2 乙酸铅:化学纯。43 碘化 钾:分析纯。4 . 4 氢氧化钠:分析纯。4 . 5 淀粉:分析纯。4 . 6 澳蔡香草酚蓝:化学纯。4 . 7 浓硫酸:分析纯，比重1 . 8 4 ,硫酸含量不低于9 5 一9 8 %04 . 8 丙酮:分析纯。4 . 9 冰乙酸:分析纯。4 . 1 0 一氯化碘:化学纯。4 . ” 乙醇:分析纯，含量9 9 . 5 %.4 . 1 2 苦味酸溶液:将1 瓶2 5 g 的苦味酸溶解在2 0 0 0 m L蒸馏水中，煮沸，冷却， 过滤， 将其澄 清液用0 . 1 mo t / L氢氧化钠标准溶液滴定，配制成下列的浓度: 0 . 0 2 m o l / L ( 洗涤液) 0 . 0 4 2 mo l / L ( 1 3 一1 8 的吸收液) 0 . 0 3 3 m o 1 / L ( 0 的吸收液) 吸收过蔡的苦味酸溶 液可汇集后煮沸、 浓缩、冷 却、 过滤， 将其澄清液再配制成0 . 0 3 3 m o l / L或0 . U 4 2 m o A j 1 - 伪苦殊俄吸收液矿 。魔新使用。4 . 1 3 硫酸: 5 %( V / V) .4 . 1 4 乙酸铅溶液: 5 o g / L。4 . 1 5 威 基氏 ( W i j s ) 溶 液: 将 2 5 g - 氯 化 碘 液 体 倒 人 1 5 o o m L 冰 乙 酸 完 全 溶 解， 置 于棕色瓶 中 ，放置于 干 燥暗处。4 . 1 6 碘化钾溶液:l o o g / L。4 . 1 T 氢氧化钠溶液:o . l mo l / L标准溶液 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 12 20 9。 1 - 9 04 . 1 9 淀粉 指示剂:5 g 一 Lo4 . 1 9 澳麟香草酚蓝 ( 简写为B. T . B . ) 指示剂:1 g ; L，0 . 1 g JA 察香草酚蓝溶于2 0 m L乙醇中，用水稀释至1 0 0 mL。4 . 2 0 硫代硫酸钠溶液:0 . 0 5 mo l i L标准溶液。5取样 要 求 取 样 管 必 须 插 人 燃 二畔内 径 处 ， 取 样 管 外 须 装 有 同 心 外 套 蒸 气 加 热 管 ， 通 人 间 接 蒸 气且取样管可与直接注人水蒸气的支管接通。 由于燃气中蔡含量随温度变化而变化， 出厂城市 燃气蔡含量测定的取样周期以2 4 h 为宜。 为取平行样品，取样管与 吸收系统之间应接有二通或四通的 连接管，连接管上 开有温度计的插口以测定进人吸收系统的气样温度，温度必须控制在比总管中的气温高5一1 0 C ( 如图2) 。丝3 0 1 3图 2 取样管与吸收系统之间的连接管6 吸收 按图1 连接， 燃气样流经各吸收瓶后，通过燃气流量表， 记下通过的气流量，L。 各吸收瓶的顺序为: 第一只瓶，稀硫酸吸收液，5 % ( V / V ) , 1 0 0 m L，以 除去燃气中存在的氨等碱 性组分。 第二只瓶，空瓶，以防止气流中 可能夹带的硫酸雾 沫进人苦味酸吸收液中。 第三只 瓶，第四 只瓶，第五只瓶分别装苦味酸吸收液l 0 0 mL。 第六只瓶，空瓶。 第七只瓶，乙酸铅吸收液，5 0 g / L , l 0 0 mL，以除 去燃气中的硫化氢，保护燃气流 量表。 吸收系统应放在保温的塑料箱中 ( 图3 ) 。 其中1 号、2 号瓶 放在不低于2 0 的水浴中，以防止温度过低，蓑会析出。 3 号.4 号、 5 号 苦味酸洗 瓶放在可 调节温 度箱中要求控制在1 3 一1 8 C , ( 0 . 0 3 3 m o f / L苦味酸适用于 控制温度为。 ) 。 首先，选择合适的技术条件: 按燃气中可能存在的蔡含量从下表中 选择适宜的流 速以保证吸收气相蔡 近1 0 0 m g 的规定时间、 吸收温度和苦味酸浓度。 在仪器装置、试剂和吸收条件都符合规定要求的 情况下，记下流量表读数，通气校准燃气流 速，记下燃气温度、大气压及气压差，通气到规 定时间后，停止通气，取出洗气瓶， 记下流讨的 撰气鼠标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 12 209. 1 - 9 0注:小孔砂2 5小 箱 体塑料管焊在箱壁上大箱 半盖板 ( 右小 箱 盖 板材料:P V C硬板，厚，6 m m大箱半 盖板 ( 左)图 3 吸收系统保温塑料箱燃气中蔡含量不同时取样时间和流速表砍 L ;h 3M - -取样时间( h )400洲1601208060八UnnUnU20朽86400200140咖70勃520240160J2010080量一含一蔡一免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1220二 1 一 ，0了 分析 将吸收瓶从取样点 送到分析室过程中，时间应尽可能短， 且要即刻抽滤。 如需放置较长时间，且气温与吸收温度相差较大时，应将吸收系统保持在吸收温 度之下。7 . 1 将盛 有苦味酸吸收液的三只洗气瓶中的沉淀用N o . 3 或4 砂芯漏斗吸滤。用滤液洗涤吸收瓶中粘附的沉淀物。并将其全部转移到漏斗中。7 . 2 用l o m L 0 . 0 2 m o l / L苦味酸溶液洗涤漏斗中的沉 淀，抽干。7 . 3 将有沉淀的砂芯漏 斗倒置于干 燥的碘量瓶上，用5 m L移液管移取i o m L 丙酮滴人砂芯漏 斗尾部，共需l o m L丙酮以洗涤沉 淀 ( 根据需要可增至1 5 m L或2 0 m L ) .为了便于洗净沉淀应将砂芯漏 斗倾斜，不断 转动使 沉淀全部洗人碘 量瓶中，且可用 吸球将漏斗尾部中丙 酮吹出。7 . 4 在碘量瓶中加人B . T. B . 指示剂2 一3滴，用 0 . 1 m o l / L N a O H标准溶液滴定， 至果绿色即为终点，记录滴定数V , 。7 . 5 在上述溶液中加人冰醋酸S O m L ， 用移液管加人l o m L威基氏 溶液， 避光静止2 0 mi n ， 加人l o YoKI溶液1 o m L，静置5 m i n .7 . 6 用。 . 0 5 m o l / L N a 2 S 2 0 3 标准溶液滴定游离出来 的碘，当滴定到微黄色时， 再加淀粉指示剂1 . m L，继续用。 . 0 5 m o l / L N a 2 S 2 0 3 滴至原有苦味酸颜色为终点。 在到达终点前加人蒸馏水2 0 0 m L冲淡 之，以使滴定终点更为明显， 记录滴定数V 2 -了 . 7 苦味酸吸收液的空白试验7 . 7 . 1 用l o m L 0 . 0 2 m o 1 / L苦味酸通过6 . 1 所用的砂芯漏 斗且抽千。7 . 7 . 2 同6 . 3( 空白 的丙 酮加人量应与测定中的丙酮加人量相同) 。7 . 7 . 3 同 6 . 4 ， 并 加 0 . 0 5 m L以 补 偿 沉 淀 中 所 夹带 的 苦 味 酸 液， 此 值为 V 3 -7 . 7 . 4 在上述 溶液中加人蒸馏 水，其量应 是测定时与 空白 试验时0 . 1 m o l / L N a O H标准溶液滴 定数之 差。记录N a 2 S 2 0 3 滴 定数V , 。，0行bU6同同口6勺-碑，百.r3 计算 1 2 8 (v , 一 v , ) M : 一 音( v , 一 v 2 ) M 2 ) X “ 蔡含量 =+1 0 0 0 C ( me / m ) 一犷-式中: v通过的燃气体积，校正到标准状况，干 基，L; V i - 测 定 中 用 去 0 . 1 m o l / L N a O H 标 准溶 液 的 体积 ， m L; V 3 空白 校正中用去 。 . l mo l / LN a O H标准溶液的体积， mL; V 2 -测定中用去0 . 0 5 m o l / L N a 2 S 2 0 3 标准溶液的体积，m L; v , 空白 校正中用 去。 . 0 5 m o l / LN a 2 S 2 0 3 标准溶液的体积，m L; M, -N a O H 标 淮溶 液 浓 度， m o l / L， M2 - N a 2 S 2 0 3 标准溶液浓度，m o l / L ; C分解损失校正数，可按苦味酸浓度及 吸收时控制的温度由图4 中查得，盯m 3 ,标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2209. 1 - 90 一0 . 0 4 2 口 aitI/I!I/JlI/I刁 /.退巴洲军J扣膝9灰七胜众沮度 ( )