标准解读

《GB/T 8654.11-1988 金属锰化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准，旨在规定使用燃烧中和滴定法来测定金属锰中硫含量的具体步骤和技术要求。该标准适用于通过将试样置于高温下完全氧化，使其中的硫转化为二氧化硫，然后利用适当的吸收液捕捉生成的二氧化硫，并通过滴定的方式间接测定样品中的硫含量。

根据标准描述，实验过程中首先需要准备一定量的金属锰试样，在预设条件下进行高温处理以确保所有形式存在的硫都被转化成易于测量的形式——通常为气体状态下的二氧化硫。接下来，采用特定的吸收剂（如过氧化氢溶液）来收集这些释放出来的二氧化硫。之后，通过加入指示剂并使用已知浓度的标准碱性溶液（例如氢氧化钠或氢氧化钾溶液）对吸收了二氧化硫后的混合物进行滴定，直至达到终点颜色变化为止。滴定过程消耗的标准溶液体积与样品中硫的含量之间存在直接关系，据此可以计算出原始样品里硫的实际百分比。

此方法要求严格控制实验条件，包括但不限于温度、时间以及所用试剂的质量等，以保证测试结果的准确性和可靠性。此外，还应按照标准给出的操作程序执行每一步骤，并注意安全防护措施，避免有害物质对人体造成伤害。


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  • 1988-02-21 颁布
  • 1989-03-01 实施
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UDC669.74：543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.11-88金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法：543.062燃烧中和滴定法测定硫量GB8654.11-88MethodsforchemicalanalysisofmangancsemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于金属锰及电解金属锰中硫量的测定。测定范围：0.120%。本标准遵守GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。2试剂及材料本标准中所用水均为意沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馅水，2.1氧气：纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管：XL，mm:2024600。2.3，瓷舟：预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用2.4硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5，碱石灰或氢氧化钠(粒状）2.6；铬酸饱和硫酸：于硫酸（D1.848/mL）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部漫清溶液。2.7吸收液：移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混勺。2.8混合指示剂：称取0.1258甲基红和0.0838次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL.2.9氨基磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至0.1me)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氮基横酸NH.SO,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中.以水稀释至刻度，混勺。2.10氢氧化钠标准溶液：e（NaOH)0.005mol/L2.10.1配制称取0.2000氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部澄清溶液。2.10.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.9)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚蓝指示剂（0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液（2.10.1）滴定至
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