GB12287-1990水果、蔬菜制品锡含量的测.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品锡含量的测定GB 1 2 2 87 - 9 0F r u i t a n d v e g e t a b l e p r o d u c t s -De t e r mi n a t i o n o f t i n本标准参照采用国际标准I S O 2 2 4 7 -1 9 7 4 水果、 蔬菜制手锡的测定 。主 题内 容 与 适 用 范 围本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。本 方法适用 于水果、 蔬 菜制 品， 包括各 种酱、 泥、 果 汁和蔬菜汁等 锡的测定。本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量:铜1 . 2 5 g , 铅0 . 6 9 , 锌0 . 6 9 ,磷4 0 9 -2 引用标准G B 1 2 2 8 3 水果、 蔬 菜及制品 有机 物的分解方法3 原理 用 硫 酸 和 硝 酸 分 解 有 机 物， 把 锡 转化 生 成 四 价 锡， 在p H l . 。 一 1 . 2 的 缓 冲溶 液 中 阳 离f -苯 04 作 用生 成 橙色 络合 物 ( 必 要时 可 用 抗 坏血 酸 还原三 价 铁) ， 在同 样条 件下 和 纯锡的 标 准 液 相 比 较并 计 算 样 品中 锡的含量。4 试剂 所育 试剂 均为 分 析 纯 ， 均 使用 燕 馏水 或相 同 纯度 的/ K .4 . 1 硫酸 ( G B 6 2 5 ) 1 . 8 4 8 / -L .4 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 ) 1 . 2 5 m o l / L水溶液。4 . 3 抗坏血酸5 0 9 / L 水溶 液。4 . 4 聚乙烯醇1 6 9 / 1 - 水溶液 用少量水 溶解1 . 6 9 聚乙 烯 醇，慢慢加 热摇动， 冷却后用水 稀释至l 0 0 mL ,4 . 5 缓冲溶液 称取4 5 0 9 乙酸钠 ( G B 6 9 3 )和2 4 0 m L 乙酸 ( G B 6 7 6 ) ,溶解后稀释至1 0 0 0 - L o4 . 6 锡标准溶液5 0 0 m g / L 在 5 0 m L 硫酸 ( 4 . 1 ) 、5 m L 硝酸 ( 比重1 . 4 2 8 / m L) , 2 5 mL 水的混合 液计 ， 加 人0 . 5 9 纯锡，加 热溶解， 完全溶解后，加 热煮 沸直 至冒白色烟 雾， 把锡氧化 成四 价 锡。 冷却溶液并转人内 含1 . 6 m L 硫酸 ( 4 . 1 ) 和l 0 0 mL 水的1 0 0 0 m L容量 瓶中。 冷却， 用水 稀释至刻度。4 . 7 锡标准溶液1 O m g / L 把2 0 m L 锡标准溶液 ( 4 . 6 ) 转人1 0 0 0 m L 容量 瓶中， 加人l o m L 硫酸 ( 4 . 1 ) 并用水 稀释至刻 度。4 . 8 苯药酮试剂 ( 2 , 6 , 7 一 三 轻基一 9 一 苯基一 3 一 异氧杂患 浦 4 ) 溶解0 . 1 龚荀酮置于内含t o - L甲 醇，1 m L 浓盐酸的 5 0 0 m L 容量 瓶中， 用9 5 % V/ U) 乙 醉稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。国家技术监督局1 9 9 0 一 ;il l ; 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 87 - 9 05仪 器 、 设 备5 . 1 容量 瓶 5 0 . 2 0 0 m L。5 . 之 移液管 1 、2 、5 、1 0 , 2 0 m L。5 . 8 分光光度计 备l o m m比 色杯，在 波长5 0 5 n m 测定。5 . 4 分析天平6 分析步骤6 . 1 预处理 约称取1 0 讲 品 ( 准确至。 . 0 1 g ) ，按G B 1 2 2 8 3 水果、蔬菜及制品 有机物分解方法中第二 篇水果、 蔬菜及制品中有机物的分解一一湿分解法处理。6 . 2 分取 从分 解液 中 分 取 适 量 的 试液 ，加 人5 m L 硫 酸 ( 4 . 1 ) ， 冷 却， 转人 2 0 0 - L 容 量 瓶并 用 水 稀 释至刻度。6 . 3 比色 用 移液管 把适量的 溶液 ( 6 . 2 ) 转人5 0 mL 容量 瓶中 : 样品含量低于5 4 m g / k g 时分取2 0 m L， 样品含量 在5 0 至1 2 5 m g / k g 之 间，分取l o m L ， 用硫酸 溶液 ( 4 . 2 ) 稀释至2 0 m L ; 样品含量高于1 2 5 mg / k g 时分取5 mL并用硫酸溶液 ( 4 . 2 )稀释至2 0 mL. 然后 依次加人1 O m L 缓冲溶液 ( 4 . 5 ) , 1 mL 抗坏血酸溶液 ( 4 . 3 ) , 5 mL 聚乙烯醇溶液 ( 4 . 4 )和5 mL 苯药 酮试剂 ( 4 . 8 ) 0摇匀， 防止聚乙烯醇起泡沫， 静置5 m i n 。 用水稀释至刻度， 静置3 0 m i n o用分光光度计 波长 5 0 5 n m 处测 定溶液的吸光度。 注:当三 价铁含量等于或低于2 5 mg r k g 时，无需加抗坏血 酸。6 . 4 标准曲线的绘制 取6 个5 0 mL 容量瓶，分别加人0 . 0 .1 . 0 , 2 . 0 ,3 . 0 , 4 . 0 和5 . 0 i n L 锡标准溶液 ( 4 . 7 )用瑞 酒 矣溶液 ( 4 . 3 )加到2 0 mL ，分别相当于0 . 0 , 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 和5 0 i L g 锡。 按6 . 3 进行操作，并 绘制标准曲线。了 测定结果的表示7 . 1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中 锡含量以mg / k g 表示， 锡 ( m g / k g )=按下式计算:止 址x 2 0 0 x 1 0 3 -1 0 0 0 c附c x 2 0 0V xm式中:c从标准曲线上 查出 的锡含量，m g ;比色时分取溶液 ( 6 . 2 )的体积，mL; m - 研羊 品质量，g o7 . 2 允许差 平 行测定的结果用 算术平均 值表示，平行测定 的相对相差不得超过5 % 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 2 2 8 7 一. 0附加 说明:本标