GB9825-1988油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准V DC 6 6 5 - 1 1 7 - 5 4 3 - 0 6油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法GB 9 82 5 一 8 8Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f h y d r o c h l o r i c a c i di n s o l ub l e a s h i n o i l s e e d r e s i d ue s本标准等效采用国际标准I S O 7 3 5 -1 9 7 7 油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定 。1 主肠内容与适用范围本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、 试剂、 分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后， 饼粕( 复合产物除外) 中盐酸不溶性灰分含量的测定。2 引用标准G B 9 8 2 4 油料饼粕总灰分测定法3 定义盐酸不溶性灰分: 在下述操作条件下， 总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分 .4 原理 用盐酸处理总灰分， 以除去可溶部分， 然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5 试剂5 . 1 盐酸, 3 m o l / L 溶液， 分析纯。5 ， 2 硝酸银: 1 0 g / L 溶液， 分析纯。6 仪器6 . 1 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,6 . 2 平底瓷质灰化皿: 直径约6 0 m m , 高度小于2 5 m m ,6 . 3 表面皿: 直径6 5 m m,6 . 4 定量滤纸: 中速， 无灰。6 . 5 马福炉。6 . 6 干操器: 装有有效的干燥剂。了 分析步驻 所有的称量均应精确至。 . 0 0 1 g ,7 1 测定总灰分 见G B 9 8 2 4 ,了2 测定盐酸不溶性灰分 取1 0 m l , 盐酸溶液注人灰化皿中， 以浸泡所得到的总灰分， 用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 7 一 0 6 批准1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 98 2 5 一 8 8取大约5 0 m L 盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿， 并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到2 5 0 m L 烧杯中， 加热至沸， 保持微沸1 0 m i n 。 然后通过定量滤纸过滤， 并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止( 用硝酸银溶液检验) 。 将滤纸和残渣置于灰化皿中， 此灰化皿已预先在5 5 0 士1 5 的马福炉内加热1 5 - 3 0 m i n ， 在干燥器内冷却至室温并称量。 将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热， 使滤纸炭化， 然后再移入5 5 0 士1 5 的马福炉中， 灼烧至灼烧物全部灰化为止( 一般为1 h ) . 将灰化皿置于干燥器内冷却至室温， 称量。 再将灰化皿移入马福沪内灼烧3 0 m i n ， 于千澡器内冷却灰化皿并再次称量， 如此操作直至恒重， 即两次连续称量之差小于或等于0 . 0 0 1 g o 同一试样进行两次测定。8 结果计算8 . 、 计算方法和公式8 . 1 . 1 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示:盐酸不溶性灰分( %)二T i 二 二 n X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: m p 灰化皿质量, g ; 。 ， 供测定总灰分的试样质量, 9 i m 2 灰化皿和灼烧后所得残渣的质量. g .8 . 1 . 2式中:8 . 1 . 3如果盐酸不溶性灰分以干基表示， 可按照式( 2 ) 计算盐 酸 不 溶 性 灰 分 干 基 % ， - m 低 严六1 0 0 _ - X 1 0 0100 M，. ” “.， (2)。 。 二， ， 。 洞 式( 1 ) aM试样的水分及挥发物的百分含虽。 如果平行侧定的结果符合允许差要求时， 则取其算术平均值作为结果 ， 保留一位小数。9 允许睡由同一分析者同时或者连续进行的两次侧定结果之允许差不超过0 . 2 %.附加说明 :本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准