GB6730.22-1986铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法二安替毗琳甲烷光度法测定钦量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 66730. 22 一 6GB洲Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o nOreSGB 1 3 7 1 - - 7 8I h e d i a n t i p y r i n e me t h a n e p h o t o me t r i cme t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 木标准适用厂 铁矿石、 铁精 征、 烧结矿和球团 f J户 钦W - 的测定。侧定范围: 0 . 0 0 6 一1 . 2 0 %。 木 标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶余产 品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。1 方法提要 试 样用盐酸、 硝酸和硫 酸分 解，然后在1 . 2 - 2 . 5 m o 1 一 1 盐酸介质中，加 一 安并毗琳甲 烷，使 与钦生成黄色 络合 物，在波长 3 8 5 n m 处测w其 吸光 度，借此测定钦级 。2 试剂 2 . 1 焦硫酸钾。 2 . 2 ; ;1 酸 ( P I . 1 9 8 % -1 ) 。 2 . 3 盐酸 ( 1 + 1 ) 。 2 . 4 盐Pa z( 1+ 9 9 ) . 2 . 5 I,肖 酸 ( P 1 . 4 2 8 / - 1 ) 。 2 . 6 硫 酸 ( P 1 . 8 织 - I ) 。 2 . 7 硫酸 ( 1+1 ) 。 2 . 3 硫酸 ( 5+9 5 ) 2 . 9 fi m 酸 ( 1+ 9 9 ) 。 2 . 1 0 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 5 ! - 1 ) 。 2 . ” 抗坏血酸溶液 ( 5 %) : 用时现配。 2 . 1 2 i 内 f i 酸溶液 ( 1 0 0/ , ) 2 . 1 3 二安替毗琳T 烷溶液 ( 3 %)称取3 0 9_ 安林咄琳t a i 烷，用盐酸 ( 2 m o l I ) i4 解，井稀释乍川叫m l 。过滤贮 几 棕色瓶 . 保存。 2 . 1 4 认标准溶液: 2 . 1 4 . 1 称取0 . 0 8 3 4 9 f TA 先在8 0 0 C左右灼 烧I h 的 一 氧化钦 ( 9 9 . 9 %以I -. ) 7 W I WJ N H , ，加 5 9 焦硫 酸钾 ( 2 . 1 )在 6 5 0 C 左右 熔融至清壳，冷却后将铂钳涡放人 4 0 0 - 1 烧杯巾，加 5 0 - 1 硫酸 ( I + 9 ) ， 加热使熔触物溶解，将柑锅用硫酸 ( 1+9 )洗净，取出。冷至室温移入1 0 0 0 - 1 容遏 瓶中， 用硫酸( 1 + 9 )稀释 至刻变 , U , 匀。 此溶液 I m l 含 5 0 . 0 1 9 钦 2 . 1 4 . 2 移取 5 0 . 0 - 1 认标准溶液 ( 2 . 1 4 . 1 ) ,门飞 5 0 0 m I 容 最瓶中，用硫酸( 2 . 8 ) 稀释乍刻度， 混匀.此1容 液I 门 川含 5 . 0 1 K 钦3 试样 3 . 1 一般试徉粒度)、沪卜 千L O O P -，如试样中结含水或易氧化物质含量高时.其粒度! 、如 、 1 1 6 0 N -国家标准局1 9 8 6 0 8 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0。 2 2 一 8 6 3 . 2 预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法分析用预 于 燥试样的fi;r. i ;进行。4 分析步骤4 . 1 测定数量 闰一试 样，f i; l 1 一试验室，应由同 一 操作者在不同 时间IV I 行2一4 次测定4 . 2 试样量 按表1 称取试样。表 1生 人以，称样 狱. 4日. 0 60 5 臼 洲0. 0 6- 0. 1 .50 _ X 5 0 0日.I 2 ( ) 3 00 .1 2 5 00 . :i 0生 2 ( ) . 1 0 0 0 4 . 3 空白试验 4 . 3 . 1 随同试样做空白试脸，所用试剂须取白同 试剂瓶 ( 供补I- 体积用) 。 4 . 3 . 2 含 铁空白溶液 称 取0 . 2 5 6 $铁 Ii r, 同试 样做含 铁 空白 溶液 。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类 型 ( 指分析步 骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 . 5 . 1 . 1 将试 样 ( 4 . 2 ) . 置x 2 5 0 m 1 烧杯: ! ，以水 润湿，加 3 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) 低温加 热分 解，然后),i i l5 - I 稍酸 ( 2 . 5 ) ,继续加 热蒸发至小体积，冷后加 6 m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ,继续加热至胃丫 氧化硫I 烟约3 0 m i n ，冷后，加 2 0 m ( 盐酸 ( 2 . 3 ，含钡试样，不加 盐酸)和3 0 m l 水， 加 热使盐类溶解，月 J 慢速淤F,过滤J 2 5 0 m 1 烧杯 ， 擦净烧杯，用 热盐酸C ( 2 . 4 ) ，含钡试样， 用热硫酸 ( 2 . 9 ) ) 洗烧杯及残洁各 3次，用热水 洗残浓5 一6 次，滤液作为主液保存。 4 . 5 . 1 . 2 将滤纸连同残渣置 1 -. 铂址祸中，灰化，并在8 0 0 左右灼烧1 0 2 0 m i n ，冷却.加水润湿残洁，加4 滴硫酸 ( 2 . 7 ) . 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 1 0 ) 、 低温加 热蒸发至三 氧化硫白烟冒尽，加 3 9 焦硫酸钾 ( 2 . 1 ) 跳5 0 C 左右 熔融 5 - l o m i n ， 将铂钳祸放人已预先加 热的主液中， 浸取熔融物，用水 洗出 铂姗涡，加 热使 盐类溶解。 冷至 室温， 移人 l o o m , 容量 瓶中 ，以水 稀释至刻 度， 混匀。 注:含钡试 样需用慢速滤纸干过滤，取清液v色 4 . 5 . 2 显色、 A li A 移取t _ 述溶液5 . 0 0 或1 0 . 0 0 m l 钦量 不超过4 4 L g ，分 取5 m 1 时补加 5 m 1 空白溶液 ( 9 . 3 . 1 ) ，置于 5 0 - 1 容碳 瓶i i 含 妮试样，需加 5 m l 酒石酸 ( 2 . 1 2 ) 加l o m l 抗坏血酸溶液 ( 2 . 1 1 ) ,放置5 m i n 。然后加 I O m l 盐酸 ( 2 . 3 ) . 1 2 - 1 -安替毗琳甲 烷溶液 ( 2 . 1 3 ) ，以水 稀释至刻度， 混匀。 放置 2 0 一 6 0 m i n后 ( 室温在 2 0 以上 时放置 2 0 m i n ;在 2 0 以下时放置4 0 - 6 0 - i n ) 。 将部分溶液移人 3 c m比色III , 中，取按表2制备的相应的含铁空向溶液为参比，于分光光度计波长 3 8 5 n m处测量其吸光度，从 ( . 作曲线 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载Gs 6 7 3 0. 2 2 - 6 6查出相应的钦量表 2键色液含铁4 mg含铁空白液分取墩 ml补加空自4 4, 液以 m 12 5以 I .1 0. 0l l2 5 以下1 .0 09. 0 注含铬试样可自同 一 母液分取二 份于两个5 0 . 1 容量瓶中，其中一个不加_安替毗琳甲 烷为参比，测i t 吸光旦 井 需扣除以水为参比的含铁空白溶液的吸光度。 4 . 6 工作曲 线的 绘制 移取。 . 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m l 钦标准溶液 ( 2 . 1 4 . 2 ) 分别置于5 个5 0 m l 容鼠 瓶中. H应忙1 0 . 0 , 8 . 0 0 , 6 . 0 0 , 4 . 0 0 , 2 . 0 0 m l 硫酸 ( 2 . 8 ) , 1 0 - l 抗坏血酸溶液 ( 2 . 1 1 ) , l O r n l 盆酸 ( 3 . 3 ) m l 二 安替毗琳甲 烷溶液 ( 2 . 1 3 ) ，用水稀释至刻度，混匀，放置2 0 - 6 0 - i n 后，以试剂 空白为 冬比.于分 光光度计波长 3 8 5 n m处测量其吸光度。以 钦量为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制工牛曲浅5 分析结果的计算5 . 1 按式 ( 1 )计算钦的百分含量:T i( %)iLx 1 0x 1 0 0 x K 一式中 :。， 一刁久 工作曲线上 查得的钦量，i L 9 ; 川试样量，9 ; 厂 试 液总体积，m l 4 Y, 分取试液体积，m l 。K - 由 公 式 K= - 婴 一 所 得的换算系 数( 如 使 用 预干 燥 试 样 ， 则 ti t uu 一 “ Y G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法W . 量法测定分 析试样， 1 l CI 水: 1 ,0 ) 测定得: l 吸湿水质量百分 数。 5 . 之 分析值的验收: 当平 行分析同 类型标准 试样所得的分 析值与 标 准值之差不人于 表3 所列 的允许 Y Ii 寸 ，则试 样r t ;值有效， 否则无 效， 应重新分 析。分 析值 是否 有 效首先 取决于平 行分 析的标准试 样的分 析 价是介上 : 准值一 致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大I 表3 所列允许差时，则可f- 以平均，日 s ? 为 报终分、结果。如 几 者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术乎均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五 位，井 按数, J -, f 约规朴。规定修约至小数第三 位或第二位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 2 2 一8 66 允许差表 3钱标样允洋差试样允许孟少0 . 0 3 0 - 0 . 0 6 0+0. 川1 .10. 0 06 0 . 0 6 0 - - 0 . 3 0 0一0 . 0 0 80 , 1 以20 . 3 0 0 - - 0 . 6 0 0士 0 . 01 7 ) . 口 2 10 . 6 0 0 - J 1 . 2 0 0i 0 . 0 2 5( . 0 3 67 氧 化物系 数 按式 ( 2 )计算二 氧化钦l 3 分含量:Ti 0 2( %)二 1 . 6 6 8 x Ti ( o%)( 2)5 7 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z .