GB6856-86pH基准试剂.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4一 4 1p H 基准 试 剂 酸钠GB 6吕56一 8右四硼 p H B a s i c l i n eS o d i u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e 本试剂为无色 透明的结晶 粉末，易 溶于 热水及丙三醇，不 溶于醇 。 分3 - 式:N a , B 4 0 7 . l o H 2 0 分子 量:3 8 1 . 3 7( 按1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求 1 . 1 0 . 0 1 M 四 硼 酸钠溶液p H ( S ) 植 ( 2 5 C ) , p H ( S ) O = p H ( S ) 1 士 0 . 0 0 5 1 . 2 N a 2 B 4 0 7 . 1 0 H , 0 含 量不 少于:9 9 . 5 % . 1 . 3 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计) :名称指标澄清度试验合格盐酸不溶物0 . 0 0 2抓化物( C 1 )0 . 0 0 0 5硫酸盐( S O , )0 . 0 05确酸盐 ( P O 户0 . 0 01碳酸盐( C O , )合格镁及钙 ( 以C a 计)0 . 0 0 5钾 ( K)0 . 0 5铁 ( F e )0 . 0 0 0 1砷 ( A s )0 . 0 0 0 1重 金属 ( 以P 6 i 卜 )0 . 0 0 0 5国家标准局1 9 8 6 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G日 6 8 5 6 一 8 62 试验方法 测定， ， 所需标准溶液、杂 质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法 、G B 6 0 2 - 7 7 化 学试 剂 杂 质 标 准液 制 备方 法 、 G B 6 0 3 - 7 7 化 学 试 剂 制 剂及 制 品 制 备方 法之规定制备。 2 . 1 O . O l m) g ($M 酸钠 溶液p H ( S ) u 值 ( 2 5 C ) 测定: 按G B 6 8 5 1 -8 6 ( p H 基准试剂定值通则 之规定进行测 定，使用铂 双氢电 极法。0 . 0 l m 四硼 酸钠溶液的p H ( S ) , 二 9 . 1 8 2 。 2 . 2 N a 2 B 4 0 1 . 1 0 1 i 2 0含量f 9 定:称取0 . 4 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 2 g , 溶于2 5 m 1 热水中， 加2 滴0 . 1 %甲擂橙指示液，用o . 1 N 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2 m i n 。如溶液呈黄色， 继续滴定至溶液旱橙红色，冷却。加8 0 m 1 中 性丙三醇，加2 滴1 % 酚酞指示液，用。 . 1 N 氢氧化钠标准溶液滴定至 溶液c -4e 粉红色。 N a 2 B 4 0 7 l o H 2 0 的百 分含量 ( X) 按下 式计算:X=厂 c x 0 . 0 9 5 3 4x 1 0 0 m式 1 : V - UX化钠标准溶液之用14k, m l ; c 氢氧化 钠标 准溶液之当缝 浓度，N , 。 样品质l a ,9 ，0 . 0 9 5 3 4每 毫克 当 址N a t B , 0 7 I O H 2 0 之克 数。 2 . 3 杂质测定:样品须称准至0 . 0 1 g a 2 . 3 . 1 澄清度试验:称取7 g 样品， 溶于7 m l 6 N 盐酸及1 0 0 m 1 热水中，其浊 度不得大于澄清度标准2 号( 参照H G 3 -1 1 6 8 -7 8 化学试剂 澄 清度标准溶液的制备及测 定方法)。 2 . 3 . 2 盐酸不 溶物: 称取3 0 g 样 品， 溶于4 5 0 m 1 热水及3 0 m l 6 N 盐酸中， 在水浴上 保温1 h ,用恒重 的4 号 玻璃滤拐过滤，以 热水 洗涤滤渣至 洗 液无 氯离r 反 应，于1 0 5 一 1 1 0 -C 烘至恒重， 滤渣重量不得大j = 0 . 6 m g a 2 . 3 . 3 氯化物: 称取2 g 样品， 溶于2 5 m 1 热水中 ，冷却，加2 m l 5 N 硝酸及1 m 1 0 . 1 N 硝酸银， 摇匀，放茂1 0 m i n o所呈浊 度不得大于标准。 标准是 取0 . 0 1 m g 的氯化物 ( C I )杂质标准液，与 样品同时同 样处理。 2 . 3 . 4 硫酸盐: 称取0 . 6 g 样品， 溶于2 0 m 1 热水中 ，用3 N 盐酸中 和，稀 释至2 5 m 1 。 加1 m l 3 N 盐酸，1 = 3 0 一 3 5 ( 、 水浴! ， 保温1 0 m i n ，加3 m 1 2 5 0 o 氯化钡 溶液，摇匀，放置3 0 m i n o所呈浊 度不得大于标准。 标准是 取2 5 m 不含 硫酸盐的四硼 酸钠溶液及0 . 0 3 m g 硫酸盐 ( S 0 4 )杂 质标准液， 加1 m 1 2 5 0o 氯化钡 溶液，稀 释至2 9 m 1 ,与 同 体积样品溶液同 时 放置3 0 m i n 比浊。 注:不含 硫酸盐的四硼 酸钠溶液的制备 称取3 g R硼 酸钠，溶于 适址水中，用3 N 盐酸中和，并过4 1 s ml ， 般沸，加1 0 . 1 2 5 0 b 氯化钡溶液，稀释2 5 M 1 ,摇匀，放置澄清后过滤。 2 . 3 . 5磷酸盐: 称取1 g 样品， 溶于l o m l 热水中， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基苯酚指 示液，用4 N 硫酸. 】 和至黄 色消失，稀 释至2 0 . ) ， 加4 m l 4 N 硫酸及 磷试剂甲、 乙各1 m l , 摇匀 ，于6 0 水浴中保温l o m i n 所键黄色不得深于标准。 标准是 取0 . 0 1 m g 的磷酸盐 ( P 0 , )杂质标准液，稀释至2 0 . 1 ，与同 体积样品溶液同时同样处理。 2 . 3 . 6 碳酸盐: 称取2 g 样品， 溶于4 0 m 1热水中， 慢慢加人5 m 1 6 N 盐酸， 不得发 生气泡。 2 . 3 . 7镁及钙: 称取l o g 样品， 溶于l o o m 热水中， 冷却，加2 m 1 2 0 -o 硫化 钠溶液、1 m l 乙二 胺四乙酸钱溶液及l o m l z 一 氯化馁缓冲溶液甲 ( p H 1 0 ) ,加2 滴 络黑T 指示液，用0 . 0 2 m . 1 j L乙二胺四钠标 准溶液滴 定至 溶液由紫红色 变为 纯蓝色。0 . 0 2 m o l i L 乙二 胺四乙 酸二 钠 标 准 溶液之用碳 不( ) 6 2 m12 . 3 . 8 钾:原户 妓 收分光光 度法。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 6 8 5 6 一 6 仪器条件: 光源:钾空心阴极灯; 波长:7 6 6 . 5 n m， 火焰:乙炔一 空气。 测定方法: 称取5 g 样品， 溶于水，稀 释至5 0 m 1 ， 取2 m l ，共四 份。 按H G 3 -1 0 1 3 -7 6 ( 化 学试剂 原r 吸收分光光度法通则第二章第2 条第 ( 2 )款之规定测定。 2 . 3 . 9铁: 称取1 g 样品， 溶于2 0 m ! 热水中 ，冷 却，用 盐酸中和，稀释至2 5 m 1 。加1 m l 盐酸、3 0 m g 过硫酸钻及2 m 1 2 5 % 硫氰酸钱 溶液，用l o m l 正丁醇萃取。有机层所呈 红色不得深于标准。 标准是取0 . 0 0 1 m g 的 铁 ( F e )杂 质标准液，稀 释至2 5 m 1 ，与同 体积样 品溶液同 时同 样处理。 2 . 3 . 1 0 砷: 称取1 g 样 品， 溶于适量水中 ，用4 N 硫酸中 和， 按G B 6 1 0 -7 7 化 学试剂 砷测定法之规定测定。澳化汞 试纸所呈 棕黄色不得深于标准。 标准是 取0 . 0 0 0 1 m g 的砷 ( A s ) 杂质标准液，与中 和后的样 品溶液同时同 样处理。 2 . 3 . 1 1 重金属: 称取4 g 样品，溶于3 0 . 1 热水中，用冰乙酸中和，稀释至4 0 m 1 ,冷却。 取3 0 m l ,稀 释至4 0 m 1 ， 加1 m l 1 N 乙 酸及l o m l 新 制 备 的饱 和 硫化 氢水 ， 摇匀， 放 置l o m i n o 所呈 暗色 不 得 深于标准。 标准是取剩余 的l O m l 样品溶液及。 . 0 1 m g 的 铅 ( P b )杂 质标准液， 稀释至4 0 m 1 ，与同 体积样 品溶液同时同样处理。3 检验规则 按G B 6 1 9 -7 7 化学试 剂 取样及 验收规则 之规 定进行取样及 验 收。4 包装及标志 4 . 1 包装 按H G 3 -1 1 9 -8 3 化学试剂 包装及标志之规定。 内 包 装 形 式: G -3 , G z -3 , 外包装 形 式:W一1