GB8817-2001食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法).pdf

G B 8 8 1 7 -2 0 0 1前言 本标准主要是非等效采用美国食品用化学品法典( F C C I V -1 9 9 6 ) 来进行修订的， 其中氨氮和4 一 甲基咪哩指标略优于国外标准， 设项和指标主要参照F C C I V -1 9 9 6 标准。 本标准在G B 8 8 1 7 -1 9 8 8 食品添加剂焦糖色 氨法) , Q B 1 4 1 2 -1 9 9 1 食品添加剂焦糖色素( 亚硫酸钱法) k 和Q B 2 3 9 2 -1 9 9 8 食品添加剂 焦搪色( 亚硫酸按法和普通法) 基础上进行了修改。 并按F C C I V -1 9 9 6 标准要求新增了总氮、 总硫、 汞含量指标， 使本标准更具监控性及实用性。 本标准自实施之日 起， 同时代替G B 8 8 1 7 -1 9 8 8 , Q B 1 4 1 2 -1 9 9 1 和Q B 2 3 9 2 -1 9 9 8 0 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位: 重庆天府可乐渝龙食品饮料有限公司、 中国食品发酵工业研究所、 上海爱一普 食品工业有限公司、 浙江瑞安康威制药有限公司、 重庆黑马食品添加剂公司、 大连红源食品有限公司 本标准主要起草人: 彭钢、 谭继荣、 郑九芳、 霍秀岩、 戈弋、 张亚琴、 叶天保。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂焦糖色8 8 1 7 -2 0 0 1GB 8 9 1 7 - 1 9 8 8GB储( 亚硫酸按法、 氨法、 普通法)Fo o d a d d i t i v e - Ca r a m e l( S u l f i t e a mmo n i a c a r a me l . a mmo n i ac a r a m e l , p l a i n c a r a m e l )1 范围 本标准规定了采用亚硫酸按法、 氨法、 普通法制成的液体和粉状焦糖色的技术要求、 试验方法、 检验规则以及包装、 标志、 贮存、 运输的各项要求。 本标准适用于以蔗糖、 淀粉糖浆、 木糖母液等为原料， 采用亚硫酸钱法、 氨法、 普通法制成的液状、 粉状焦糖色， 在食品中用作着色剂。2 引用标准 下 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 5 0 0 9 . 5 -1 9 8 5 食品中 蛋白 质的测定方法 G B / 丁5 0 0 9 . 1 7 -1 9 9 6 食品中总汞的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 4 -1 9 9 6 食品中 亚硫酸盐的 测定方法 G B / T 8 4 4 9 -1 9 8 7 食品添加剂中铅的测定方法 ( ; B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加剂中重金属限量试验法3 要求I1 感官指标11 门色泽和外观形状: 黑褐色， 稠状液体或粉粒状11 . 2 气味: 具有焦糖色素的焦香味， 无异味11 - 3 本品经稀释后应澄明， 无混浊和沉淀3 . 2 理化指标( 见表 I ) 表 1项目指标固体。 二吸光度， E 丫 深( 6 1 0 n m )0 . 05 - 0 . 60 . 0 5 - 0 . 6干燥失重 u,，钱5中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 8 一 0 6 批准2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B8 8 1 7 一2 0 D I表 1( 完)项目指标固体液体氨氮 ( 以 N H 3 计) . 姚续0 5 G0 卜 5 0二氧化硫. ( 以5 0 : 计 ， %落一01二4 一 甲基咪哇 ， 肠镇0 ， 0 20 ， 0 2砷( 以A s 计) ， rn g / k g蕊1 . 01 O铅( 以P b 计) m g 了 k g毛2 02 . 0重金属( 以P 卜 计) ， m g 服9(2 5 . 0 一一2 5 。 0总氮. ( 以N计) ， 写蕊!一3 卜 3总汞 以卜 1 9 计) ， m g 了 k g(0 。 1一0 l总硫一 以5计) 卜 肠3 . 53 . 5注: 带沉 项目的指标值是吸光度为。10个吸收单位时的指标值( 当色度不等于。 . 10时， 需将各有关指标; lJ 定结 果进行折算后， 再与本表比较、 判定) : 普通法生产的焦糖色不检侧氨氮和4 一 甲基咪哇4 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外， 均采用分析纯试剂、 蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备4 门感官检验4 . 1 门色泽和外观形态 将样品( 液状、 粉状 分别吸人或倒人无色玻璃烧杯中， 观察其色泽和外观形状4 . 12 气味 将样品稀释成5 乡L 209 / L的水溶液， 嗅其气味4 . 13 澄明度 将样品稀释成2 日L 4 9 /L 的水溶液， 置人5 o m L比色管中。在明亮处由上到下观察4 . 2 吸光度的测定 称取样品。 5 9 ( 精确至。 . 。 。 2 9 ) 。 用水定容于5 00m L容量瓶中. 用I c m比 色皿. 在6 10ll m处用0 0 0 2 9 ) ， 于1 0 亏 干燥Z h ， 冷 却， 称重。分光光度计测定其吸光度。4 . 3 干燥失重的测定月 . 3 门测定方法 用已恒重过的称量瓶称取样品2 9 ( 准确至仓4 . 3 ， 2 分析结果的表述 x l 一竺式中: x . 干 燥失重 %; 观一 烘干前称量瓶和样品的质量， 9 ; ， : 烘干 后称量瓶和样品的质量， 9 ; 、 样品质量， 94 . 4 氨氮的测定4 . 4 . 1 试剂和溶液44 . 飞 门硼酸( G B / T6 2 8 ) : 2 %溶液。些 火1 0 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 8 8 1 7 -2 0 0 14 . 4 门. 2 甲基红一 澳甲酚绿混合指示液: 5 份 。 . 2 %澳甲酚绿乙醇溶液与 1 份 。2 %甲基红乙醇溶液混、 口o4 . 4 . 1 . 3 氧化镁( H G B 1 2 9 4 ) ,4 . 4 . 1 . 4 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 0 . 1 m o l / L溶液， 按G B / T 6 0 2 配制和标定。4 . 4 . 2 测定方法 称取样品5 g 精确至。0 1 g ) 置于5 0 0 m L 蒸馏瓶中， 加氧化镁2 g 、 水2 0 0 m L ， 以直接火蒸馏， 蒸馏液吸收于加有混合指示液 5 滴的5 m L 2 %硼酸溶液中， 至蒸馏液约 1 0 0 m L时， 停止蒸馏， 蒸馏液以。1 m o l / 盐酸滴定至灰红色。4 - 4 . 3 分析结果的表述一 v x c x 0 . 0 1 7I L, = mX 1 0 0 X 0 . 1 / AS 。式中: X -氨氮， 以N H 。 计， %; V 消耗0 . 1 m o l / L盐酸的体积， mL ; 盐酸标准液的 浓度， m o l / L ;0 1 7 与1 . 0 0 m L 1 . 0 0 0 m o l / L的盐酸溶液相当的氨的克数, g ; m 称取样品的质量， 9 ; A - 样品在6 1 0 n m处的吸光度;。 . 1 / A 二 折算成色度为0 . 1 时的值。4 . 5 二氧化硫的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 3 4 测定。46 4 一 甲基咪哇的测定( 薄层法)4 . 6 门试剂与溶液4 . 6 门. 1 三氯甲烷一 无水乙醉混合溶液( 8: 2 ) .4 . 6 . 1 . 2 碳酸钠( H G B 1 2 9 3 ) , 1 0 %溶液。4 . 6 门. 3 硫酸( G B / T 6 2 5 ) , 0 . 0 5 m o l / L溶液。4 . 6 门. 4 硅胶( G F 2 5 4 ) ( 薄层层析用) 。4 . 6 . 1 . 5 碳酸氢钠( G B / T 6 4 0 ) ,4 . 6 . 1 . 6 碳酸氢钠( G B / T 6 4 0 ) , 8 %溶液。4 . 6 门. 7 展开剂 乙醚一 三抓甲 烷一 甲醉( 8 : 2 : 2 ) e4 . 6 . 1 . 8 显色剂 A: O . 5 %对氨基苯磺酸的2 %盐酸溶液; B : 0 . 5 %亚硝酸钠溶液。 A与B临用前等量混合。4 . 6 . 1 . 9 4 一 甲基味哩标准溶液 称取样品4 一 甲 基咪哇( 精确至。 . 1 0 0 o g ) 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加9 5 写乙醇定容至刻度， 此液每1 m l . 相当于1 . 0 m g 4 一 甲 基咪噢。 临用前再用9 5 %乙醇稀释成每1 m L相当于。 . 1 m g 的4 一 甲基咪哇标准液。4 - 6 . 2 方法步骤4 . 6 . 2 门提取 称取样品5 g ( 准确至。 . 0 l g 功0 1 5 m L水溶解， 加l o %碳酸钠1 5 m L ， 于2 5 0 m L分液漏斗中， 加三氯甲烷一 无水乙醇混合溶液8 0 m L ， 剧烈振摇 4 m i n -5 m i n ， 待完全分层后， 将三氯甲烷一 无水乙醇提取液收集于2 5 0 m L具塞三角瓶中， 上述水层再用三氯甲烷一 无水乙醇混合溶液7 0 m L提取一次 合并提取液。提取液中加人 0 . 0 5 mo l / I硫酸 2 0 m L， 剧烈振摇 6 0 次， 分取水层， 此液于 6 0 C 7 0 C 水浴上浓免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 8 8 1 7 -2 0 0 1缩至2 m L - - 3 m L , 缓缓加人碳酸氢钠细粉约。 . 2 g ， 使不产生气泡为止， 用乙醇定溶到5 m L4 . 6 . 2 . 2 制板 称取硅胶( G F 2 5 4 ) 3 g . 加8 0 /碳酸氢钠溶液 I m L . 蒸馏水6 m l ， 混匀涂于1 2 5 m m X 8 5 m m薄板上一 在空气中自然干燥， 再放人烘箱 1 2 0 C干燥 2 m i n ， 取出后放人干燥器备用。4 . 6 . 2 . 3 点样 将4甲基咪哩标准标准液1 0 1 L L , 2 0 K L , 3 0 u L及样品稀释液1 0 0 1 , L分别点在薄板上 将薄板在展开剂中展至溶剂前沿达1 0 c m. 取出薄板， 吹干后用新配的显色剂进行喷雾. 在5 r a i n -1 0 m m内, 4 一 甲基咪噢的黄色斑点可达最深度， 并稳定数小时， 根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较， 确定样品中4 一 甲基咪哇的含量4 . 6 . 3 分析结果的表述Xrx l o o X o . 1 / A - (3)又 1 0 0 0 义 1 0 00式中: X , 一一4 一 甲基咪哇的含量， %; 。 样品斑点相当于标准斑点的量, 1 l g ; m样品质量， 9 ; V 点样的体积， 1 L ; V = 样品溶液的总体积， ;A L ; A s i 样品在 6 1 0 n m处的吸光度;。 . I / A s 折算成色度为0 . 1 时的含量4 . 了 砷的测定 按G B / T 8 4 5 。 一1 9 8 7 中经湿法消化以 砷斑法侧定。4 . 8 铅的测定 按G B / T 8 4 4 9 -1 9 8 7 经湿法消化测定4 - 9 重金属的测定 按G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 经湿法消化测定。4 . 1 0 总氮的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 5 测定4 . 1 1 总硫的测定4 . 1 11 试剂和溶液4 . 1 1 . 1 . 1 氧化镁( H G B 1 2 9 4 ) 04 . 1 1 1 2 硝酸 镁 M g ( N O , ) 2 6 H z 0 1 ( H G 3 -1 0 7 7 ) ,4 1 1 1 3 蔗糖( H G 3 -1 0 0 1 ) ,4 门1 . 1 . 4 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ,4 . 1 1 . 1 . 5 盐酸( 1: 1 ) ( G B / T 6 2 2 ) 04 . 1 1 . 1 . 6 1 0 /氯化钡( G B / T 6 5 2 ) ,4 门1 . 2 测定方法 选用与马弗炉相配的 最大瓷增锅 为防止反应飞溅) ， 加人1 g - 3 9 氧化镁( M g 0 ) 或等当量的硝酸镁 M g ( N O) 6 H , 0 1 6 . 4 9 - 1 9 . 2 9 , 1 9 蔗糖粉， 缓慢加人5 0 m L 硝酸， 称取样品5 g ( 精确至( ) . 0 1 g )( 总硫含量(2 . 5 %的 称取5 g ， 总硫含量2 . 5 写的 称取1 g ) 。 在蒸汽浴中 蒸发至糊状， 再在电炉上炭化至无烟， 然后放人马弗炉中， 升温至5 2 5 C， 保持温度4 6 -5 h ， 冷却。用 1 0 0 M L水溶解样品， 用盐酸中和至p H-7 ( 用精密试纸) ， 再加 2m工盐酸， 将溶液过滤至烧杯中 加热沸腾， 边搅拌， 边慢慢滴加 1 0 肠氯化钡( B a C h ) 2 0 m L至热溶液中， 沸腾5 m i n ， 放置过夜。 用无灰滤纸过滤， 把沉淀全部转移到滤纸上，免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 8 8 1 7 -2 0 0 1用热水充分洗涤滤纸及沉淀物。 然后将滤纸及沉淀物放人已恒重过的钳涡中， 在烘箱中1 0 5 保持 1 h .取出。 用电炉加热， 慢慢炭化至无。 最后在马弗炉中8 0 0 C 灰化 1 h 冷却. 称重。 同样方法做一空白试验4 . 1 1 . 3 分析结果的表述 X, = ( W， 一 W日 VS x o . 1 3 7 x l o o x o . 1/A_ 中 中 ( 4)式中: X 总硫的含量， 环: i 1 . -硫酸钡灼烧后的残余量， 9 ; W: 空白试验的质量， 9 ; S 样品的质量 g ;。 . 1 3 了 硫酸钡换算成硫的系数; A 6 1 o 样品在6 1 0 n m处的吸光度;0 . 1 A fi , 。折算成色度为。1 时总硫的含量4 . 1 2 总汞的测定 按 G B T 5 0 0 9 . 1 7 测定5 检验规则5 . 1 同一设备、 同一斑次生产的包装完好的同一品种产品为一批。5 . 2 在每批产品中随机抽取样品， 液状为每次产品中按件或桶数的5 %选取小样( 最少不得少于 3 件或3 捅) 。每件( 或桶) 抽取样品不少于5 0 0 m 工 ， 粉状为2 袋， 每袋抽取的样品不得少于2 5 0 g ， 将抽取试样迅速混合均匀. 分别装于两只清洁、