GB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准GB 6 6 8 2 - 9 2分析实验室用水规格和试验方法代替G e t 6 6 6 2s 6Wa t e r f o r a n a l y t i c a l l a b o r a t o r y u s eS p e c i f i c a t i o n a n d t e s t m e t h o d s卞标准参照采用国际标准I S O 3 6 9 6 ( 1 9 8 7 ) 分析实验室用水规格和试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了 分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水2 弓 I 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化 学试剂 杂质测定用标准溶液的制备C U B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B 9 7 4 。 化学试剂蒸发残渣测定通用方法3 外观分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。4 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分析实验室用水共分三个级别一级水、二级水和三级水4 . 1一 级水 级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水一 级水可 用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后， 再经。 . 2 p m微孔滤腆过滤来制I(Z .:4 .24 . 3_ 几 级水二 级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水二 级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 二 级水二 级水用干 一 般化学分析试验三 级水可用蒸馏或离子交换等方法制取5 技术要求分析实验室用水应符合下表所列规格:国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 - 2 9 批准1 9 9 3 - 0 5 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 6 8 2 - - 9 2名称级一 级级p H值范围 ( 2 5 C)、 、 ，一 了 :电导率 ( 2 5 () 。mS / m心0 0I0 I n0 . 5 0可氧化物质 1 以 ( ( ) )1 l , m g / I . .0 0 8戈 ， I吸光度 ( 2 5 4 n m. I c n : 光程)硬 -0 . 0 0 ) . 01蒸发残渣 ( 1 0 5 +2 C ) , m 创【蕊I . 幻2 0叮 Y R 性硅以 ( S f0) 计 ， m g / 0. 010 0 2I f : I; 由 十在一级水、二 级水的纯度下 ， 难干测定其真实的p H值 因此， 对一 级水、 二级水的p 川a 范 it 不 做规定 . 匕 4 级水、二 级水的电g 率需用新制备的水 “ 在线”测定 A 山于 在 一 级水的纯度下， 难于测定可氧化物质和蒸发残渣， 对其限量不做规定可用其他条件和制备方法来 保证级水的质量6 取样与贮存6 . 1 容器6 门门各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。_ 三 级水也可使用密闭的、专用玻璃容器6 . 1 . 2 新容器在使用前需用盐酸溶液 ( 2 0 %) 浸泡2 3 d ， 再用待测水反复冲洗， 并注满待测水i -lt IL6 I 、 以 卜6 . 2 取样 按本标准进行试验， 至少应取3 1 一 有代表性水样 取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。63 贮存 各 级用水在贮存期问. 其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、 空气中二氧化碳和其他杂质、 1 11此，一级水不可贮存， 使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。 各级用水在运输过程中应避免沾污。7 试验方法 在试验方法巾， 各项试验必须在洁净环境中 进行。并采取适当 措施， 以避免对试样的沾污 试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水7 门p H值的测定 员取 1 0 0 m 1 _ 水样，按G B 9 7 2 4 之规定测定。了 . 2 电导率的测定7 . 2 . 1 仪器7 2 1 . 1 用于一、 二级水测定的电导仪: 配备电极常数为0 . 0 1 0 . 1 c m- 的 “ 在线”电 t 池。井1 t - f i温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能， 可装“ 在线” 热交换器， 使测量时水温控制在2 5 士1 C 或记录水温度，按附录A进行换算。7 . 2 . 1 . 2 用于三级水测定的电导仪: 配备电极常数为。 . 1 -1 c m- 的电导池。并具有温度自动补偿功台 匕 若1包导 仪不具温度补偿功能， 可装恒温水浴槽， 使待测水样温度控制在2 5 士1 ( 或记录水温度.按附录n进行换算7 . 2 . 2 操竹步骤免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G a 6 6 8 2 一 9 27 . 22 . 17 . 2 - 2 . 2按电导仪说明书安装调试仪器。 、二级水的测量: 将电导池装在水处理装置流动出水口处， 调节水流速， 赶净管道及电导池内的乙 毛 泡，7 . 2 - 2 .7 . 2 . 3即可进行测量。级水的测量:取4 0 0 m L水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。注意事项 测世用的电导仪和电导池应定期进行检定。7 . 3 4氧化物质限量试验7 . 3 . 1 试剂7 . 3 . 1 . 1 硫酸溶液 ( 2 0 0 o ) :7 . 3 . 1 . 2 高锰酸钾标准溶液按G B 6 0 3 之规定配制7 3 . 1 . 3 高锰酸钾标准溶液( 7 . 3 . 1 一 2 )于 1 0 0 ml _ 容量瓶中7 . 3 . 2 操作步骤( 告 K M n O ,， 一 。 ( 告 K M n 0 , ) -m o l / L ) ;按G B 6 0 1 之规定配制0 . O l m o l / 1 _ ) 量取 1 0 . 0 0 m L高锰酸钾标准溶液，并稀释至刻度 址取 1 0 0 0 m L二级水，注入烧杯中。加入 5 . 0 m L硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ,混匀。 幼取2 0 0 m L三级水，注入烧杯中。加入1 . 0 m L硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ,混匀。 在上述已 酸化的试液中， 分别加入1 . 0 0 m L高锰酸钾标准溶液( 7 . 3 . 1 . 3 ) , 混匀。 盖上表面皿， 加热至沸并保持 5 m i n ，溶液的粉红色不得完全消失7 . 4 吸光度的测定7 . 4 . 1 仪器7 . 4 门. 1 紫外可见分光光度计。7 . 4 . 1 . 2 石英吸收池:厚度1 c m, 2 c m,7 . 4 . 2 操作步骤 将水样分别注入1 c m和2 c m吸收池中， 在紫外可见分光光度计上， 干2 5 4 n m处， 以l c m吸收池中水样为参比，测定2 c m吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度了 ， 5 蒸发残渣的测定7 . 5 . 1 仪器7 . 5 - 11 旋转蒸发器:配备5 0 0 m l蒸馏瓶。7 . 5 . 1 . 2 电烘箱: 温度可保持在1 0 5 1 2 0C.了 ， 5 . 2 操作步骤了 . 52 . 1 水样预浓集 缝 取1 0 0 0 m l二级水 ( 三级水取5 0 0 m L ) 。 将水样分儿次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中， 于 水浴上减压蒸发 ( 避免蒸干) 。 待水样最后蒸至约5 0 m L时， 停止加热。7 . 5 . 2 . 2 测定 按G B 9 7 4 。 之规定进行测定。 将上述预浓集的水样， 转移至一个已 于1 0 5 士2 恒重的玻璃蒸发皿中。 并用5 - - 1 0 m l 水样分2-3 次冲洗蒸馏瓶， 将洗液与预浓集水样合并， 于水浴上蒸干， 并在1 0 5 士2 C 的电 烘箱中干燥至 恒重残渣质量不得大于1 . 0 m g ,7 . 6 可溶性硅的限量试验7 . 6 门试剂7 - 6 - 1 - ，飞了 . 61 . 2 几凡 G氧化硅标准溶液 ( 1 m L溶液含有1 m g S i O , )氧化硅标准溶液 ( 1 m L溶液含有 。0 1 m g 按G B 6 0 2 之规定配制。S i 0) 量取 1 . 0 0 M L氧化硅标准溶液免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 6 8 2 一 9 2( 7 . 6 . 1 . 1 )于1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。转移至聚乙 烯瓶中， 现用现配7 . 6 . 1 . 3 钥酸按溶液( 5 0 g / L ) : 称取5 . 0 g 钥酸铁C ( N H , ) , M o , O , , 4 H , O ) ， 加水溶解， 加入2 0 . 0 m l硫酸溶液 ( 7 . 3 . 1 . 1 ) ，稀释至1 0 0 m L ，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去7 - 6 - 1 . 4 草酸溶液 ( 5 0 g / L ) : 称取5 . 0 g 草酸， 溶于水并稀释至1 0 0 m l 。贮于聚乙 烯瓶中7 . 6 . 1 . 5 对甲氨基酚硫酸盐( 米吐尔) 溶液( 2 g / L )称取。 . 2 0 g 对甲 氨基酚硫酸盐， 溶于水， 加2 0 . 0 K焦亚硫酸钠，溶解并稀释至1 0 0 m l 。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周7 . 6 . 2 操作步骤 量取5 2 0 mL一级水 ( 二级水取 2 7 0 m L ) ， 注入铂皿中。 在防尘条件下 亚沸蒸发至约2 0 m l时，停止加热。 冷至室温， 加 1 . 0 m L钥酸钱溶液 ( 7 . 6 . 1 . 3 ) ， 摇匀。 放置 5 m i n 后， 加 1 . 0 。 工草酸溶液( 7 . 6 . 1 . 4 ) 摇匀。 放置 1 m i n 后， 加1 . 0 m L对甲氨基酚硫酸盐溶液 ( 7 . 6 . 1 . 5 ) ， 摇匀。 转移至2 5 m l比色管中，稀释至刻度，摇匀，于 6 0 C 水浴中保温 1 0 m i n 。目视观察，试液的蓝色不得深于标冰 标准是取。 . 5 0 m L二氧化硅标准溶液 ( 7 . 6 . 1 . 2 ) ， 加入2 0 m L水样后， 从加1 . 0 m l钥酸按溶液( 7 . 6 . 1 . 3 )起与样品试液同时同样处理。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C B 6 6 8 2 一 9 2 附录A电导率的换算公式 ( 参考件)A l 当实测的各级水不是2 5 C 时，其电导率可按下式进行换3 1K, , = k , ( K， 一 K,) + 。 . 0 0 5 4 8. . . ( A 1 )式中:K, 2 5K, -r C时各级水的电导率，m s / m;C 时各级水的电导率，ms / m;K,tC 时理论纯水的电导率，m s / m;k , -换算系数;铭丸0 . 0 0 5K 和2 5 C 时理论纯水的电导率，mS / m可从表A1 中查出。表A 1 理论纯水的电导率和换算系数v (kK, .，mS / mI - kK，-S / m01 . 7 9 7 50 . 0 0 1 1 6一 : 。1 . 1 1 5 50 . 0 0 4 1 8一 2 11 . 0 9 0 60 . 0 0 1 1 111. 7 5 5 00 . 0 0 1 2 321. 7 1 3 50 . 0 0 1 3 2一 2 21. 0 6 6 70 . 0 0 46 631 . 6 7 2 80 . 0 0 1 4 3 : 31 . 0 4 3 60 . 0 0 4 9 041 . 6 3 2 90 . 0 01 5 4一 2 41 . 0 2 1 30 . 0 0 5 1 951 . 5 9 1 00 . 0 0 1 6 5一 2 51 . 0 0 0 00 . 0 0 5 4 861 . 5 5 5 90 . 0 0 1 7 8 2 60 . 9 7 9 50 . 0 0 5 7 871 . 5 1 8 80 . 0 01 9 0 2 70 . 9 6 0 00 . 0 0 60 781 . 4 8 2 50 . 0 0 2 0 11 2 80 . 9 4 1 30 0 0 6 4 091 . 4 4 7 00 . 0 0 2 1 6一 2 90. 9 2 3 40 . 0 0 6 7 41 O!41 2 50 . 0 0 2 3 0一 3 00 . 9 0 6 50 . 0 0 7 1 21 11 . 3 7 8 80 . 0 0 2 4 51 3 10 . 8 9 0 40 . 0 0 71 91 21 . 3 4 6 10 . 0 0 2 6 0! 3 20 . 8 7 5 30 . 0 0 7 8 41 31 . 3 1 1 20 . 0 0 2 7 6一 3 30 . 8 6 1 00 . 0 0 8 2 2 4l . 2 8 3 10 . 0 0 2 9 2一 3 40 . 8 4 7 50 . 0 0 8 6 1土 51. 2 5 3 00 . 0 0 3 1 2一 3 50 . 8 3 5 00 . 0 0 9 0 71 61 . 2 2 3 70 . 0 0 3 3 0一 360 . 8 2 3 30 . 0 0 9 5 0 3 70 . 8 1 2 60 . 0 0 99 斗1 71 . 1 9 5