GB6730.16-1986铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . : 5 4 3. 0 6G B 6 7 3 0 . 1 6 8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o no r esfo r1 3 1 1 8 78T h e b a r i u m s u l f a t e g r a v i m e t r i c m e t h o d t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t本标准适用于 铁矿石、铁精矿、烧结f d 和球团 矿中硫抽 的测定。测定范围:0 _ V 川7 . 川 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准 的总则及 一 般规定。1 方法提要试样。户 _ 林劣的溶液 ，以 过氧化 钠 碳酸钠混合 熔剂 熔融，水 凌取，过滤除去 A 氧化 物、碳酸盐炸沉征加人氯化钡，使硫酸根定最生成硫酸钡沉淀。灼烧，称 .硫酸钡，计劝硫的含 铬、锡和磷的 卜 扰，分别用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除。2 试剂 2 . 1 过氧化 钠 碳酸钠混合 熔剂:三份过氧化 钠与 一 份无 水碳酸钠l E 匀 2 . 2 碳酸钙。 2 . 8 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 9 / Ca l )。 2 . 4 盐酸 ( P 1 . 1 9 g ./ ml )。 2 . 5 盐酸 (1+1 )。 2 . 6 硫酸 (1+1 )。 2 . 7 过氧化氢 ( 3 0 j )。 2 . 8 乙醇 ( 无水)。 2 . 9 柠檬酸溶液 ( 5 0 %)。 2 . 1 0 碳酸钠溶液 ( 2%)。 2 . 1 1 硝酸银溶液 ( 1 % )。 2 . 1 2 氢氧化钠溶液 ( 2 5 % ) 0 2 . 1 8 甲基橙溶液 ( 0 . 1 % )。 2 . 1 4 氯化 钡溶液 ( 1 0 0 0 ):称取1 0 0 9 氯化钡溶l - 适t, 水i i i ,过滤后用水稀释 t 1 0 0 0 m 1 ，f x . ! - j 2 . 1 5 氯化钡 盐酸洗液:称取1 9 氯化 钡，用适I . 盐酸 ( + 9 9 )溶解，过滤后用 盐酸 ( 1 一 9 9 )稀释至1 0 0 0 - 1 ,混匀。3 试样 3 . 1 一 般试样粒度应小于1 0 0 I- L M ， 如试样中 结合水或易氧化物质含缝高 时， 其粒度应小寸 : 1 6 0 V I I I 3 . 2 预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 铁矿石化学分析方法分析川f t i I - $ CA q的制备进行。国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 - 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6730. 16- - 864 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试样，左同一试L室，应I I I 同 一 操作者7 1 不同时Ii Il l-J I 进行才 一1 次; i,19 定 4 . 2 试样量 按表 称取试样。农 li 徉量. 义昂盆信烹量.吐_ . 0 0 -4 . 1 川协 5 1 日川)吐阳 ) 5咬 川价 Z o I N 4 . 3 空白 试验 顺同 试样做空日试脸， 所用试剂须 取自同一试M l 瓶 4 . 4 枝正礴俭 ;f 同试样分析同类1 ( 指分 析步骤相一致)的标准试 样 4 . 5则 定 4 . 5 . 1 a y - 试样( 1 . 2 ) fY l. 于3 o n il lal ll 王I I I 1 1,冲.按 t t li n 人 7 e 介 熔l( 2 . ) 和o . I 1 10 钙( 2 . 2 ) . I I试样中磷v低于( j . /。 可不加碳酸钙， R匀。内掩.W 2 试 混合 熔剂 ( 2 . 1 ) 光低温l i 1 6 . 7 0 0 -7 5 1 1 0Cr4 i8 1 0 - 1 5 - i 1 1 , 取出f 1 动， 冷) 3 1, i 1 一 1 0 ( 1 m I -k n 杯中 从 1 - 0 i 加人1 ( )( ) 111 1 热水 浸取，i !j: 反Id 停I I 后，川热水和少最撒酸 ( 2 . 0 ) iU! S i l l 取 4 . 5 . 2 分离 溶液 如呈 绿色 或紫色 时，IIf 加 少许 乙醇( 2 . 8 ) 煮Ifs 3 一4 m i ll( 防 I- 溅尖 ) 。 取F 待人 部分沉淀沉降后 ，趁热川由 速滤纸过滤，沉淀尽可 能Ii 7 在原烧杯， 卜 ，滤液收集 ; I1 D m l 烧林中，加人;5 p - 1 热的碳酸钠洛液 ( 2 . 1 0 )，长 沸 ( 与1 I-. 溅失)，ti l 原滤纸过滤，川 热的碳酸钠洛液 ( 2 . 1 1) )沈涤烧杯 1 一5 次，洗涤沉淀7一8 次 4 . 5 . 3 沉淀 向滤液 C 如试样含锡，应加人4 m l 柠檬酸溶液( 2 . 9 ) 中加人2 滴甲从 橙溶液( 2 . 1 3 ) ，川 故酸( 2日迅速山和乍溶液， 仁 红色，丙 依次用氛氧化 钠溶液 ( 2 . 1 2 )和盐酸( 2 . ) lt 3 个 洛液恰 . 1 “ 卜 色一加人1 m l 盐酸( 2 . 5 ) ，用水 稀释至 约3 0 0 - 1 试 样如含 铭， 此时应加人) 日 商 过从化氢 2 . 7 ) ，将溶故煮沸不无大 ( 池，取 卜 。川水 洗杯雌，在不 断搅拌! ，滴加I O M I 热的抓化 钡溶液( 2 . 1 1 )， 爪液在伙温电 热板止 _ 保温2 h ，取 卜 ，放N 过夜。 川加 少量滤纸浆的慢速定最滤纸过滤，兀 淀用氯化 钡 盐酸洗液( 2 . I ;) ) !fail, i i I: 2 次川 将 L 了 定 洗丫滤纸上.用擦棒擦净烧杯，用温水洗至龙 氯离 r 耳 丁 硝酸银溶液 ( 2 . 1 1 )检介 4 . 5 . 4 称乳 将沉淀连 林 9 纸移人已 恒准 的铂琳祸I I I ,灰化，在约8 0 0 灼 烧1 0 一 2 0 m l 1 1 , 冷却， 加人 滴硫酸( 2 . 曰 、2 m l 氛拟酸( 2 . 3 ) ， 低温蒸发至目尽硫酸烟， 再于8 0 0 ( 灼烧30-in,取 i ; , 料f十 噪器it .冷却1 _ 室温后称I . ，并灼烧至恒q . 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 16一 I 65 分析结果的计算 5 . 1 按 f 式计算硫的百分含74 . :5( U p ) ( m, - - m 2 )一( m 3 阴 ; ) x 0 . 1 3 7 4mx 1 0 0 x K式. :。. 铂1 1 r t On 试液中硫酸钡的质r , K ; 阴 2 铂 i r l r 的质u , R ; m 3 - 一 铂钳祸和随同试样空白溶液中硫酸钡的质R i , K ; m ., 空白试验用铂钳锅质4 . , K ; 。试样让 ，4 ; K一 由 公 式 K二) 0 0 一 一 所 得 的 换 算 系 数( 如 使 用 预f 燥 试 样 则 K= 1 ) , A 是 按 照 今一 一1 0 0一A” ”一 “ 、J 一一 一一 一 ”一 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法1-11 法测定分析试样i i ) 吸湿水量 测定得到的 吸 湿水 质:t % f 1 分数、 0 . 1 3 7 4 一 硫酸 钡 换 算为 硫 的 换算 系 数 。 5 . 2 分析值的脸收: 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与 标准值之差不大于表2 所列 的允 许差时，则试样分析植有效，否则无 效，应重 新分析。分析值是否有效首先 取决J 二 平 行分析的标准试样分析值是否与标准f i l 致。 当 所得试 样的两 个有效分析值之差，不大f 表2 所列允许差时，则可予 以平 均，计算为最终分析结果。如二者 之盖 大I 二 允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分 析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样有 效分 析 仇 的10 1 术平 均仇为 最终分 析 结果 。平 均值计 算至 小数 第五 位，并 按数字 修 约规则 的规定修约至小数第 几 f .t o6 允许差表 2硫以标样允许 鉴试样允11 - 差0 . 3 0 0 - 0 . 5 0 0土0 . 0 0 00. 0 1 20 . 5 0 .1 . 0 0+ 0 . 0 1 50 . 0 2I . 0 0 -3 . 0 0土0 . 0 3 00. 0 43 . l 川5 . 0 0上0. 0 4 50 . 0 6免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 80. 1 8一.6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 木标