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中华人民共和国化工行业标准 H G 2 3 2 3 一 9 2 工业氯化锌 , 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯化锌的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存要求 本标准适用于锌或氧化锌与工业盐酸生产的固体氯化锌和氯化锌溶液。 该产品主要用于电池、 活性 炭、 焊药、 造纸等工业, 也可用作有机合成之脱水剂、 缩合剂、 木材防腐剂等。 分子式: Z n C l i 相对分子质量; 1 3 6 . 3 0 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子量) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 。 液体化工产品采样通则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 3 产品分类 工业氯化锌分为三种型号: I 型、 D 型、 . 型。 3 门I 型为电池工业用固 体氯化锌; 3 - 2 u 型为一般工业用固 体氯化锌; 3 . 3 1 型为氯化锌溶液。 一等品用于电池工业; 合格品用于一般工业。 4 技术要求 4 . 1 外观: I 型. ll 型应为白色粉末或小颗粒; m 型应为无色透明的水溶液。 4 . 2 工业氯化锌应符合下表要求: %( ,/ ,) 项目 指标 I 型 I型 .型 优等品一等品一等品 合格品一等品合格品 氯化锌( Z n C l , ) 含量)9 6 . 09 4 . 79 4 . 79 3 . 0 4 0 . 0 碱式盐( 以Z n O计) 含量1 . 6 2 . 0簇2 . 0 0 . 6 5 0 . 8 5 硫酸盐( 以S ( ) 计) 含量簇0 . 0 10 . 01 0 . 0 50 . 0 0 4 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 实施 H G 2 3 2 3 一 9 2 续表 %( 阴/ ,) I 型 u )V i E型 优等品一等品 一等品 合格品 一等品 合格品 0 . 1 0 0 0 5 0 0 0 5o. i o. z 0. 040. 001 0. 002 0. o0o z o. ooa0.001 0. 002 0. 000 2 0. 000 哭一落 0 . 0 1 00 . 0 2 0 镇一毛 钡( B a ) 含觉 铁( F e ) 含量 丑金属( 以P b计) 含量 盐酸不溶物含量 锌片腐蚀 P H值 通过试验 通过试验 3- 4 5 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B 6 6 5 2 中 规定的三级水。 试验中 所用标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他规定时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备。 5 , 飞 氮化锌含t的测定 5 . 1 门方法提要 在酸性条件下, 以 二苯胺为指示剂, 用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为 黄绿色为 终点。 其主要反应式为 2 K 4 F e ( C N ) , +3 Z n , 十 一 K , Z n , C F e ( C N ) O , 去 +6 K 斗 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 12 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 , 5 . 1 . 22 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +3 0 5 . 1 . 2 . 3 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 2 +3 e 5 . 1 . 24 硫酸按( G B 1 3 9 6 ) 溶液: 2 5 0 g / L , 5 . 1 . 2 . 5 亚 铁氰化钾 K , F e ( C N ) , - 3 H , O ) ( G B 1 2 7 3 ) 标准滴定溶液: 。 C K 4 F e ( C N ) , 约。 0 5 m o l / 1 。 配制与标定: 称取2 1 . 6 g 亚铁氰化钾, 0 . 6 g 铁氰化钾( G B 6 4 4 ) 及0 . 2 g 无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) 于4 0 0 m l _ 的烧杯 中, 加水溶解后, 用水稀释至1 0 0 0 m L, 置于棕色瓶中, 放置一周后用柑涡式过滤器( 滤板孔径为5 1 5 p m ) 过滤标定 亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次; 溶液中 如有沉淀产生时, 必须重新过 滤、 标定 称取约1 . 7 g 于8 0 0 灼烧至恒重的基准氧化锌( G B 1 2 6 0 ) , 精确至。0 0 0 2 g , 用少许水湿润, 加盐 酸溶液至样品溶解, 移人2 5 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取2 5 氨水溶液至白 色胶状沉淀刚好产生, 加入2 0 m L硫酸按溶液及2 0 m L硫酸溶液, m l - , 加7 0 m l水, 滴加 加热至7 5 -8 0 C, 用亚 铁氰化钾标准滴定溶液滴定。 近终点时加入2 -3 滴二苯胺( 5 . 1 . 2 . 6 ) 指示液, 当滴定至溶液的蓝紫色突 变至黄绿色, 在3 0 . 内不再反复蓝紫色时即为终点, 终点时溶液温度不得低于6 0 0C 。 同时做空白 试验。 亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度。 m X 按式( 1 ) 计算: 2 5 2 ,5 0 ( V 不 、 砚 不 0 . 1 2 2 丁 一1 . 2 2 1 ( 1 布 - V , ) 式中: m一 一 氧化锌的质量, 9 ; H G 2 3 2 3 一 9 2 V ,滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积, m L ; V ,空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积, m L ; 0 . 1 2 21 与1 . 0 0 m L亚铁氰化钾标准滴定溶液 C K , F e ( C N) , =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的 氧化锌的质量 所得结果应表示至五位小数。 5 . 12 . 6 二苯胺( G B 6 8 1 ) 硫酸溶液 1 0 g / L 称取1 . 0 g 二苯胺, 在搅拌下溶解于1 0 0 m L浓硫酸( G B 6 2 5 ) 中。 5 . 1 . 3 试样溶液 A的制备 在有盖的称量瓶中, 迅速称取约3 . 5 g 试样, 精确至。0 0 0 2 g 。 将试料转移至2 5 0 m L烧杯中, 加水 5 0 m L 及盐酸溶液( 5 . 1 . 2 . 1 ) 数滴至溶液清亮, 再过量3 滴。 移入2 5 0 m L 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇 匀。 5 . 1 . 4 分析步骤 用移液管移取2 5 m L试验溶液A ( 5 . 1 . 3 ) , 置于锥形瓶中, 加7 0 m L水, 以下操作按第5 . 1 . 2 . 5 条所 述, 从“ 滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生” 开始, 到“ 同时做空白试验” 为止。 5 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化锌( Z n C l , ) 含量X , 按式( 2 ) 计算: c ( V一 V O X 0 . 2 0 4 4 A , =一一一 卜 甲 2 5 一X 1 0 0 一1 . 6 7 5 X , m X云6 _2 0 4 . 4 c ( V一V , ) , 月 一 1 . 6 7 5 X2 。 . , 二(2) 式中: 亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V 滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积, m L ; 1 n 试料的质量, 9 ; X 2 以质量百分数表示的碱式盐( Z n O ) 的含量; 0 . 2 0 4 4 与1 . 0 0 m L 亚铁氰化钾标准滴定溶液c C K , F e ( C N ) s =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的 氯化锌的质量; 1 . 6 7 5 - 氧化锌换算成氯化锌的系数。 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 %. 5 . 2 碱式盐含f的测定 5 . 2 . 1 方法提要 将试样溶于水, 以甲 基橙作指示剂, 用盐酸标准滴定溶液滴定。 5 . 2 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 标准滴定溶液: ( H C I ) 约0 . 5 m o l / L ; 5 . 2 - 2 . 2 甲 基橙指示液: 1 g / L , 5 . 2 . 3 分析步骤 在 有 盖 的 称 量 瓶 中 , 迅 速 称 取 约 l o g 试 样 , 精 确 至 。 . 0 1 g , 转 移 到 2 5 0 m L 锥 形 瓶 中 , 加 5 0 m L 水 和 1 -2 滴甲 基橙指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为终点。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碱式盐( Z n O ) 含量X : 按式( 3 ) 计算: X Z - c y x 淤 40 7 0 X 1 0 0 一 4 . 0 7 0 , Vm ( 3 ) H G 2 3 2 3 一 9 2 式中: c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积, m L ; ,试料的质量, 9 ; 0 . 0 4 0 7 0 与1 . 0 0 m l盐酸标准滴定溶液 c ( H C l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氧化锌的 质量。 5 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于: I 型、 Q 型为。1 %; m型为0 . 5 %, 5 . 3 硫酸盐含f的测定 5 , 3 门方法提要 在酸性条件下, 用氯化钡沉淀硫酸根离子, 与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 3 . 2 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 1 ) ; 5 . 32 . 3 氯化钡( G B 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 5 . 3 - 2 . 4 硫酸盐标准溶液: 0 . 1 m g S O , / m l 。 5 . 3 . 3 试验溶液B的制备 在有盖的称量瓶中, 迅速称取1 0 . 0 0 g 试样, 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加4 0 m L 水及盐酸 溶液数滴至溶液清亮, 再过量3 滴, 移入1 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀备用。 5 . 3 . 4 分析步骤 用移液管移取2 0 m L试验溶液B ( 5 . 3 . 3 ) 于5 0 m L比色管中, 加1 m L盐酸溶液和3 m L 9 5 %乙醇, 再 加入5 m L 氯化钡溶液, 加水至刻度, 摇匀, 放置3 0 m i n , 所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备: 按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液, 与试样同时同样处理。 I 型优等品、 一等品2 m L 0 型一等品2 mL 合格品 1 0 M I , I 型一等品、 合格品0 . 8 m L 5 . 4 钡含f的测定 5 . 4 . , 方法提要 用硫酸沉淀试液中的钡离子, 与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +3 ; 5 . 4 - 2 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 1 ) ; 5 . 4 - 2 . 3 钡标准溶液: 0 . 1 m g B a / m L , 5 . 4 . 3 分析步骤 用移液管移取5 m L试验溶液B ( 5 . 3 . 3 ) 于5 0 m L比色管中, 加3 m L 9 5 %乙醇和1 m L硫酸溶液, 以 水稀释至刻度, 摇匀, 放置3 0 m i n 。 所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备: 按下述规定取一定体积的钡标准溶液, 与试样同时同样处理。 I 型优等品、 一等品5 m L . 型一 等品5 mL 合格品1 0 m L U 型一等品、 合格品Z m L 5 . 5 铁含里的测定 H G 2 3 2 3 一 9 2 5 . 5 . 1 方法提要 在酸性介质中 用过硫酸钱氧化二价铁, 加入硫氰酸钱显色, 以正丁醇提取, 与标准比色溶液进行目 视比色 5 . 5 . 2 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 5 . 2 . 2 过硫酸钱( G B 6 5 5 ) ; 5 . 5 . 2 . 3 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 5 0 g / L ; 5 . 5 - 2 . 4 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) ; 5 . 5 - 2 . 5 铁标准溶液: 0 . 0 1 m g F e / m L , 临用前配制 用移液管移取1 0 m L按G B 6 0 2 配制的铁标准溶液, 置于1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 5 . 5 . 3 分析步骤 用移液管移取1 0 m L试验溶液B ( 5 . 3 . 3 ) 于5 0 m l比色管中, 加1 0 m L水, 1 m l 盐酸溶液, 3 0 m g 过硫酸钱, 摇匀 加5 m l硫氰酸铁溶液, 用1 0 m L正丁醇提取。 醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶 液。 标准比色溶液的制备: 按下述规定取一定体积的铁标准溶液, 与试样同时同样处理。 I 型优等品、 一等品。 . 5 m l - 0 型一等品1 m l . 合格品 2 m L 11 型一等品0 . 2 m L 合格品 0 . 4 m L 5 . 6 重金属含t的测定 5 . 6 . 1 方法提要 在碱性条件下, 用氰化钠( 或氰化钾) 掩蔽干扰离子, 以硫化钠与铅等重金属离子反应, 与标准比色 溶液进行目视比色。 5 . 6 . 2 试剂和材料 5 . 6 . 2 . 1 氨水( G B 6 3 1 ) 溶液: 2 +3 ; 5 . 6 - 2 . 2 氰化钠( 或氰化钾) 溶液: 2 0 0 g / L ; 5 . 6 . 2 . 3 硫化钠( H G 3 -9 0 5 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 5 . 6 - 2 . 4 铅标准溶液: 0 . 0 1 m g P b / m L , 临用前配制。 用移液管移取1 0 m L按G B 6 0 2 配制的铅标准溶液, 置于1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 6 . 3 分析步骤 用移液管移取1 5 m l _ 试验溶液B ( 5 . 3 . 3 ) , 置于5 0 m L比色管中, 用氨水溶液中和( p H约为8 . 5 ) , 再 加入2 0 m L氰化钠( 或氰化钾) 溶液, 最后加入1 m L新制备的硫化钠溶液, 摇匀, 放置1 0 m i n 。 所呈颜色 不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备: 移取5 m L试验溶液B ( 5 . 3 . 3 ) , 并按下述规定取一定体积的铅标准溶液, 与 试样同时同样处理。 工 型优等品、 一等品0 . 5 m L II 型一等品1 mL 合格品2 m L m 型一等品。 . 2 m L 合格品 0 . 4 m L 将测定后的废液按附录 A规定进行处理 5 . 了 盐酸不溶物含量的测定 H G 2 3 2 3 一 9 2 5 . 了 门方法提要 将试样溶于 8 0 -9 0 热水中, 加入盐酸, 用柑祸式过滤器过滤, 洗涤, 干燥并称重 5了 . 2 试剂和材料 5 . 7 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 5 . 7 . 2 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) 溶液: 5 0 g / L o 5 . 了 . 3 仪器、 设备 5 . 7 . 3 . 1 柑A式过滤器: 滤板孔径为5 1 5 W m 5 . 了 . 4 分析步骤 用称量瓶迅速称取约2 0 gI 型试样, 精确至。 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加入1 5 0 m L 8 0 -9 0 的热 水和2 0 m L盐酸溶液, 摇匀.。 用预先在1 0 0 1 1 0 下烘至恒重的增塌式过滤器过滤, 用热水洗涤至滤液 中不含氯离子( G L - )用硝酸银溶液检查) 为止。 将增涡式过滤器连同不溶物一并移入电 热干燥箱中, 在 1 0 0 -1 1 0 下干燥至恒重。 5 . 了 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X : 按式( 4 ) 计算: X : 一m i 二 - , X 1 0 0 .“ 。 。 (4) 式中: m 塔祸式过滤器连同不溶物的质量, 9 ; m : 柑竭式过滤器的质量, 9 ; , 试料的质量, 9 。 5 . 了6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 0 0 , 5 . 8 锌片腐蚀 5 . 8 . 1 试剂和材料 5 . 8 . 1 . , 水砂纸粒度1 4 0 目。 5 . 8 . 1 . 2 锌片( G B 1 9 7 8 ) : X D : 级。 5 . 8 . 2 分析步骤 称取2 5 g 工 型试样 m L 9 型一等品试样 , 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加2 5 m L水, 移入5 0 m L比 色管中; 或量取 , 置于比色管中。 把表面用砂纸擦净的锌片剪成4 0 m m X 8 m m, 下端成4 5 。 的斜 5 . 9 放入试验溶液中, 在沸水浴中保持1 h , 以锌片表面无明显黑影即为合格。 p H值的测定 50角 5 . 9 门仪器、 设备 5 . 9 . 1 . 1 酸度计: 分度值为。 . 0 2 p H单位并配有玻璃测量电 极和饱和甘汞参比电 极。 59 . 2 分析步骤 量取1 0 0 m L Q 型试样, 置于1 5 0 m L烧杯中, 用酸度计进行测定。 5 . 9 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 p H单位 6 检验规则 6 . 1 工业氯化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验, 产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。 生产厂应保证所有出厂的 型号、 等级、 批号、 净重、 生 6 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化锌进行验收。 自收到货物之日 起1 0 天内对氯 H G 2 3 2 3 一9 2 化锌产品的质量进行检验 6 . 3 氯化锌每批产品不超过5 t o 6 . 4 固体氯化锌的采样按G B 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数 采样时扒开上层厚约5 c m的试样, 将采样器自 包装单元的中心垂直插入至料层深度的3 / 4 处采样 将所采样品混匀后, 用交替铲法缩分到 不少于5 0 0 g o 氯化锌溶液的采样按G B 6 6 8 。 第2 . 1 条规定进行, 采样量不少于5 0 0 g o 将采出的样品分装于两个清洁、 干燥、 带磨口 塞的试剂瓶中, 密封。 试剂瓶上粘贴标签, 注明生产厂 名称、 产品名称、 型号、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名, 一瓶供检验用, 另一瓶备查, 保存期为3 个月。 6 . 5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求, 则应重新自 两倍量的包装单元中采样进

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