MT T 485-1995 煤矿酸性水中钙离子的测定方.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准煤矿酸性水中钙离子的测定方法MT / T 4 8 5 一 1 9 9 51 主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 络合滴定法测定煤矿酸性水中钙离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中钙离子的测定。当取用5 0 m L水样时， 测定钙离子的浓度范围为1 5 0 0 m g / 1 ， 适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2 方法提要 将水样中铁离子等沉淀、 分离后， 调节溶液p H值为1 2 - 1 3 ， 以钙试剂为指示剂， 用E D T A标准溶液滴定。3 试剂3 . 1 水: 无钙离子蒸馏水或同等纯度的水。3 . 2 氨水溶液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。3 . 3 氢氧化钠溶液: 称取 1 0 g 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) , 溶于1 0 0 m L水中。贮于聚乙烯瓶内。3 . 4 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。3 . 5 刚果红试纸。3 . 6 钙试剂: 称取。 . 5 g 钙试剂， 与2 5 g已在1 0 5 - 1 1 0 干燥的氯化钾( G B / T 6 4 6 ) 研磨均匀后， 装人棕色瓶中， 放入干燥器内备用。3 . 7 钙标准溶液( 1 m L含 1 m g C a ) : 称取 2 . 4 9 7 0 10 . 0 0 0 2 g已在约1 5 0 干燥 2 h的优级纯碳酸钙， 于4 0 0 m l 烧杯中， 用水润湿后， 逐滴加人( 1 +4 ) 盐酸至碳酸钙完全溶解， 再加人约2 0 0 m l 水， 煮沸数分钟除去二氧化碳， 冷却至室温， 转人1 L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 8 过氧化氢: 3 0 %.3 . 9 E D T A标准溶液: 称取3 . 7 5 g 乙二胺四乙酸二钠( G B / T 1 4 0 1 ) ， 用水溶解后稀释至1 I ， 贮于聚乙烯瓶中。应定期标定其浓度。E D T A标准溶液的标定: 用移液管吸取2 0 m L钙标准溶液(0. 7 ) ， 于2 5 0 m L锥形瓶中， 用水稀释至约8 0 n il， 加入5 m L 氢氧化钠溶液( 3 . 3 ) 和约2 0 m g 钙试剂( 3 . 6 ) ， 用E D T A标准溶液( 3 . 9 ) 滴定至溶液由 红色变为蓝色即为终点， 记下用量。标定3 份取其用量的算术平均值， 并按式( 1 ) 计算E D T A标准溶液对钙离子的滴定度:_c V,1 =号 甲. v 。 ， “ 。 . (1)式中: 7 一 E D T A标准溶液对钙离子的滴定度， m g / m L ;一 钙标准溶液的钙离子浓度， m g / m L ;d钙标准溶液的体积， - L;V一一 E D T A标准溶液用量的算术平均值， m L .中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 - 1 1 - 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施MT / e 4 8 5 一 1 9 9 54 仪器: ，;4 . 3分析天平: 感壁().1 m g .移液管: 2 0 m L , 准确度为土。 . 0 4 n i l - ; 5 0 m L , 准确度为-0 . 0 8 m L滴定管: 2 5 n i l - , 最小分度值 0 . 1 m L5 测定步骤 用移液竹吸取5 0 m l _ 水样， 于4 0 0 m L烧杯中， 加入2 m L 过氧化氢( 3 . 8 ) ， 将溶液煮沸约3 m i n ， 滴加氨水溶液( 3 . 2 ) 至氢氧化铁等沉淀完全， 趁热用快速定性滤纸过滤， 用2 5 0 m L锥形瓶承接滤液， 用热水冲洗沉淀5 - 6 次， 放1 小块刚果红试纸( 3 . 5 ) 于滤液中， 滴加盐酸溶液( 3 . 4 ) 至试纸变为蓝紫色， 溶液冷却后加入5 n i l 氢氧 化钠溶液( 3 . 3 ) 和约2 0 m g 钙试剂( 3 . 6 ) , 用E D T A标准溶液( 3 . 9 ) 滴定至溶液由红色变为V色即为终点6 测定结果的表述水样中钙离f - 含量按式( 2 ) 计算Ca 2 卜TV 3一 V 2义 1 0 0 0。 . . 。 (2)式中: C a 一 一 水样中钙离子的含量, m g / L ; 7一 一E D T A标准溶液对钙离子的滴定度， m g / m L ; V- 一 试验水样的体积， m l ; V , - 一 滴定水样时E D T A标准溶液的用量, mL . 计3 7 结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。了 精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定 :钙离子 含量， m g / I绝对允许差， m g / 1 .相对允许差， %艺 : 嚣63附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。木标准 I 要起草人吴富贤、 周崇基、 许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 煤矿酸性水中钙离子的测定方法( MT / T 4 8 5 -1 9 9 5 ) 和煤矿酸性水中镁离子的测定方法 ( MT / T 4 8 6 -1 9 9 5 )编制说明 ( 四川煤田地质研究所)I 关于测定方法的选择 水质分析中钙、 镁离 子 的测定， 在国际标准以及国内外有关标准中， 大多采用 E D T A络合滴定法或原 f 吸收分光光度法。 结合煤炭系统的实际情况来考虑， 以采用 E D T A络合滴定法为宜。 对于矿井酸性水来说， 山丁 一 所含成分复杂， 铁离子等的含量普遍较高. 如果不经分离直接进行侧定难以获得满意的结果， 经试验， 即使通过加人三乙醇胺、 盐酸经胺等来掩蔽干扰离子， 对于某些矿井酸性水的测定也不理想。因此确定采用先以氢氧化物的形式， 将铁离子等沉淀分离后再进行测定。2 加标回收试验 E D T A络合滴定法测定钙、 镁离子已是广为应用比较成熟的方法， 因此没有必要进行更多的条件试验， 只是根据矿井酸性水的情况， 用一般水样加人各类离子， 并准确加人不同量的钙、 镁离子， 按拟定的方法进行测定， 以考察回收情况。 从试验结果来看， 试验水样的钙离子浓度为5 0 - 1 0 0 0 m g / I ， 其回收率为9 5 %-1 0 4 %; 镁离子浓度为1 4 0 0 m g / L ， 其回收率为9 6 0 o -1 0 5 0 o ,3 关于重复测定的精密度 用般水样加人各类离子及不同量的钙、 镁离子， 制备了3 0 件类似矿井酸性水的水样， 进行重复测定以考察重复测定的精密度。 重复测定结果应统计计算， 钙离子测定结果的标准偏差为。 . 7 2 0 m g 八; 镁离 f