YS T 575.16-2006(GB T 3257.17-1999) 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定五.pdf

I C S 7 3 . 0 6 0n 4 2暑昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 9 9n e q I S O 8 5 5 6 : 1 9 8 6 铝土矿石化学分析方法钥蓝光度法测定五氧化二磷量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -D e t e r m i n a t i o n o f p h o s p h o r u s p e n t o x i d e c o n t e n t - M o l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布C B / T 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 9 9前言本标准非等效采用 I S O 8 5 5 6 : 1 9 8 6 铝矿石一磷含量的测定一钥蓝分光光度法 。本标准自 生效之日 起， 同 时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 8 2 ,本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、 郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位: 郑州轻金属研究院。本标准主要起草人: 张元克、 李跃萍。C B / T 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 9 9I S O前言 I S O( 国际标准化组织) 是由各国标准化团体( I S O成员团体) 组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由I S O的各技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确立的项目感兴趣 ， 均有权参加该委员会的工作。与I S O保持联系的官方或非官方各国际组织也可参加有关工作。 由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决， 需取得至少 7 5 %参加表决的成员团体的同意， 才能作为国际标准。 国际标准I S O 8 5 5 6是由I S O / T C 1 2 9 铝矿石技术委员会制定的。 使用者应注意， 所有的国际标准都要不时加以修订， 同时其中所引用的其他相关国际标准， 除特别注明外 ， 均系最新版本 。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法钥蓝光度法测定五氧化二磷量 GB / T 3 2 5 7 . 1 7 - 1 9 9 9n e q I S O 8 5 5 6 : 1 9 8 6 代替GB / T 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 8 2 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s p e n t o x i d e c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d范围本标准规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定; 测定范围: 0 . 0 1 %-5 . 0 0 %.试样中砷量不影响测定。引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 3 2 5 7 . 2 2 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法预先干燥试样的制备方法原理 分析试样的分解可用下述任一种方法: a )用盐酸、 硝酸和硫酸的混合酸处理。 此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣应小于试样量的 1 %. b ) 用过氧化钠烧结， 经短暂熔融， 用硫酸溶解熔体。 此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1 %0 二氧化硅脱水、 溶解盐类、 过滤和残渣灼烧， 用氢氟酸和硫酸燕发挥散二氧化硅， 用碳酸钠和四硼酸钠熔融， 用硫酸溶解并人主溶液。 加人钥酸盐使它与磷酸盐形成磷钥酸盐络合物， 用抗坏血酸还原钥蓝，在分光光度计约 7 1 0 n m处测量溶液的吸光度。试剂: . ;分析时应采用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。 过氧化钠注: 过氧化钠应防止吸潮， 一旦结块即不能使用 碳酸钠和四硼酸钠熔剂用 3 份无水碳酸钠( Na , C O , ) 和 1 份无水四硼酸钠( N a , B 407 ) ， 充分混匀。 硫酸印: 。 二1 . 8 4 g / m L . ( 1 +1 ) ) , 硫酸 P z o =1 . 8 4 g / ml . . ( 1 +9 ) ) ,国家质f技术监督局 1 9 9 9一 0 8 一 3 0批 准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施G B / r 3 2 5 7 . 1 7 -1 9 9 94 . 5 氢氟酸C P . o = 1 . 1 3 g / m l或P z o =1 . 1 8 g / m l 。4 . 6 氢滇酸 P z 。 二1 . 3 8 g / m l或P z o =1 . 4 8 g / m l 。4 . 7 混合酸: 量取2 2 5 ml水于 1 0 0 0 ml烧杯中， 小心加人 1 7 5 ml硫酸( P z 。 二1 . 8 4 g / ml ) ， 混匀。冷却至室温， 加人1 5 0 m l盐酸( P z o =1 . 1 7 g / m l _ ) 和5 0 m l . 硝酸( P 2 。 二 1 . 4 2 g / m l ) ， 混匀。 每做一系列试验需重新配制此溶液， 未用过的溶液弃去。4 . 8 抗坏血酸( C , He 0 6 ) 溶液( 2 g / l ) : 此溶液使用时当天配制。4 . 9 焦亚硫酸钠( N a , S z 0 5 ) 溶液( 1 5 0 g / l ) : 此溶液使用时当天配制。4 . 1 0 铝酸钠( N a 2 M O O , 2H,0)溶液( 5 0 g / l ) 。4 . 1 1 秘溶液: 1 m l溶液中含 有 2 . 5 m g 三氧化二缺。 溶解4 . 2 5 g 硫酸秘( B i 2 ( S O , ) 0( 纯度9 0 写 ) 或2 . 8 0 g 次碳酸秘( 2 ( B i O ) 2 C O 3 H z 0 ) 于2 8 0 m l 硫酸( 4 - 3 ) 中， 加热至盐类完全溶解， 冷却。移人 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。4 . 1 2 磷标准溶液 1 m l - 溶液中含有2 0 K g 五氧化二磷 将一定量磷酸二氢钾( KH 2 P O , ) 在 1 0 5 C 烘干至恒重， 并放在干燥器中冷却。 称取。 . 1 9 2 g 烘干过的磷酸二氢钾( K H , P 0 , ) ， 用水溶解后移人5 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。准确移取该溶液 2 5 . 0 0 ml到2 5 0 ml , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 ml含 2 0 p g五氧化二磷 。仪器分光光度计。错增涡: 容积为4 0 m l。铂 钳塌。马弗炉。55152刘5.46 试样6 1 1 样品应通过 1 5 0 k m筛。6 . 2 试样应按GB / T 3 2 5 7 . 2 2 规定进行干燥。分析步骤了1 测定次数 每个试样应独立地进行两次测定 ， 取其平均值。了 . 2 试料量 称取约1 g 试料， 精确至。 . 0 0 1 g ,了 . 3 空白试验 按照试样分解方法进行分解试样的同时， 进行空白试验， 但不加试样; 若同时进行若干个试样分析，分析步骤相同且用同一瓶试剂， 则可用一个空白试验来代表空白值。7 . 4 校对试验 每次分析的同时， 在相同条件下对与试样同一类型的标准物质进行一次分析。75 测定7 . 5 . ， 试料分解7 . 5 . 1 . 1 酸分解 将试料( 7 . 2 ) 放人 4 0 0 m l烧杯中， 用水湿润， 加人 6 0 ml混合酸( 4 . 7 ) ， 盖上表皿在 8 0 C下加热分解( 当试样中F e 2 0 l 量大于 1 5 0 0 时， 加热时间应延长一些) 。当棕色烟冒尽后， 洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿， 加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿， 在电热板上加热保持溶液的温度在 2 1 0 士1 0 C加热强烈GB /e 3 2 5 7 . 1 7 - 1 9 9 9回流 6 0 mi n 。在另一个盛有硫酸( P 2 o =1 . 8 4 g / m 工) 的烧杯中插人温度计浸人硫酸中1 0 mm处测量塌度 。7 . 5 . 1 . 2 碱烧结分解 将试样( 7 . 2 ) 放人干燥的错增竭( 5 . 2 ) 中， 加人 1 0g 过氧化钠( 4 . 1 ) ， 用一干燥的金属勺充分混匀后， 放人马弗炉( 5 - 4 ) 中在 4 8 0 - 5 0 0 烧结4 5 m i n ， 将柑祸和物料从炉中取出， 在喷灯上加热熔化烧结物( 约 3 0 s ) ， 在熔融状态下， 边转动增塌边加热 2 mi n ， 冷却至室温， 将增涡侧放于4 0 0 m l烧杯中， 盖上表皿， 小心地在增祸后部加人 1 4 0 ml ， 硫酸溶液( 4 . 4 ) ， 再加人 2 0 m 工硫酸溶液( 4 . 3 ) ， 加热浸取柑涡内试样。当增祸内试样完全浸取后， 取出增祸并洗净表皿和杯壁， 去掉表皿， 加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿， 在电 热板上加热保持溶液的温度在2 1 0 C 士1 0 C 强烈回 流6 0 m i n ,了5 . 2 溶解和过滤 将 7 . 5 . 1 . 1 或 7 . 5 . 1 . 2的溶液冷却至室温， 小心加人 1 3 0 m l水， 边搅拌边加热至 8 0 -9 0 C， 至少保温 4 0 m i n ， 使盐类完全溶解， 趁热用中速滤纸过滤， 滤液收集于2 5 0 ml容量瓶中。用水洗净烧杯， 用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯， 把残渣定量移到滤纸上， 每次用 5 - 1 0 ml热水洗涤滤纸和残渣， 保留滤液 。7 . 5 . 3 残渣的处理 将 7 . 5 . 2的滤纸和残渣移人预先灼烧恒重过的铂增涡( 5 . 3 ) 内， 慢慢灰化滤纸， 然后在马弗炉( 5 - 4 )中逐渐加热到 6 0 0 - 7 0 0 C， 保持 3 0 mi n 。取出铂增祸， 冷却后， 加几滴水润湿残渣， 加 5 滴硫酸溶液( 4 - 3 ) ， 根据二氧化硅的量加 5 - 1 0 ml氢氟酸( 4 . 5 ) ， 在通风柜内小心燕发至干， 以驱出二氧化硅和硫酸， 待增涡冷却后称重， 测定残渣的质量， 应满足第 3 章要求。 加人 。 . 7 g 士。 . 1 g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂( 4 . 2 ) ， 在马弗炉( 5 - 4 ) 中1 0 0 0 C 以上熔融 4 -5mi n转动熔体后熔融 1 -2 mi n 。 取出柑祸冷却后， 加人 1 0 m l硫酸溶液( 4 . 4 ) ， 低温加热至熔体溶解。 将溶液并人保留的滤液( 7 - 5 . 2 ) 中， 用水洗净增祸， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液即为试验溶液。7 . 5 . 4 试验溶液的处理 当 P,0 。 含量在 。0 1 肠一1 . 0 %时， 直接用移液管定量分取试验溶液。当P 2 0: 含量在 1 %-5 %时，移取 1 0 m l试验溶液于 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。 按表 1 定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于 1 5 0 m l烧杯中， 必要时则按表 1 规定补加硫酸( 4 . 3 ) 。 加 5 MI氢澳酸( 4 . 6 ) ( 如果砷含量很少可不必加氢澳酸) 。 加热至冒白烟， 然后冷却。 加人5 0 m l ,水 ， 加热至沸以促进盐类分解， 然后蒸发至约 3 0 ML , 表 1 分取试验溶液量五氧化二磷含量， %使用溶液分取量, .L补加硫酸( 4 - 3 ) , .L0 . 01 0 . 5试 验 溶 液2 00 0 . 5 - 1 . 0试验溶液1 01 . 25 1 . 0 5 . 0稀释的试验溶液2 02 . 2 57 . 5 . 5 分光光度测量 将溶液移人 1 0 0 ml容量瓶中， 用水洗净烧杯( 总体积小于 5 0 MI ) ， 加人 1 0 ml焦亚硫酸钠溶液( 4 . 9 ) , 混匀。 放在沸水浴中加热 5 m i n ， 加 1 0 m l秘溶液( 4 . 1 1 ) ， 冷却至3 0 -5 0 C， 加5 ml钥酸钠溶液( 4 . 1 0 ) ( 钥酸钠溶液要直接加到溶液中心部位， 不使其与容量瓶内壁接触) ， 用5 ml ， 水洗涤瓶颈， 混匀。立即加人 1 0 ml ， 抗坏血酸溶液( 4 - 8 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。在室温下放置 2 5 mi n ， 以水为参比， 选择1 0 - 2 0 m m吸收皿， 在分光光度计上约 7 1 0 n m处测量其吸光度( 如果空白的吸光度大于 。 . 1 ， 应检查试剂是否被污染) 。了 . 6校准曲线的绘制 。GB/ P 3 2 5 7 . 1 7 - 1 9 9 9 分别移取 。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 ml磷标准溶液( 4 . 1 2 ) 于一系列