YC-T 189-2004 烟草及烟草制品 监控卷烟的要求和应用.pdf

I C S 6 5 . 1 6 0X 8 7备案号 : 1 4 4 0 8 -2 0 0 4Y口中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准Y C/ T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3烟草及烟草制品监测卷烟的要求和应用T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -Mo n i t o r t e s t p i e c e - R e q u i r e m e n t s a n d a p p l i c a t i o n( I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3 , I D T)2 0 0 4 - 1 0 - 1 9发布2 0 0 5 - 0 3 - 0 1 实施国家烟草专卖局发 布Y C/ T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3月 U吕 本标准等同采用国际标准 I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3 ， 其中的引用标准已经转化的则引用了转化后的国家或烟草行业标准 为了便于使用， 对于 I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3 还作了下列编辑性修改: 删除了I S O前言; 删除了I S O 目次。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出 本标准由全国烟草标准化技术委员会( 丁 C 1 4 4 ) 归口。 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 胡清源、 于明芳、 刘惠民、 雷樟泉YC / T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5: 2 0 0 3烟草及烟草制品监测卷烟的要求和应用范 围本标准规定了监测卷烟的要求及其应用。本标准适用于监测卷烟的制备和使用。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 4 5 0 常规分析用吸烟机定义和标准条件( GB / T 1 6 4 5 0 -1 9 9 6 , e g v I S O 3 3 0 8 : 1 9 9 1 ) G B / T 1 9 6 0 9 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油( G B / T 1 9 6 0 9 -2 0 0 4 , I S O 4 3 8 7 :2 0 0 0, MOD) Y C / T 1 5 6 卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法( Y C / T 1 5 6 -2 0 0 1 , i d t I S O 1 0 3 1 5 : 2 0 0 0 ) Y C / T 1 5 7 卷烟总粒相物 中水分的测定气相色谱法( Y C / T 1 5 7 -2 0 0 1 , id t I S O 1 0 3 6 2 - 1 :1 9 9 9 ) I S O 5 7 2 5 - 2 测量方法及结果的精确度第 2 部分: 标准方法的重复性、 再现性的基本测定方法 I S O 7 8 7 0 控制图通用导则及介绍 I S O 7 8 7 3 控制图平均值及限制线的计算方法 I S O 8 2 5 8 : 1 9 9 1 施瓦特控制图3术语和定义下列术语和定义适用本标准。 监测卷烟 m o n i t o r t e s t p i e c e 从特别严格的受控条件下生产的一批卷烟中取得的卷烟。 注: 这批卷烟在其物理、 化学和烟气产生等特性上表现出可能达到的最大限度的均匀性。3 . 2 分析值 a n a ly s i s v a l u e 由5 或 2 0 支卷烟( 依吸烟机类型不同而不同) ， 按照 G B / T 1 9 6 0 9 , Y C / T 1 5 6 , Y C / T 1 5 7进行的一个抽吸试验和分析过程所得到的结果。4要求4 . 1 监测卷烟应为同一生产批。4 . 2 监测卷烟的数量应至少满足两年的需要。4 . 3 为保证品质的均匀性 ， 所用烟丝应为充分混合均匀的同一批烟丝。如果可能， 建议使用不添加梗丝、 保润剂和香精的单等级烟叶， 以避免配方中品质的差异。4 . 4 使用的辅助材料， 如卷烟纸和滤棒， 应取自同一生产批， 并且在滤棒生产时应采取严格的质量控制措施4 . 5 监测卷烟的长度、 直径、 滤嘴长度、 接装纸长度和滤材等技术参数在生产前均应预先确定。如果所设计监测卷烟使用通风滤嘴， 也需要在生产前预先确定其通风率 1YC / T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 34 . 6 监测卷烟烟支烟丝质量、 圆周、 吸阻等参数的生产允差应控制得尽可能的小。通常需要通过加强质量控制措施以及降低机速以达到监测卷烟在物理、 化学和烟气产物指标上的一致性。4 . 7 同批监测卷烟的焦油量和烟气烟碱量应呈现一致性。应通过足够量的对比试验对一致性进行评价， 这取决于监测卷烟是在本地区或更广泛的范围内使用( 见 I S O 5 7 2 5 - 2 ) ,4 . 8 包装好的监测卷烟在使用前应保存在低于+4 的条件下。注: 其他的烟草标准因卫生方面的原因要求贮存温度低于一1 6 0C， 一般来说贮存温度为+4 0C就可以满足要求。5测试 一批监测卷烟的测试， 应根据 G B / T 1 9 6 0 9 , Y C / T 1 5 6 , Y C / T 1 5 7和 I S O 5 7 2 5 - 2采用实验室间共同测试的方式测定焦油量、 烟气烟碱量。测试时应规定烟蒂长度。 各使用单位可以根据 自己的需要生产日常使用的监测卷烟。但是对于实验室间比对或实验室间的分析一致性的比对， 建议使用同一来源的监测卷烟。目前监测卷烟可以从 C O R E S T A” 得到。C O R E S T A按照I S O 5 7 2 5 - 2的原则， 每年进行一次监测卷烟的国际性比对研究。6 数据表资料 监测卷烟提供方应提供数据表， 并应包含 6 . 1 到 6 . 2的信息。6 . 1 一般性技术参数 长度、 直径、 滤嘴长度、 接装纸长度和滤嘴材料6 . 2 实验室间的对比测试结果 监测卷烟的实验室间对比测试结果应包括: 烟蒂长度; 焦油量的平均值和标准偏差; 置信水平为9 5 % 时平均值的双边置信区间。7使用7 . 1总则 监测卷烟用于监测使用符合 G B / T 1 6 4 5 0 的吸烟机进行常规分析时分析过程的稳定性， 特别是用于评估卷烟烟气分析( 符合 GB / T 1 9 6 0 9 , YC / T 1 5 6 , YC / T 1 5 7 ) 的分析过程是否处于统计学受控状态( 参见I S O 7 8 7 0 ) 。 注 1 :由于监测卷烟是为了分析过程控制的目的而生产的， 所以烟气产生量也是依此 目的而设计的， 这样烟气产生 量可能与官方规定的限量有很大的不同， 不应把它看作商品卷烟。此点应予理解。 监测卷烟的使用依实验室和吸烟机类型的不同而不同， 其基本目的是采用控制图评估一些关键参数的一致性( 例如: 抽吸口数、 总粒相物、 烟气烟碱量、 烟气水分、 焦油量) 。 监测卷烟不用于校准 目的， 由监测卷烟得到的值不能用于校正计算样品的分析数据。 烟气产生量通常基于以GB / T 1 9 6 0 9的方法抽吸至少 2 0支卷烟所得的结果 抽吸 2 0支卷烟。若用转盘型吸烟机， 则得到一个平均值; 若用直线型吸烟机， 则四个通道每通道抽吸五支卷烟而得到四个平均值。这意味着对于两种不同类型的吸烟机， 它们的吸烟过程要使用不同的评价方法。对于转盘型吸烟机， 评估的是每一轮抽吸之间的变化; 对于直线型吸烟机， 可以对每轮四个通道得到的四个独立结果的变化进行评估换句话说， 转盘型吸烟机分析过程变化的评估应基于独立1 )地 址 : C OR E S TA, 1 1 , RU E D U QUA T RE - S E P TE MB R E, F - 7 5 0 0 2 P A R I S 一一 吸烟机类型; 烟气烟碱量的平均值和标准偏差Y C/ T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3的单个结果， 而直线型吸烟机可以基于一轮抽吸的四个结果的平均值进而四个“ 独立的” 通道 对于不同类型的吸烟机应选择不同类型的控制图， 具体的选择应符合实际需要而不应完全一样。附录A给出了控制图使用的建议和应用举例。 注2 建议基于I S O 7 8 7 0 , I S O 7 8 7 3 和 I S O 8 2 5 8的统计理论， 并结合了日常的使用经验 图 1 图解说明了常规烟气分析中监测卷烟的使用。根据 I S O 7 8 7 0 , 1 S O 7 8 7 3 和I S O 8 2 5 8 构成 控制 图监 侧卷烟 的抽 吸 和 分析结果 的变 化 是 否 正 常误 差 分 析消 除 误 差 滚是平均 值是 否 正 常误 差 分 析抽 吸卷 烟 样 品结果 是否 有效监 洲 卷 烟 的 抽 吸 和 分 析结 果的变 化 是 否 正 常误 差 分 析消 除 误 差 源平均 值是 否正常误 差 分 析继 续注: 分析控制图时应根据 I S O 8 2 5 8 和 I S O 7 8 7 3 分析误差源图 1 常规分析抽吸中使用监测卷烟的流程图YC / T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 37 . 2监测卷烟 的使 用方法 监测卷烟的使用方法基于这样一个条件， 即过程的一致性可以通过用一定的间隔分析控制样品并在控制图( 见 I S O 7 8 7 0 ) 中将其与以前的分析结果进行图解比较来评估。 分析监测卷烟的频次不应固定， 它取决于实际的需要。但下述考虑说明了频次选择的重要性( 参见I S O 8 2 5 8中 1 0 . 4 ) . 在分析过程一致( 稳定) 的条件下， 可以认为由监测卷烟得到的连续两次有效的测试结果之间的所有分析结果也是有效的。相反， 在一个分析间隔期之内， 如果开始时监测卷烟的测试结果是有效的而结束时测试结果是无效的， 则这个间隔期之内的样品分析结果将被认为全部是无效的， 除非有进一步的检查结果表明它们是有效的。因此就存在着不接受这些样品的分析结果而重新进行检测的风险。为了避免大量数据的损失， 以一个适宜的间隔期对监测卷烟进行分析非常重要， 这也就成为分析样品数量与一致性确认( 监测卷烟分析) 之间的最佳平衡点选择问题。 两种类型吸烟机的控制图使用方法有所不同， 但都基于相同的原理顺序性地分析抽吸和结果有效性确认。 推荐以下方法: 对于转盘型吸烟机: 在一系列的烟气分析开始时， 使用监测卷烟进行一轮抽吸和分析操作。一定间隔内( 如进行 1 0 到 1 5 轮抽吸) 重复一次， 并在每天工作结束时， 抽吸监测卷烟。 对于直线型吸烟机: 在一系列的烟气分析开始时， 在选定的通道进行监测卷烟的抽吸( 一般四个通道) 。在每天的吸烟过程中， 应以每抽吸 2到3轮在四个孔道上重复一次的频率进行监测卷烟的抽吸为保证最佳结果， 在一定的时间间隔内应均匀使用所有 2 0个通道( 或 1 6 个通道) 抽吸监测卷烟。7 . 3 控制图的使用 将监测卷烟的抽吸和分析结果绘制在适 当的控制图中( 参见附录 A 和 I S O 7 8 7 0 , I S O 7 8 7 3 ,I S O 8 2 5 8 ) ， 以便对结果的平均值和变异情况进行评估。 有无标准值控制图都可以使用( 参见 I S O 8 2 5 8的 4 . 1 , 4 . 2和 1 2 ) ， 这意味着某一实验室可以在没有正式标准值的情况下建立监测卷烟的控制图， 当然控制图也可以根据标准值建立。 控制图可以同时有警告限和操作限两套限制( 参见 I S O 7 8 7 3 ) ， 也可以只有一套控制限( 参见I S O 8 2 5 8 ) 两种控制图都可以使用， 但是要获得对分析过程的准确的一致性评估， 对影响结果的关键参数进行检查非常重要( 参见 I S O 8 2 5 8的前言和第 7 章) 。 这样问题就是如何选择使用有标准值或没有标准值的一种或两种类型的有控制限的控制图。具体的选择取决于实际的需要。将监测卷烟的标准值与某一实验室 自己的日常检查结果结合起来建立控制图比较切实可行。如果用实验室自己日常检查结果的平均值建立控制图， 当平均值与标准值有差别时评估操作就比较麻烦， 因为一致性评估会受到由标准值所得到的控制限的干扰， 这样就需要通过其他统计学方法对实验室平均值与标准值之间的允差预先予以确定。Y C/ T1 8 9 一2 0 0 4 / 1 5 0 1 6 0 5 5: 2 0 0 3 附录A( 资料性 附录)控制图A. 1 总则 下面举两个例子说明由抽吸和分析监测卷烟的结果制作控制图， 所举的例子并没有强制的意义或者包括控制图的所有形式( 详见 1508 2 58、 1 50 7 8 70 和 1507 8 7 3)， 其中介绍了控制图的理论和使用而且1508 2 5 8中包括了对控制图的八个必要的测试的解释。在决定控制图是否“ 受控” 以前进行这些测试是必要的) 。以下描述了两个不同类型的控制图， 一个是抽吸过程中每一轮抽吸得到的结果多于一个( 直线型吸烟机上的典型抽吸) ， 另一个是抽吸过程中每一轮抽吸得到一个结果( 转盘型吸烟机上的典型抽吸) 。A . 2 控制限的计算A. 2 门例 1和例 2A. 2 . 1 . 1总则 适合直线型吸烟机的控制图是“ 平均值和标准偏差图” ( 或“ 平均值和范围图” ) 。适合转盘型吸烟机的是“ 单个” 图或称为“ 平均值和移动范围图” 。 表 A . 1 给出了两组焦油量的控制限计算结果。其中例 1的组平均值及例 2的结果是经过选择的，以便保证其一致性。这些例子事实上可以看作是实验室的实际结果计算过程见 1508 2 5 8 ， 控制图见图A . 1 和图A . 2 。 请注意图A ， 1 平均值图的第12个结果是“ 失控” 的， 因此分析后应马上注意考察烟气分析的一致性。 给出的控制图例子没有警告限。如果需要警告限， 可以按与中心线 2 。的距离计算。 注: 构成控制图的子集数量是重要的， 1508 2 5 8中推荐应有 20 到 25个子集， 但举例中只给出了1 5个没有一个 安全的子集数量， 应注意在最初的数据收集和分析过程中不要间歇性地改变仪器设备的设置或其他外部因素 表 A . 1 控制图控制限举例 例 1例 2直线型吸烟机， 四孔道抽吸平均及标准偏差表子 集 序 号 子 集 平均 值1一 子 集 标准 偏 差l1 5. 00 .5 221 5. 20 5 431 5 . 20 . 2 44一1 5 . 8一0 . 2 251 5 6一0 . 4 76一巧7一0 . 6 97一1 5 . 1一0 . 5 78一1 6 . 0一0 . 2 991 4 . 9一0 . 1 2l O1 4. 90 5 51 l1 5 . 4一l 21 4 . 50 t 6 3l 31 5 . 60 . 5 6l 41 5 . 10 . 3 3l 51 5 . 50 . 4 3平 均1 5 . 30. 45 5那一UCI 1 6 . 0 41 . 0 3ICI一 4 5 6一转盘型吸烟机平均值和变化范围表子 集 序 号1结 果变 化 范 围1一1 5 . 02一1 5 . 20 231 5 2一。 . 。4一1 5 . 8一。 . “5一1 5 . 60 26一0 l71 5 .10 681 6 . 0一。 . 991 4 .9一1 . 1l 01 4 .90. 01 l1 5 40 . 51 2一1 4 . 50 91 3一1 5 . 61 . 1l 4一0 . 51 5一1 5 . 50 4平 均1 5 . 3 00 . 51UCL1 6 . 2 01 . 6 7LCI1 4 4 00U C L ， L CI 分别是上、 下控制限。YC/ T 1 8 9 - 2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5: 2 0 0 3A . 2 . 1 . 2 平均值及标准偏差图中 U C L和L C L的计算公式 U C L 、 和工 _ C L ， 以 焦油量表示， 单位为毫克， 见下式: UCL = x + 1 . 6 2 8 X s LC玩 = y一 1 . 6 2 8 X s 式 中: 1 . 6 2 8是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 , 1 9 9 1 ， 表2 , n =4 , A, ) , U C I ， 和L C L ， 以 焦油量表示， 单位为毫克， 见下式: UCL,= 2 . 2 6 6 X s 式 中: 2 . 2 6 6 是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 : 1 9 9 1 ， 表 2 , n =4 , B 4 ) , L CL ,= 0xs 式中 : 0 是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 ; 1 9 9 1 ， 表2 , n =4 , 残) 。A . 2 . 1 . 3 平均值及变化范围图中U C L和 L C L的计算公式 U C L 和 L C L 二 以焦油量表示， 单位为毫克， 见下式:一R一RXXU C L 一 x 十 儡L CL,= x 一21 . 1 2 8式中 : 21 . 1 2 8是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 : 1 9 9 1 ， 表 3 , 及-， 以及表 2 , d 2 =1 . 1 2 8, n =2 ) ,2一叭 UCLa= 3 . 2 6 7 X R式 中:3 . 2 6 7是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 , 1 9 9 1 , 表 2 , D n =2 ) , UC LR= OXR式 中:0是控制限因子( 见 I S O 8 2 5 8 : 1 9 9 1 ， 表 2 , D n =2 ) ,Y C/ T 1 8 9 一2 0 0 4 八5 0 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3P一一U C L = 16.04一于 二 二 二 二 二二弄二二二二二二二= 二一一- 手 一书六一，=二L CL= 1 4 . 5 6一. - 一 一 一 - - 代 - 户 一 - - - - - - - - - - - 1- 一一一一一.刁一一一一一一一一- UCL= 1 。 0 3，万= 0 . 4 5 5尸 卜 、_尸 刀 卜 一 州吐.一 刁 ._ 之喊. 洲一、巨二 二 兰 准 骊 乙 二二二 鱼 夭 奋 经胜 兰一 _一一LC L = 0图 A. 1 平均和标准偏差 图二 产 、 一气、- 一丫 口 丫 丫一三 画 困幸162拓158156154152托14814614414214朴13691 01 11 2131 4.5二_/ 厂人 /沐 、/1O1 11 2l 314图 A. 2平均和 变化范围图YC / T 1 8 9 -2 0 0 4 / I S O 1 6 0 5 5 : 2 0 0 3A. 2 . 2例 3A. 2 . 2 . 1总则 这一类型的附有标准值的质量控制图可以用于实验室不连续进行烟气分析的情况。控制图用于实验室进行内部抽吸分析的一致性控制。 比起例 1 和例 2 ， 这个例子中没有提供直接的数据， 图 A . 3 仅仅是一个粗略的控制图。控制图的标准值可以由共同试验得到( 参见注解) 。共同试验的实验室间数据离散性一般比实验室内数据离散性大， 不是每个实验室都能在共同试验中得到接近平均值的结果。这就意味着， 某一实验室在共同试验过程中得到的结果可能与总平均值不同， 但同时从控制图判断其结果处于受控状态， 其偏差在