YS T 555.3-2006(GB T 15079.3-1994) 钼精矿化学分析方法砷量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0r中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B I T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 15 079 . 3一 94法方析定分测学的化量矿砷精一甘声毛Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t主题内容与适用范围 本标准规定了钥精矿中砷含量的测定方法。本标准适用于钥精矿中砷含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 1 % - 0 . 4 肠。引用标准GB 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金 产品化学分析方法标准的总则及一般规定G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要 试料用硝酸、 氯酸钾分解， 以氢氧化铁共沉淀砷。 于硫酸介质中， 在碘化钾、 二氯化锡存在下， 加入无砷锌 粒， 使砷成砷化 氢气体， 吸收于D D T C - A g 三氯甲 烷吸收液中， 砷化氢还原D D T C - A g 盐中的银， 使其成棕红色单质胶状银， 于分光光度计波长5 3 0 n m处测量其吸光度.4 试剂4 . 1 锌粒: 直径 1 -3 m m， 含砷量不大于 。 . 0 0 0 1 %.4 . 2 氯酸钾。4 . 3 氯化铁。4 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) ,4 . 5 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) ,4 . 6 氨水( p 0 . 9 0 g / mL ) ,4 . 7 三氯 甲烷 。4 . 8 硫酸( 1 十1 ) ,4 . 9 酒石酸( 5 0 0 g / L) ,4 . 1 0 硫酸铁按溶液( 1 7 g / L ) : 称取 1 7 g硫酸铁按C N H4 F e ( S 0 4 ) 2 . 1 2 H 0) 置于盛有 l O m L硫酸( 4 . 8 )的烧杯中， 加水溶解并稀释至 1 0 0 0 mL ,4 . 1 1 碘化钾溶液( 3 0 0 g / L ) : 称取 3 0 0 g 碘化钾溶于水中， 加入2 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 以水稀释至 1 0 0 0 mL， 移入棕色瓶中.4 . 1 2 二氯化锡( 4 0 0 g / L ) : 称取4 0 0 g 二氯化锡溶于1 0 0 0 m L盐酸( 1 +1 ) 中， 加l o g 锡粒， 贮存于棕色瓶中。国家技术监普局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 - 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 9 . 3 一 9 44 . 1 3 乙酸铅脱脂棉: 将脱脂棉浸入乙酸铅一 乙酸溶液 每 1 0 0 m L溶液含l o g乙酸铅、 0 . 5 m L乙酸( p l . 0 5 g / m L ) D , 2 h 后取出， 晾干备用。4 . 1 4 二乙基二硫代氨基甲酸 银( D D T C - A g ) 三氯甲 烷吸收液: 称取2 g D D T C - A g 于5 0 0 m L 烧杯中， 加入4 8 5 m L 三氯甲 烷( 4 . 7 ) , 1 5 m L三乙醇胺， 搅拌使其溶解， 过滤于棕色瓶中。4 . 1 5 氨水洗涤液: ( 2 +9 8 ) ,4 . 1 6 砷标准贮存溶液: 称取 。 . 1 3 2 0 g 预先在1 0 0 -1 0 5 C烘干 2 h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中，加入l O m L氢氧化 钠溶液( 1 0 0 g / L ) 微 热溶 解后， 加入4 0 m L 水、 1 滴酚酞( 1 g / 1 . ) ， 用硫酸( 4 - 9 ) 中和至无色并过量2 滴， 冷却至室温， 移 入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m L含l 0 0 k g 砷。4 . 1 7 砷标准溶液: 移取 2 0 . O O mL砷标准贮存溶液( 4 . 1 6 ) 置于 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀至刻度， 混匀此溶液 1 m L含 4 k g砷。5 仪器5 . 1 分光光度计。5 . 2 砷化氢发生器( 1 2 5 mL ) e6 试样6 . 1 试样应预先脱去油和水分， 其粒度小于。 . 0 9 0 mm,6 . 2 试样应在 1 0 0 -1 0 5 0C 烘 1 h 后， 置于干燥器中冷却至室温。了 分析步驻了 . ， 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 独立地进行两次测定， 取其平均值。 表 1砷含量， %试料量， s( O . 0 0 1 01 . 0 0 0 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 00 . 5 0 0 0 0 . 0 0 4 0 - 0 . 0 1 0 00 . 2 0 0 0 0 . 0 1 0 - 0 . 4 0 00 . 1 0 0 07 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。了3 测定7 . 3 . ， 将试料( 7 . 1 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中， 以水润湿， 加入 2 0 mL硝酸( 4 . 4 ) , 0 . 5 g 氯 酸钾( 4 . 2 ) ， 盖上表皿， 低温溶解， 蒸至体积约 5 m L， 加入 8 mL硫酸( 4 8 ) , 蒸至冒浓厚白烟， 取下冷却。7 - 3 - 2 用水洗涤表皿及杯壁， 稀释至溶液体积约 5 0 mL， 加入 5 mL硫酸铁按溶液( 4 . 1 0 ) , 煮沸， 取下稍冷， 缓慢加入氨水( 4 - 6 ) 至氢氧化铁沉淀完全并过量 l O mL , 煮沸约5 m i n ， 过滤， 用热氨水洗涤液( 4 . 1 5 )洗涤沉淀4次。7 . 12 . 1 当砷含量(0 . 0 1 0 ， 用 6 . O mL硫酸( 4 - 8 ) 将沉淀溶解入砷化氢发生瓶中， 以水洗涤滤纸 4次、 稀释溶液体积至 3 5 m L， 混匀。7 . 3 - 2 . 2 当砷含量0 . 0 1 0 %, 滴人 3 . O mL硫酸( 4 . 8 ) 溶解沉淀于 1 0 0 m L容量瓶中， 以水洗涤d纸 4次并稀释至刻度， 混匀。 按表 2 移取溶液并补加硫酸( 4 - 8 ) 于砷化氢发生瓶中， 用水稀释至 3 5 mL, 混匀。GB/r 1 5 0 7 9 . 3 一9 4表 2砷 含 量 ， %移取溶液体积， . L补加硫酸( 4 . 8 ) 体积， . L 0. 01 0- 0 . 0 1 02 0 . 0 05 . 4 0 . 1 0 0- 0 . 2 0 01 0 . 0 05 . 7 0 . 0 2 0 -0 . 4 0 05 . 0 05. 97 . 3 . 3 向溶液( 7 . 3 . 2 . 1 ) 或( 7 . 3 . 2 . 2 ) 加入 5 mL酒石酸溶液( 4 . 9 ) , 3 mL碘化钾溶液( 4 . 1 1 ) 和2 m L二氯化锡溶液( ， 1 2 ) , 混匀。静置 2 0 mi n , 在洁净 干燥的吸收管中， 加入l o m L D D T C - A g 三氯甲烷吸收液( 4 . 1 4 ) 。向砷化氢发生瓶中加5 g锌粒( 4 . 1 ) ， 立即塞上带有导气管 预先装有约。 . 4 g 乙酸铅脱脂棉( 4 . 1 3 ) 的瓶塞， 反应4 0 m i n 。取出导气管， 用少量三氯甲烷( 4 . 7 ) 洗涤导气管， 洗液并入吸收液中， 用三氯甲烷( 4 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。7 . 3 . 4 将部分溶液移入 2 c m 比色皿中， 以DD T C - A g三氯甲烷吸收液( 4 . 1 4 ) 为参比， 于分光光度计波长5 3 0 n m处测量吸 光度。7 . 3 . 5 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的砷量。7 . 4 工作曲线的绘制 移 取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L砷标准溶液( 4 . 1 7 ) 置于一组砷化氢发生瓶中， 各加5 . O m L硫酸铁钱溶液( 4 . 1 0 ) , 6 . O m L硫酸( 4 . 8 ) 用水稀释至体积3 5 mL ， 以下按 7 . 3 . 3 , 7 . 3 . 4 条进行。 减去试剂空白的吸光度， 以砷量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。8 分析结果的表述 按下式计算砷的百分含量: As ( %) =式中: ，、 自工作曲线上查得的砷量, K g : V a 溶液总体积, m L; V , 移取溶液体积， m L; 二。 试料的质量, g .m, XVo x1 0 - m. XV,X 1 00 分析结果应表示至三位小数， 小于 。 . 0 1 0 %时表示至四位小数。9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3砷含量允许差0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 6 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 00 . 0 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 3 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00