YS T 536.2-2006(GB T 8220.2-1998) 铋化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

G B / i 8 2 2 0 . 2 -1 9 9 8前言 本标准是对G B 8 2 2 0 . 2 -8 7 ( 秘化学分析方法1 , 1 0 - -氮杂菲分光光度法测定铁量 的修订。 为满足G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 镑 的要求. 修订时将方法的测定下限由。 . 0 0 0 8 %延伸至。 ， 。 。 。3 , 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G R I T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光 光度法通则 本标准是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 镑 的配套标准 本标准的编写方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定 的规定。 本标准从实施之日 起， 同时代替G B 8 2 2 0 . 2 -8 7 及G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附录B 本标准由中国有色金属工业涂公司提出 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准起草单位: 株洲冶炼厂、 上海冶炼厂 本标准主要起草人: 蔡军、 郑惠琦 本标准 1 9 6 6 年首次发布， 1 9 7 6 年 1 0月第 1 次修订， 1 9 8 7 年 9 月第 2次修订中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 秘化学分析方法1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量G B ; I 8 2 2 0 . 2 一 1 9 9 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s b i s mu t h - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t -1 , 1 0 - P h e n a n t h r o l i n e p h o t o m e t r i c me t h o d代替 G B 6 2 2 0 . 2 8 71 范围本标准规定了秘中铁量的测定方法本标准适用于铿中铁量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 3 %一( 1 . 0 0 1 5 %2 方法提要 试料用硝酸低温溶解， 在近中性溶液中， 铁( 0 ) 与 1 , 1 0 一 二氮杂菲生成的络阳离子再与 碘离子作用， 生成可被三氯甲 烷萃取的离子缔合物， 于波长5 1 0 n m处测量其吸光度 锤及其他干扰元素可加入乙二胺四乙酸二钠及柠檬酸盐掩蔽。3 试荆 制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水3 . 1 二氯甲烷。3 . 2 无水硫酸钠3 . 3 硝酸( 1 +1 ) ， 超纯3 . 4 硝酸( 3 +5 0 0 ) ， 超纯。3 . 5 氨水( 1 十1 ) , 超纯3 . 6 乙二胺四乙酸二钠溶液( 2 5 0 g / L )3 . 6 . 1 称取 1 2 5 g 乙二胺四乙酸二钠( C D H 1 , N i 0 A N a , 2 H z 0 ) 于6 0 0 m L烧杯中， 加人3 0 0 m l水， 滴加氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 至溶解完全并调节至p H 73 . 6 . 2 加入5 m L高氯酸钠溶液( 用 1 m o l / L氢氧化钠溶液中和1 M O O 高氯酸溶液k呈中性) . 用水稀释至5 0 0 m l 。 加入1 g 盐酸羚胺和。 . 1 8 1 , 1 0 一 二氮杂菲， 搅拌至全部溶解. 于5 。 一6 0 C 水浴 卜 加热1 0 m i n ， 取出， 冷却。移入1 0 0 0 m L分液漏牛中. 用二氯乙烷萃取( 每次加人二 _ 氛乙烷2 0 -U n il 振荡1 m i n ) ， 直至有机层无色后再萃取二次。将有机层分离， 水相用脱脂棉过滤， 贮f 试剂瓶中备用17 柠檬酸按溶液( 2 5 0 g / L ) , 称取1 2 5 g 柠檬酸钱于6 0 0 m L 烧杯中， 加入3 0 0 m l 一 水溶解完全， 用 V水( p 0 . 9 0 g / m L ) 调节至p H 7 。以下按3 . 6 . 2 进行3 . 8 缓冲溶液( p H7 ) : 用2 5 0 m L乙酸( 1 co o l / I ) 和 2 5 0 m l氨水( 1 m o l / L ) A合. 以下按 3 . 6 . 2 进行3 . 9 1 , 1 0 一 二 氮杂菲( C , , H d N , H B O ) 溶液( 1 0 g / L ) : 用乙 醇( 1 +1 ) 配制3 . 1 0 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / l ) : 称取5 0 g & z 胺于5 0 0 m L 烧杯中， 加入1 0 0 - t 、 水， 使其济解 T ;氦水( 3 . 5 ) 调节p H7 左右。加入 2 0 m L 1 ， 1 压二氮杂非溶液( 3 . 9 ) ， 煮沸 1 一2 m i n . 取 卜 ， 冷却加八国家质it技术监督局1 9 9 8 一 0 8 一 1 9 批准1 9 9 9 - 0 3 - 0 1 实施G B / T 8 2 2 0 . 2 -1 9 9 81 0 m L 碘化钾溶液( 2 0 0 g / l ) ， 移入5 0 0 m L分液漏斗中， 每次加入1 0 m L三氯甲 烷， 振荡2 m i n , 直到有机层无色为止弃去有机层， 水相以水稀释至5 0 0 m L o3 . 1 1 碘化钾溶液( 3 0 0 g / L ) ; 称取 1 5 0 g 碘化钾于6 0 0 m L 烧杯中. 加入3 0 0 m l _ 水、 0 . 5 g 硫酸铝钾待全部溶解后， 滴加氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 至沉淀完全后再过量0 . 5 m l 。加热至沉淀凝聚. 趁热用定量滤纸过滤于 1 0 0 0 m L烧杯中。加入 1 0 mL盐酸轻胺溶液( 3 . 1 0 ) ， 加水至5 0 0 ml ， 贮于棕色试剂瓶中备用3 - 1 2 铁标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 金属铁( -9 9 . 9 Y,) 于2 0 0 m l _ 烧杯中， 加入2 0 m l - M酸( 3 . 3 ) .加热使其溶解， 除去氮的氧化物， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中. 用硝酸( 3 - 4 ) 稀释至刻度. 混匀 此溶液1 m l含0 . 1 m g 铁3 . 1 3 铁标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m l铁标准贮存溶液( 3 . 1 2 ) 干5 0 0 m l容量瓶中， 用硝酸( 3 . 4 ) 稀释至刻度 混匀。 此溶液l m L 含4 9 e 铁。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5飞 试料 称取1 . 0 0 0 g 试样。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 0 0 m L烧杯中， 加入 5 m L硝酸( 3 . 3 ) ， 加热溶解， 蒸发至2 -3 m l ， 取下5 . 3 . 2 加入1 0 m L乙二胺四乙酸二钠溶液( 3 . 6 ) 和5 m L柠檬酸铁溶液( 3 . 7 ) ， 用氨水( 3 . 5 ) 调节p H 7左右， 加入5 m L盐酸经胺溶液( 3 . 1 0 ) , 5 m L 1 , 1 0 一 二氮杂菲溶液( 3 . 9 ) ， 于5 0 - 6 0 C 水浴中加热1 0 m i n ,取出， 冷却。5 . 3 . 3 移入1 2 5 m L分液漏斗中 加入1 0 m l缓冲溶液( 3 . 8 ) , 1 0 m l碘化钾溶液( 3 . 1 1 ) , 5 m l 一 三 敏甲烷( 3 . 1 ) ， 振荡1 m i n a 静置分层后， 将有机相放入1 0 m l 、 干 燥比色管中. 于水相中再加入5 m l 三氯甲 烷( 3 . 1), 振荡1 m i n ,静置分层后， 有机相合并于1 0 m L干燥比色管中， 用三氯甲 烷( 3 . 1)稀释至刻度， 混匀。加入少量无水硫酸钠( 3 . 2 ) , 轻轻摇动除去水分5 . 3 . 4 将部分t,机相( 5 . 3 . 3 ) 置于2 c m吸收皿中， 以随同试料的空白为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m 处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁量5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m L铁标准溶液( 3 , 1 3 ) ， 分别置于 一 组 1 0 0 m l _ 烧杯中， 以下按 5 . 3 . 2 -5 . 3 . 3 进行。5 . 4 . 2 将部分有机相置于2 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n n , 处测敬其吸光度。以铁量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量F e ( %)一m,又 1