YS T 555.7-2006(GB T 15079.7-1994) 钼精矿化学分析方法钙量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相精矿化学分析方法 钙量的测定GB/ r 1 507 9. 7 一 9 4Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o c a l c i u m c o n t e n t主题 内容与适用范围本标准规定了铝精矿中钙含量的测定方法。本标准适用于铝精矿中钙含量的测定。测定范围: 0 . 0 5 %-3 %,引用标准G B 1 . 4 标准化 工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要 试料先于 5 0 0 灼烧除去有机碳和硫， 再用酸分解， 在稀盐酸介质中， 以德盐和斓盐作释放剂， 于原子吸收光谱仪波长 4 2 2 . 7 n m处， 用空气一 乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。试剂硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。盐酸( p l . 1 9 g / mL ) ， 优级纯。氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) ,高氯酸( p l . 7 6 g / m L ) ， 优级纯。盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。氯化银溶液( 2 0 0 8 / L) : 称取 1 0 0 g氯化鳃( S r C i z 6 1- h 0) , 置于 4 0 0 mL烧杯中， 加入适量的水溶解44.14.24.34.44.54.6完全后， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。4 . 7 氧化翎溶液( 5 0 g / L ) : 称取 2 5 g 氧化谰( 9 9 . 9 %N上) ， 置于2 5 0 m L 烧杯中. 加入1 0 0 m L盐酸( 4 . 5 ) ， 加热至溶解完全， 冷却， 移入5 0 0 m L 容量 瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。4 . 8 钙标准溶液: 称取。 . 2 4 9 7 g 预先在1 0 5 0C 烘过1 h 并已于干 燥器中冷却的碳酸钙( 基准试剂) , fi t 于2 0 0 mL烧杯中， 加入适量的水， 盖上表皿， 小心滴加l O m L盐酸( 4 . 5 ) ， 低温加热至溶解完全， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 p g 钙。仪器原子吸收光谱仪， 附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。精密度最低要求: 测量最高标准溶液的吸光度 1 0 次， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 : 5 0 0 0 测国家技术监督局 19 94一 0 5一 11批准1 994 一 12一 01实施 2 5GB/ T 150 79. 7一 94量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0 . 5 %。 特征浓度: 在与测定 试液的基体相一致的溶液中， 钙的 特征浓 度应不 大于。0 8 t g / m L , 工作曲线的线性 : 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 不应小于 。 . 7 . 仪器工作条件见附录A( 参考件) 。6试样6 . 1 试样应预先脱去油和水分， 其粒度应小于。 . 0 9 0 m m ,6 . 2 试样应在 1 0 0 - 1 0 5 C烘 1 h后， 置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤了 . 1试料 称取 0 . 2 0 0 0 g 试样、 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。了 . 3 测定7 - 3 . ， 将试料( 7 . 1 ) 置于 3 0 mL瓷增竭中， 在 5 0 0 高温炉中灼烧 3 0 mi n 。冷却， 洗入 2 0 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入 1 5 mL硝酸( 4 . 1 ) , 5 mL盐酸( 4 . 2 ) , 5 m L氢氟酸( 4 . 3 ) 和 3 mL高氯酸( 4 . 4 ) ， 低温加热分解， 加热至白烟冒尽。冷却， 加入 8 . O m L盐酸( 4 . 5 ) , 2 0 mL水， 加热溶解盐类至溶液清亮， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 3 . 2 按表 1移取溶液( 7 . 3 . ”并补加盐酸( 4 . 5 ) 于1 0 0 mL容量瓶中， 加入1 . O m L氯化铭溶液( 4 . 6 ) ,4 . O tnL氧化斓溶液( 4 . 7 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 表 1钙 含 量 ， %移取溶液体积， mL补加盐酸( 4 . 5 ) 体积. m1 -0 . 0 5 0 - 1 . 0 02 0 . 0 02 . 4 1 . 0 0 - 2 . 0 01 0 . 0 03 . 2 2 . 0 0 - 3 . 0 05 . 0 03 . 67 . 3 . 3 将溶液( 7 . 3 . 2 ) 于原子吸收光谱仪波长 4 2 2 . 7 n m处， 用空气一 乙炔火焰， 以“ 零” 标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的钙浓度。7 . 礴 工作曲线的绘制7 . 4 . 1 移取 。1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L钙标准溶液( 4 . 8 ) ， 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加入4 . O m l盐 酸( 4 . 5 ) , 1 . O m L氯化铭溶液( 4 . 6 ) , 4 . O m L氧化谰溶液( 4 . 7 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 4 . 2 与试料测定相同的条件， 测量标准溶液的吸光度， 以钙浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作 曲线 。8 分析 结果的表 述按下式计算钙的百分含 量:Ca ( %) 二( C , -C o ) x v 0 X V , x 1 0mxv,X 1 0 0GB/T 150 79. 7一 94式中: c , 自工作曲线上查得试料溶液中钙浓度， p g / mL ; c自工作曲线上查得空白试验溶液中钙浓度， p g / mL ; Vo溶液总体积， m L; V， 移取溶液的体积， m L; VZ 被测溶液的体积， m L; ， 试料的质量， 9 。 所得结果应表示至二位小数， 小于。 . 1 %时， 表示至三位小数。9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2钙含量允许差0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 01 5 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 0 3 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 0 5 1 . 0 0 - 2 . 0 00 . 0 7 2 . 0 0 - 3 . 0 00 . 1 0GB/ r 15 079 . 7一 9 4 附录A仪器工作条件 ( 参考件 )WF X- 1 B型原子吸收光谱仪的工作条件如表 A1 : 表 A1测 定元 萦波 长 ， n m灯电流, mA光谱通带, n m观 测 高 度 ， mm空气流量, L/ mi n