YC-T162-2002烟草及烟草制品氯的测定连续流动法.pdf

I C S 6 5 .x 8 7备案号1 6 01 0 5 9 2 -2 0 0 2中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 Y C I T 1 6 2 一2 0 0 2烟草及烟草制品氯的测定连续流动法T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i d e - Co n t i n u o u s f l o w me t h o d2 0 0 2 一 0 9 一 1 2发布2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施国家烟草专卖局发 布s, ;Y C / T 1 6 2 -2 0 0 2前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人: 刘惠民、 王芳、 李荣、 李萍。Y C / T 1 6 2 -2 0 0 2烟草及烟草制品氮的测定连续流动法1 范围本标准规定了烟草中氯的测定方法本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用干本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟抽样 Y C / T 5 烟叶成批取样的一般原则 Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用水萃取烟草样品中的抓， 抓与硫氰酸汞反应， 释放出硫氛酸根进而与三价铁反应形成络合物， 反应产物在 4 8 0 n m 比色测定。注: 用 5 %乙酸水溶液也可得到相同的结果4 试剂 使用分析纯级试剂， 水应为蒸馏水或同等纯度的水。4 . 1 B r i j 3 5 溶液( 聚乙氧基月桂醚) 将2 5 0 g B r i j 3 5 加人到1 L 水中， 加热搅拌直至溶解。4 . 2 显色剂42， 硫抓酸汞储备液 称取硫氛酸汞 H g ( S C N ) , 2 . 1 g 于烧杯中， 加人甲醇溶解， 转人5 0 0 m I容量瓶中， 用甲醇定容至刻度。4 . 2 . 2 硝酸铁储备液 称取硝酸铁 F e ( N O , ) , 9 14 , 0 1 1 0 1 . 0 9于烧杯中， 加人1 5 . 8 m L硝酸( H N 0 3 ) ， 用水溶解， 转人5 0 0 m l容量瓶中， 用水定容至刻度。4 . 2 . 3 显色剂 各取硫氛酸汞储备液和硝酸铁储备液3 0 0 m L于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容至刻度， 加人 1 m LB r i j 3 5 ,4 . 3 稀释水 取 1 0 0 0 ml ， 水， 加人 1 m l . B r i j 3 5 ,Y C / T 1 6 2 -2 0 0 24 . 4 抓标准溶液4 . 4 . 1 储备液 称取基准氯化钠0 . 8 2 4 g 于烧杯中， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 用水( 4 . 3 ) 溶解， 转人2 5 0 m I容量瓶中， 用水定容至刻度。4 . 4 . 2 工作标准液 由储备液用制备至少5 个工作标准液， 其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。5 仪器设备 常用实验仪器及5 . 1 连续流动分析仪( 见图 1 ) ， 由下述各部分组成: 取样器 ; 比例泵 ; 螺旋管; 比色计， 配4 8 0 n m滤光片; 记录仪或其他数据处理装置。7 . 7 0 mL 加热抽月/ 黑( 0 . 3 2 m ( J m i n) ，空气2 0HE圈 ， 妞测定管路图5 . 2 天平， 感量0 . 0 0 0 1 g ,53 振荡器。6 分析步赚6 . 1 抽样 按G B / T 5 6 0 6 . 1 或Y C / T 5 抽取样品。6 . 2 按Y C / T 3 1 制备试样， 测定水分含量。6 . 3 称取0 . 2 5 g 试料于5 0 m L磨口 三角瓶中， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 加人2 5 m L水. 盖上塞子， 在振荡器上振荡萃取3 0 m i n e6 . 4 用定性滤纸过滤， 弃去前几毫升滤液， 收集后续滤液作分析之用。6 . 5 上机运行工作标准液和样品液。如样品液浓度超出工作标准液的浓度范围， 则应稀释。Y C / T 1 6 2 -2 0 0 27 结果的计算与农述7 . 1 抓含，的计茸 以干基计的叔含量， 由式( 1 ) 得出: 氛( %) 式中: c竺 二， . . . . . . . . . . . . ， . .m X ( 1一 W )X 1 0 0二。 . 。 。 . ， 。 (1)样品液抓的仪器观侧值， 单位为毫克( m g ) ;试料的