YS T 536.4-2006(GB T 8220.4-1998) 铋化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

G B T 8 2 2 0 . 4 -1 9 9 8前言本标准是对G B 8 2 2 0 . 4 -8 7 ( 镑化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量 的修订木标准遵守 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 本标准是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 的配套标准。 本标准的编写方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 ( 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草与 表述规则第 1 部分: 标准编写的基本规定 的规定。 本标准从实施之日 起， 同时代替G B 8 2 2 0 . 4 -8 7 本标准的附录 人是提示的附录 本标准由中国有色金演工业总公司提出。 本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。 本标准起草单位: 株洲冶炼厂、 上海冶炼厂 本标准主要起草人: 钟鸣、 龚国平 本标准 1 9 6 6 年 首次发布， 1 9 7 6 年 1 0 月第 1 次修订， 1 9 8 7 年 9月第 2 次修汀中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 秘化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量G 13 T 8 2 2 0 . 4一1 9 9 8别替曰f忆产一Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l v s i s o f b i s mu t h - De t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t -F l a m e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 范围本标准规定了4中银量的测定方法n本标准适用于秘中银量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 %一。 . 0 3 0 Y , .2 方法提要 试料用硝酸溶解 于稀盐酸介质中. 使用空气一 乙 炔火 焰 卜 原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处 测城银的吸光度以标准曲线法计算银的含量3 试剂3 . 1 盐酸印1 . 1 9 g / M L ) p3 . 2 硝酸( 1 +1 )13 盐酸( 1 +1 )3 . 4 盐酸( 5 +9 5 )15 盐酸( 1 +9 9 )3 . 6 R溶液: 称取1 0 . 0 0 g 金A$ , ( .%- 9 9 . 9 9 9 %) , N . T 2 5 11 m l烧杯中， 分次加八4 0 m l硝酸洲 引， 待剧烈反应后， 加热至完全溶解， 低温蒸发至近干， 取 ， 稍冷加入 2 0 m l盐酸( 3 . 1 )低温蒸发至近干取 ， 稍冷 加人4 0 m L盐酸( 3 . 3 ) ， 加热使盐类溶解， 煮沸， 取卜冷却 用盐酸( 3 , 1 ) 移入工 。 ( I m 容横瓶中 并稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m L含。 . 1 g 秘3 . 7 银标准贮存溶液: 称取。 . 1 + 。 9金属银G 9 9 . 9 5 Y) , f L 于2 5 0 m L烧杯巾， 加入2 0 n i l, 1 1 酸( 3 . 2 ) , 盖 卜 表皿， 低温加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物， 取下， 冷却移入1 0 0 0 n d棕色容墩瓶中 用水稀释至 刻度， 混匀 此溶液1 m L 含。 . 1 m g 银。18 银标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m l银标准贮存溶液( 3 . 7 ) 于2 0 0 m 1棕色容V瓶中， 加入、 1 11 1硝酸( 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l含1 0 f i g 银。4 仪器 原子吸收光潜仪， 附银空心阴极灯 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵 敏度: 在与 测量样品 溶液基体相一致的溶液中， 银的特征浓度应不大 于。 . 0 2: 7 , g / n , i 精密度: 用最.高 浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度. 其标准偏差应不超过平 均吸光度的1 . , , 用最国家质量技术监督局1 9 9 8 一 0 8 一 1 9 批准1 9 9 9 一 。 3 - 0 1 实施G B / T 8 2 2 0 . 4 - - 1 9 9 8低浓度的标准溶液( 不是零浓度标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准洛液、均吸光度的。 . 5 % 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应下 小干。8 5 仪器工作条件见附录A ( 提示的附录) 。5 分析步骤5 门试料 按表 1 称取试样 表 1银量 ， 肠试料， 9分取试液体积， m 1 ,钻溶液加人址- m L0 . 0 0 2 - 0 . 0 0 65 . 0 0 01 0 . 0 01 0 . o C ) . 0 0 6 - 0 . 0 1 53. 0 0 05 . 0 03 . 门 0 . 0 1 5 - 0 . 0 32 . 0 0 05 . 0 02 . 、5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) w 于2 0 0 m L烧杯中， 加入 2 0 m L硝酸( 3 . 2 ) , 盖上表皿， 待剧烈反应后. 加热土试料完全溶解， 低温蒸发至近干. 取下， 稍冷。 加入1 0 m L 盐酸( 3 . 1 ) ， 低温蒸发至近十， 取下 稍冷 加入2 0 m L 盐酸C 3 . 3 ) ， 加热使盐类溶解， 煮沸， 取下， 冷却 将溶液移人5 0 M L容量瓶中， 用盆酸( 3 . 5 ) 稀释至刻度， 混匀5 . 3 . 2 按表1 分取部分溶液于5 0 m L容量瓶中， 加入1 0 m l盐酸( 3 . 3 ) ， 用盆酸( 3 . 5 ) 稀释至刻度， N匀。5 . 3 . 3 用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 以盐酸( 3 . 4 ) 调零， 测量试液吸光度 所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的银浓度5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 移取0 , 1 . 5 0 , 3 . 0 0 , 4 . 5 0 , 6 . 0 0 , 7 . 5 0 m L银标准溶液( 3 . 8 ) ， 分别置十一组5 0 m L 容嗽瓶中， 加入1 0 m L盐酸( 3 . 3 ) ， 按表1 加入相应的秘溶液( 3 . 6 ) ， 使之与试液( 5 . 3 . 2 ) 中镑浓度相同， 用盐酸C 3 . J稀释至刻度， 混匀5 . 4 . 2 与 试料测定相同条件下 ， 测量标准溶液吸光度， 减去“ 零” 浓度溶液吸光度以银浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线6 分析结果的计算与表述 按下式计算银的ff分含量:A g ( %)c V , V , X 1 0 s m V,X 1 0 0式中: : 一一自 工作曲 线 上查 得的 银浓 度， Fa g / m l . V 一 试液的总体积 m L ; V 分取试液的体积， m L ; V一 一测定 溶 液的体积, M L ; ，- 一 试料的质量， 9 分析结果应保留2 位有效数字。Gs/r 8 2 2 0 . 4 -1 9 9 8了 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 夫 2银量允许差0 . 0 02 0 -0 . 0 0 5 00 . 00 0 6-_O . 0 0 5 - 0 . 0 1 00 . 0 010 . 0 1 0 - 0 . 0