YS T 575.15-2006(GB T 3257.16-1999) 铝土矿石化学分析方法 罗丹明B萃取光度法.pdf

I C S 7 3 . 0 6 0u 4 2眉臀中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9铝土矿石化学分析方法罗丹明 B萃取光度法 测定三氧化二稼量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - D e t e r mi n a t i o n o f g a l l i u m o x i d e c o n c e n t -R h o d a mi n e B - e x t r a c t i o n p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布C B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9前言 本标准按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准 化工作导则 第1 单元: 标准的 起草与 表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 和GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编写 。 本标准是在原G B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 8 2 的 基础上， 对分析方法进行修订， 其内 容基本没有改变。 本标准从生效之日 起， 同时代替G B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 8 2 0 附录 A是标准的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所， 郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位 : 山西铝厂研究所， 广西冶金地质研究所。 本标准主要起草人: 黄安平、 贺誉清、 李德生、 刘良成、 郭旦奇、 吴精如、 罗肇思。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铝土矿石化学分析方法罗丹明 B萃取光度法 测定三氧化二稼量G B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9代替GB / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 8 2Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - D e t e r mi n a t i o n o f g a l l i u m o x i d e c o n c e n t -Rh o d a mi n e B- e x t r a c t i o n p h o t o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了铝土矿石中三氧化二稼含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中三氧化二稼含量的测定， 测定范围: 0 . 0 0 2 %一。 . 0 5 0 %.方 法提要 试料在 5 . 5 mo l / I盐酸介质中， 用甲苯一 甲基异丁基酮溶剂萃取稼的抓化物， 后者与罗丹明 B形成有色络合物， 在波长 5 5 5 n m处测量其显色溶液的吸光度。 三价铁的干扰借三氯化钦还原消除。试剂11 氢氧化钠。3 . 2 过氧化钠。3 . 3 盐酸( p =1 . 1 9 g / m i ) 。3 . 4 盐酸( 5 . 5 m o l / I ) 。3 . 5 三抓化钦( 1 5 0 g / I) 。3 . 6 罗丹明B溶液( 5 g / I ) : 将1 . 0 0 g 罗丹明B 溶于盐酸( 3 - 4 ) 后移人2 0 0 m I容 量瓶中， 用盐酸( 3 . 4 )稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 甲苯一 甲基异丁基酮混合溶剂: 将 6 份甲苯与 3 . 5 份甲基异丁基酮混合。I8 三氧化二稼标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 三氧化二稼( 光谱纯) 于2 5 0 m l 烧杯中， 加1 0 0 m l , 盐酸( 3 . 4 ) ， 置于水浴上加热溶解， 取下， 冷却至室温， 移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用盐酸( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。此溶液每毫升含0 . 1 mg 三氧化二镶。I9 三氧化二稼标准溶液: 分取 1 0 . 0 0 ml 上述溶液( 3 . 8 ) 于1 0 0 0 ml容量瓶中， 用稀盐酸( 3 - 4 ) 稀释至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升含 0 . 0 0 1 mg三氧化二稼。国家质f技术监借局 1 9 9 9 一 0 8 一 3 0批准2 0 0 0一 0 4一 0 1实施c B / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9仪器分光光度计 。试样样品应通过7 4 K m筛。试样应预先在1 0 5 C士5 C 烘干 2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。:. :分析步骤 测定次数对同一试样应独立地进行三次测定， 取其平均值。 试料量称取0 . 2 5 g 试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g e 空白试验随同试料做空白试验。 测定1 将试料( 6 . 2 ) 放人 2 5 ml ， 银增祸中， 加 2 g氢氧化钠( 3 . 1 ) ， 置于电炉上加热使之熔化， 取下加5515.26610 . 5 g 过氧化钠( 3 - 2 ) ， 置于高温炉中， 在 7 5 0 C熔融 1 5 mi n ， 取出， 稍冷， 置于 2 5 0 m l烧杯中， 加 3 0 ML热水， 待熔融物脱落后用 2 滴盐酸( 3 . 4 ) 和热水洗出增祸， 边搅拌边滴加盐酸( 3 . 3 ) 至氢氧化物沉淀全部溶解， 加4 6 m l盐酸( 3 . 3 ) ， 冷却至室温， 移人 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 . 2 分取 5 . 0 0 m l或 1 0 . 0 0 m l _ 上述溶液( 6 . 4 . 1 ) 于6 0 m l分液漏斗中。6 . 4 . 3 加 0 . 5 m I三抓化钦溶液( 3 . 5 ) ， 摇动， 放置 3 - 5 m i n ， 加 1 0 . 0 0 m l _ 甲苯一 甲基异丁基酮混合溶剂( 3 . 7 ) ， 振荡 1 m i n ， 分层后弃去水相; 加 5 m I ， 盐酸( 3 . 4 ) , 0 . 5 mI三氯化钦溶液( 3 . 5 ) ， 振荡 3 0 mi n ,弃去水相; 再加 5 mI盐酸( 3 - 4 ) ， 振荡3 0 m i n ， 弃去水相; 向有机相中加 1 0 ml盐酸( 3 . 4 ) , 0 . 5 m l三氯化钦溶液( 3 . 5 ) 和 1 . 0 0 ml罗丹明B溶液(0. 6 ) ， 振荡 1 mi n ， 分层后弃去水相。 有机相放置3 0 mi n . 用干燥的吸管吸取溶液。6 . 4 . 4 用 1 c m吸收皿， 于分光光度计 5 5 5 n m波长处， 以随同试料的空白为参比， 测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的三氧化二稼含量。 注: 分取 5 . 0 0 mL溶液时应补加 5 mL盐酸( 3 . 4 ) ,7校准 曲线 的绘制 分取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mI三氧化二稼标准溶液(0. 9 ) ， 分别置于一组 6 0 ml分液漏斗中， 依次分别加 1 0 . 0 , 9 . 0 , 8 . 0 , 7 . 0 , 6 . 0 , 5 . 0 m l盐酸( 3 . 4 ) ， 以下按分析步骤( 6 - 4 - 3 ) 进行， 测量其吸光度 ， 绘制校准 曲线 。分析结果的表述按下式计算三氧化二稼的百分含量: G a , O., ( % )一 蔺m , 瓦 X 1 0 0m o X V,/V.式 中:MI自校准曲线上查得的三氧化二稼量， B o 试液总体积, M L ; 分取试液体积， m l , ;试料的质量， 9 。VV阴c u / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 99允许差实验室间分析结果的差值不大于表 1 所列允许差。 表 1%三氧化二稼含量允 许 差0 .0 02 0 - 0 . 00 5 00. 00 0 a 0 . 0 0 5 00 . 0 1 00. 00 2 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00. 00 5 0GB/ T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9 附录A ( 标准的附录)电热石墨火焰 原子吸收光谱法测定三 氧化二稼量A1 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解， 在硝酸介质中， 用波长 2 8 7 . 4 n m线， 以电热石墨管炉使稼原子化而进行测定。测定范围: 0 . 0 0 1 %一。 . 。 功%。 铝对稼的测定有增感作用， 借在标准系列中加人恒定量的铝， 并在试样中补加铝使和标准中的铝量相等， 以此来消除铝对稼的干扰且提高了稼的测定灵敏度。A2试剂A 2 . 1 氢氧化钠。A 2 . 2 硝酸( 1 +1 ) ,A 2 . 3 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / 1 ) 。A 2 . 4 铝溶液: 称取 1 . 3 2 4 g金属铝片( 9 9 . 9 9 %不应含稼) ， 溶于1 0 0 ml氢氧化钠溶液( A2 . 3 ) 中， 移人1 0 0 ml容量瓶， 此溶液每毫升含 2 5 mg 三氧化二铝。A 2 . 5 氢氧化钠溶液( 2 0 g / 1 ) 。A 2 . 6 三氧化二稼标准溶液:A 2 . 6 . 1 称取。 . 0 5 0 0 g 三氧化二稼( 光谱纯) 于1 0 0 m l 烧杯中， 加人2 0 m l王水加热溶解， 蒸干， 再用 1 0 ml硝酸蒸干两次， 加 5 ml硝酸加热溶解盐类， 移人5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升含。 . 1 mg三氧化二稼口A 2 . 6 . 2 分取5 . 0 0 m l上述溶液( A 2 . 6 . 1 ) 于5 0 0 m l容量瓶中， 加人5 m l 硝酸， 用水稀释至刻度， 此溶液每毫升含。 . 0 0 1 m g 三氧化二 稼。A3仪器原子吸收分光光度计， 附稼空心阴极灯， 石墨管炉。原子吸收分光光度计工作条件见表 A 1 、 表A2 , 表 Al 测定条件a fknm狭缝单位灯 电流 mA记录器输人信号 mA量 程 扩 展响 应取样体积 卜 L2 8 7 . 421 01 0021 0表 A 2 原子化条件干 操灰化原 子 化护套氢气流量 L / min载体氢气流量 L / min电 流 八8f o7电 流 Af f7电 流 Aam3 02 01 0 03 02 8 07 . 530 . 1干燥电流 3 0 A温度约为 1 0 0 C.灰化电流 1 0 0 A, 温度约为6 8 0 -7 0 0 C , e原子化灰电流 2 8 0 A, 温度约为2 4 0 0 - 2 5 0 0 C,使用杯型原子化器.CB / T 3 2 5 7 . 1 6 -1 9 9 9试样样品应通过 7 4 p m筛。分析前应在 1 0 5 - 1 1 0 C 烘干 2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。 弓.了 :月月勺月咔AAAA5 分析步骤A 5 . 1 测定数量 同一试样应独立地进行三次测量， 取其平均值。A5 . 2 试料量 称取。 . 1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ,A5 . 3 空白试验 随同试料做空 白试验。A5 . 4 测定 将试料放人预先盛有2 . 0 g氢氧化钠( A 2 . 1 ) 的银柑祸中， 加 0 . 1 g过氧化钠， 先于电炉上加热使之熔化， 移人高温炉中， 在 7 5 0 C 熔融 1 5 m i n ， 取出柑涡， 冷却。 将柑祸放人 2 0 0 ml烧杯中， 用3 0 ml沸水浸取， 洗净并取出柑祸。将溶液连同不溶物移人 1 0 0 M I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。A 5 . 5 干过滤于 1 0 0 m l干燥的小塑料瓶中。A 5 . 6 分取 2 5 m 工滤液于 1 0 0 ml烧杯中， 加人高纯铝溶液( A2 . 4 ) , 注:根据每个样品中含铝量， 补加计算量的铝溶液( A 2 . 4 ) ， 使溶液中总氧化铝浓度为 2 m g / mLA 5 . 7 滴加硝酸( A 2 . 2 ) 至溶液呈中性( 用 p H试纸指示) 后， 再过量0 . 5 m I。 加热浓缩溶液至约2 0 m l，冷却 。A 5 . 8 将溶液移人2 5 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 在原子吸 收分光光 度计 上测量峰高， 同时绘制校准曲线， 从校准曲线上查出相应的三氧化二稼量。A 6 校准曲线的绘制 分取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m l 三氧化二稼溶液( A 2 . 6 . 2 ) 于一组预先盛有2 5 m l . 氢氧化钠溶液( A 2 . 5 ) , 2 . 0 0 ml铝溶液( A 2 . 4 ) 的 1 0 0 m l烧杯中。 以下按分析步骤A5 . 7 及A5 . 8 操作进行测定。以三氧化二稼含量和吸收峰高分别为横坐标和纵坐标绘制校准曲线。A 了 分析结果表述 按 下式计算 三氧化二稼 的百 分含量 :一 卜、( c 一C O V X 1 0 _ ,_ _ _l a a 2 U 3 l % ) =一 一 一 一 兀 ;厂 一 一 一 一X l