SH T 0603-1994 冷冻机油R12不溶物含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油R 1 2 不溶物含量测定法S H/ T 0 6 0 3 - 9 4 ( 2 0 0 4 年确认)主题内容与适用范围本标准规定了 测定 冷冻机油中R i g 不溶物含量的 方法。本标准适用于用卤化烃作致冷剂的冷冻机油。引用标准G B / T 5 1 4 石油产品试验用液体温度计技术条件G B / T 7 3 7 2 工业用二氟二氯甲烷( F 1 2 )注:我国的 F 12 即为R , Z .方法概要 将试样与R 1 2 在一定温度条件下混合，当温度在一 3 0 时， 试样中的石蜡起絮凝作用形成沉淀，通过对该沉淀进行过滤、洗涤、称量、计算出试样中R 12 不溶物的质量百分含量。4 仪器与材料4 . 1 . 1 试验仪器装置:见图。 试验仪器装置图1 一低温恒温浴;2 一试验装置;3 -温度计;4 一铁架台; 5 一真空压力计;6 - 一 压力调节器;7 一真空泵中国石油化工总公司 1 9 9 4 - 1 0 - 0 7批准1 9 9 5 - 0 7 - 0 1 实施1 43 3S H/ T 0 6 0 3 - 9 44 . 1 . 2低温恒温浴或广口保温瓶:内直径不小于 2 0 0 m m，高度不低于 3 0 0 m m，能调节温度至一 3 0 士1 和 一 4 0 9 0士 2 0 C o4 . 1 . 3锥形瓶:带刻度，2 5 0 m L a4 . 1 . 4蒸发皿:玻璃制成，容量 1 0 0 mL ，外径不小于8 0 = m，高度不低于3 0 ，二 。4 . 1 . 5 布氏 漏斗:容积4 0 m L ， 直径4 0 1m n ， 孔径1 6 一 4 0 y m，由 硼硅玻璃制成。4 . 1 . 6真空泵或水流泵。4 . 1 . 7真空压力计。4 . 1 . 8 温度计:- 3 8 一十 5 0 c C ， 分度值 L C ， 符合G B / T 5 1 4 中倾点用温度计的 规定，以及分度值为2 的低温温度计。4 . 1 . 9杜瓦氏洗瓶:玻璃制成，容量 5 0 0 m L .4 . 1 . 1 0 紫外线灯。4 . 1 . 1 1干燥器。4. 2材料4 . 2 . 1 工业用二氟二氯甲烷，符合 G B / T 7 3 7 2规定。4 . 2 . 2 固体二氧化碳或其他冷却剂。4. 2. 3定量滤纸 :中谏 ( 滤速 3 1一6 0 s ) .直径 l l c m5 试 剂5 . 1 无水乙醇:化学纯。5 . 2 无水硫酸钠( 或无水氯化钙) :化学纯。5 . 3 1 , 1 , 1 一 三 氯乙 烷: 化学纯， 使用前新蒸馏，要求蒸发无残余物。6 准备 工作 注意:准备工作和试验步骤均在通风橱内进行。6 . 1 按图安装仪器，使布氏漏斗口距冷却液面 8 -1 0 二 之间，温度计水银球与过滤漏斗板保持在同一平面。6 . 2 将R 1 2 经无水硫酸钠( 或无水氯化钙) 干燥过滤和一 4 0 9 0 1 2 低温恒温浴或广口 保温瓶液化后，收集于杜瓦氏洗瓶中 备用( 如暂不用， 则可 将杜瓦氏洗瓶置于一 2 5 士 5 冷柜中 保存) 。6 . 3 将用重铬酸钾洗液浸泡后洗净的过滤漏斗在 1 0 5 士 3 下干燥 L h ， 并转移至干燥器中冷却，干燥保存备用。蒸发皿用1 , 1 , 1 一三氯乙烷浸泡 4 h 后洗净，在 1 0 5 9 (- t 3 C 烘箱中干燥 1 h ，转移至干燥器中冷却2 h 以 上， 称精确至0 . 0 0 0 2 g 备用。6 . 4 将试样用定量滤纸过滤除去机械杂质( 每张滤纸过滤的 试样不 超过2 5 g ) ,6 . 5 将两台低温恒温浴温度调节至 一 3 0 士1 9 (- o7试验步骤7 . 1 在一洁净的2 5 0 m l , 锥形瓶中 称取过滤后的试样约l o g ，称精确至0 . 1 g ， 迅速地加人1 1 12 至l 0 0 M L标线处( 在常温下操作) ，并立即将锥形瓶转移至预先准备好的 一 3 0 9 0 1 1 的低温恒温浴中，用玻璃棒搅拌并摇动 锥形瓶直到试样完全溶于R ig 为止， 然后在低温恒温浴中静止3 一 5 m i n ，使沉淀颗粒结团，这样便于更好地过滤。7 . 2 R , 2 不溶物的 过滤7 . 2 . 1 R , 2 不溶物用布氏 漏斗通过真空泵( 或水流泵) 抽滤，调整放空阀在吸 干时对大气压的压差不超过 l O k P a o7 . 2 . 2预先用大约2 5 m L R 。 对布氏漏斗进行淋洗，然后将锥形瓶中的 R ,2 与试样混合液转移至布氏1 4 3 4S H/ T 0 6 0 3 - 9 4漏斗中 过滤。通过杜瓦氏洗瓶直接将l 0 0 m L R 1 2 分多次吹 人锥形瓶中淋洗。冲 洗用的R 1 2 全部转移至布氏漏斗中 过滤，然 后再用2 5 M L R 1 2 淋洗布氏漏斗内壁， 使锥形瓶和布氏漏斗均不带残油。7 . 2 . 3布氏漏斗中的混合液经淋洗吸干后，将布氏漏斗在紫外灯下检查壁上是否有残油。如果漏斗壁上没有出 现荧光，就可认为不带残油，否则应进一步用11 1 2 淋洗直至检验合格。7 . 3 将过滤装置从冷浴中移出，取下锥形瓶，将恒重好的蒸发皿安放在布氏漏斗的下方，待布氏漏斗温度回 升至室温 后， 将3 0 - 4 5 m L 1 , 1 , 1 一 三氯乙烷溶剂分三次， 依次加到布氏漏斗中， 溶解 R 12 不溶物，并将过滤滤液全部收集于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上加热，蒸发溶剂，待蒸干后，移至1 0 5 士3 烘箱中干燥 l h ，然后将蒸发皿放人干燥器中冷却 2 h以上，称精确至 0 . 0 0 0 2 g .8 计算 试样的11 1 2 不溶物含量 X %( m / m ) 按下式计算:m 2 一 m 1x1 oo式中: m 1蒸发皿的质量， 9 ; m 2 带 有 R 1 2 不溶物的蒸发皿的 质量，m 试 样的质量， 909 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。9 . 1 重复性 由同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值 : R 12 不溶物， %重复性， % 鉴0. 1 0 . 0 1 0 . 1算术平均值的 1 0 %9 . 2 再现性 由两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值: R 1 2 不溶物， %再现性， % 鉴 0. 1 0 . 0 2 0 . 1算术平均值的2 0 %1 0. 11 0 . 2报告 取重复测定两个结果的 算术平均值作为试样的R 12 不溶物含量，结果精确至0 . 0 1 %( m / m ) o 当测定结果低于 0 . 0 2 %( m/ m) 时，以“ 低于 0 . 0 2 % ( m/ m ) ” 报告结果。 附加