PinAAcle900操作手册.pdf

1 PinAAcle 900系列系列 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪( (AAS) ) 快速操作指南快速操作指南 2 一、一、PinAAcle 900T/H/F 火焰快速开始模式火焰快速开始模式（p. 216） 1. 开机 1) 开乙炔气90-100 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统 2) 打开计算机和主机. 3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2. 最佳化 打开Cu方法. 点击Lamps 图标进入Lamp Setup. 1) 灯优化 点Cu on/off,打开Cu 灯. Lamp 1Cu 灯优化. 3 Cu 灯 Lamp Energy 显示. 点击Flame 图标进入Flame Control. 2) Burner 垂直位置优化 点击Align Burner. 选Automatically align the burner 点击Next. 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位 置. 出现对话框，显式Vertical reference position found. 点击OK. 4 在Flame Control图标中，单击off/on 点燃火焰. 3) Burner 水平位置优化 吸入4ppm 铜标淮溶液 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置. 出现对话框,显式Horizontal reference position found. 点击OK，再点击Finish 完成燃烧头最佳化. 5 在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节 4) 灵敏度check 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框. 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零. 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒 泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺 帽锁紧.雾化器调节工作完成. 6 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话 框. 如 果 4ppm Cu 的 吸 光 度 是 0.2090, 则 测 量 的 特 征 浓 度 Measured Characteristic Concentration是:084 . 0 2090 . 0 0044 . 0 4 = mg/L, 而推荐特征浓度Comparison Characteristic Concentration 是:0.077mg/L, 在20% 范围内（0.06160.0924）. 雾化器流量控制 7 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框. 如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L. 3. 1) 点File New Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK. Cu 新方法建立 8 2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数 3) 设置积分时间和重复次数 9 4) 选择气体流量 5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位 6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank. 10 7) 保存新方法. File Save As Method 8) 输入新方法名，点击OK保存. 9) 建立样品信息文件. 11 点File New Sample info file, 进入Sample information editor对话框. 10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数. 如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀 释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000) 11) 保存新的样品信息文件. File Save As Sample Info File 12 12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处，点Open. 13) 在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名. 14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、 Results. 13 15) 保存工作界面 File Save As Workspace 4. 开始分析 1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibration blank. 14 2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度1 3) 测量校准浓度2和校准浓度3 4) 校准曲线 相关系数r要求0.999以上 15 6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank. 7)样品测定. 点击Analyze Sample 分析样品. 16 8) 分析结束后，点击Flame Control中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排 除管路中残留的乙炔,关闭排风系统. 9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯. 10) 点击Window，在下拉菜单中，点Close All Windows，关闭所有窗口，改变Change Technique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32 软件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算 机. 17 18 二、二、PinAAcle 900T/Z/H 石墨炉快速开始模式石墨炉快速开始模式（p. 1753） 1. 开机 1) 开氩气350-400 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统. 2) 打开计算机和主机. 3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面，点FileChange TechniqueFurnace. 4) 在WinKab32 对话框，出现The system is about to move the atomizer点击OK，再出 现The technique will now be changed 点OK. 5) 火焰与石墨炉原子化器的转换 2. 灯优化 1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup，点on/off，打开Pb 灯. 19 3. 石墨炉优化 1) 点击Furnace，进入Furnace Control对话框. 2) 点击Align Furnace. 点 Lamp 2 Pb 灯 Lamp Energy 显示 20 3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中， 选择Automatically align the device， 点击Next. 5) 点击Adjust，优化石墨炉最佳位置. 6) Reference position found，找到石墨炉原始位置. 21 7) 点击OK，完成石墨炉位置优化 4. 在Furnace control 图标中，点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对 话框中 1) 进样针长短调节 进样针调节 . 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut the plastic tubing，点击Next. . 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋利的刀片（如切纸刀）切一约45 斜口，进样针留在塑料保护套外约710mm. 22 2) 进样针在石墨管位置调节. . 选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next，自动进样针悬 在石墨管取样孔的上方（注：自动进样针在复位时的斜口朝外，针拉出保护套管约 710mm处）. . 用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置，用前面的旋纽调节自动进样器头的前 后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度，在调节深度前应将固定在石墨炉左 右二边的观察镜放下. . 进样针的斜口在进入石墨管口时朝里，并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相 切，但不要接触. . 调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查，将石 墨管直径分10等份). . 点击Finish，完成进样针在石墨管位置调节. 23 24 进样针在石墨 管7/10等份处 25 3) 进样针石墨管位置检查 在Check autosampler tip alignment in the graphite tube，点击Next，检查确认 进样针是否在石墨管7/10或者2/3处. 4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节 . 选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a sample cup或 Use the rinse location，点Next. . 调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置，金属部分不要接触样品，点击OK完成. 26 5) 在Furnace Control中，点击Furnace on/off，清洗石墨管一至二次. 5. 新方法建立 点击File New Method. 27 2) 选择Pb，点OK. 3) 在Method Editor 对话框中，Define Element中，编辑Pb方法. 4) 在Setting中，选择测定次数 Replicates 28 5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件（注：是在有基体改进剂条件下的参数） 6) 推荐条件Tools Recommended conditions 7) Pb Chemical modifier是：0.050 mg NH4H2PO40.003 mg Mg(NO3)2.（注：0.050 mg NH4H2PO4是指配制%1 5 100050 . 0 = NH4H2PO4，称取1g NH4H2PO4溶于100mL去离子水中， 29 为1%，加入5uL基体改进剂于样品中，相当于加入0.050 mg NH4H2PO4；0.003 mg Mg(NO3)2 是指配制%06 . 0 5 100003 . 0 = ） 8) Sample Volume 是20uL， Matrix modifier 是5uL. 9) Sequence对话框中， Pipet Speed: Take up是取样速度，Dispensing是进样速度. 30 10) 选择Nonlinear Through Zero. 11) 在Method Editor、Standard Concentrations中，点击Calculate Standard Volumes 图标. 12) ，设置标样位置和浓度、标准系列（10、20、50ppb）、空白. 31 13)保存方法 32 14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon. 15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID. 16) 保存样品信息文件 Sample Info File. 33 17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标. 18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名. 34 19) 在Automated Analysis Control 窗口，点击Rebuild List显示分析序列. 21) Results icon 结果图标显示 20) Peak icon 峰图标显示 35 24 自动分析控制图标显示 25) 工作界面设置. 22) Calib icon 图标显示 23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示 36 26) 保存工作界面 Workspace. 27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample) 37 再点击Analyze All，出现Stopping an Analytical Sequence图标，点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列. 28) 点击Rebuild list重建分析序列，点Calibrate进行标准系列浓度分析. 38 相关系数 r0.9990. 29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验 39 6. 加标回收 1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设10 40 2)设置浓标位置及标准系列 41 3）设置加标浓度、回收率上下限等 4）设置自动取样器加标位置 7. Standard Addition Method 标准加入法 1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设10 42 2) 在Equation 中，选Method of Additions Calibrate方程. 3) 设置浓标位置及标准系列 43 4) 在Sample Information Editor中，设置样品信息文件 5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中，点Rebuild list重新显式分析序列， 点Analyze All进行全部分析. 44 8. 数据再处理 Data Reprocessing. 1) 点