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文档简介
离子色谱,孙俊峰2017.5,离子色谱法的发展历史,1975年,美国DowChemical公司的H.Small,T.S.Steven&W.C.Bauman首次提出抑制型离子色谱。1979年,美国的J.S.Fritz提出非抑制型离子色谱。1998年,H.Small将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制器结合,使得IC只用水,不需用化学试剂。2003年,美国Dionex推出了商品仪器RFIC(ReagentFreeIonChromatography)。,离子色谱法(ionchromatography,IC),是高效液相色谱法的一种,是分析离子的一种液相色谱法。,离子色谱法的基本原理,固定相:离子交换树脂(阴离子型/阳离子型)流动相:酸性或碱性水溶液基本原理:利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。,离子交换(HPIC)例如:以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱,再将样品带入。样品进入后,待测离子将阴离子交换树脂上OH-根置换下来,并暂时而选择地保留在固定相上。随后,被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别,而由弱到强逐渐被洗脱下来,从而达到分离的目的。,离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换,即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离,离子电荷:离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。离子半径:电荷数相同的离子,离子半径越大(越易极化),对离子交换树脂的亲和力也越大。,离子色谱仪的组成,(1)压力传感器用于测量系统压力。(2)泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。(3)泵头是串联设计,流速可以在0.055.00mL/min之间调节,最佳工作范围是0.402.00mL/min,设置0.00mL/min时停泵。(4)进样阀是六孔电动阀,预装25L定量环。(5)选装阀。(6)电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的热交换器使池温在3055之间调节,建议设置温度高于环境7或高于柱温箱5,设置为0可以关闭加热功能。(7)抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏度,ICS-1100可以使用AES、SRS和MMS抑制器。(8柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在3060之间调节,建议设置温度高于环境5,设置为0可以关闭加热功能。(9)淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步开关。(10)第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。(11)管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。,电极,电极,+,离子交换膜,离子交换膜,淋洗液格网,再生液格网,再生液格网,至分离柱,至检测池,排放,检测池或再生液瓶,抑制器的结构,抑制器的结构,抑制器的作用,安装在电导池之前提高待测离子的电导率:提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3,废液,X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子,H2O,H2O,OH-,H2ONa+Y+X-Na+CO32-(样品,淋洗液),电极(),电极(),纯水或来自检测器的流体,阳离子交换膜,阳离子交换膜,抑制器的工作原理(阴离子),离子色
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