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聊城阿华制药有限公司企业标准羟 丙 基 甲 基 纤 维 素山东聊城阿华制药有限公司企业标准 羟丙基甲基纤维素 1 范围本标准规定了羟丙基甲基纤维素的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输。本标准适用于以精制棉、氯甲烷和环氧丙烷为原料制得的羟丙基甲基纤维素。该产品在合成树脂生产中用作分散剂，在石油化工、建筑、涂料、印染、纺织、皮革、造纸、陶瓷等各行业作粘接剂、增稠剂、保湿剂、赋形剂、耐油涂层和填料。2 引用标准中国药典2000年版3技术指标指标型号项目90706560甲氧基（）16.520.019.024.027.030.028.030.0羟丙基（）23.032.04.012.04.07.57.012.0凝胶温度（）8090708064705864干燥失重（）5.0炽灼残渣（）1.0粘度（mPa.S）5100000上述60、65、70、90代表凝胶温度分别为60、65、70、90。粘度： 规格范围(mpa.s) 10 5 15 20 1624 30 2535 50 3675 100 80120 200 160240 1000 8001200 1500 120018005000 400060008000 7000900010000 90001200020000 150002500040000 300005000080000 7000090000100000 900004.检验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均是指分析纯试剂和中国药典中所规定的纯化水及其相应配制方法。4.1羟丙基含量测定4.1.1试验步骤：a取经105干燥至恒重的样品约0.1g，精密称定，然后加入10ml（30%）三氧化铬。B安装好仪器（如图）c通入纯氮气（一级品）并加热，加热到100至110，维持0.5小时。d升温至154-156开始蒸馏，收集液5ml后加入5ml无有机质水反复操作，收集液至55ml后，停止蒸馏。e收集蒸馏液，加2滴酚酞指示液，用NaOH滴定液(0.02mol/L)进行滴定接近终点，煮沸5min，冷却后继续滴定，使微红色维持10秒不变，记下消耗的毫升数。f加入0.5gNaHCO3与稀硫酸（1+16.5）10ml，不产生气泡后加入碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5min，加入0.5%淀粉指示液34滴，用Na2S2O3滴定液（0.02 mol/L）滴定至蓝色消失，记下消耗的毫升数。同时作空白试验，分别记下消耗的NaOH滴定液(0.02mol/L)与Na2S2O3滴定液（0.02 mol/L）的容积Va与Vb。4.1.2结果计算（V1 C1KC2V2）0.0751羟丙基含量（%）= - 100%M C1 (V1V2Va/Vb) 0.0751 = -100% MV1：样品试验消耗NaOH标准溶液的体积，mlV2：样品试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mlC1：NaOH标准溶液的浓度，mol/LC2：Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/LM：样品质量，gK：空白试验的校正系数，按K= C1 Va/ C2 Vb计算Va：空白消耗NaOH标准溶液的体积，mlVb：空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml4.2甲氧基含量测定4.2.1试剂将100ml氢碘酸与20ml次亚磷酸置于蒸馏瓶中，通N2在150加热回流4h，蒸发出水至比重约为1.70。洗涤液：5%硫酸镉溶液和5%硫代硫酸钠溶液等体积混合。吸收液：取20g醋酸钠溶于10ml醋酸酐和90ml冰醋酸中，使溶解取溶液30ml加1ml溴，摇匀即得。4.2.2实验步骤 a 安装好仪器（如图） b取经105干燥的样品0.05g左右，精密称定，加入7ml氢碘酸使反应瓶与回收冷凝器连接好。 c通入氮气，并加热，0.5h内升温至150+2。 d维持60min后，除去油浴，继续通N215min. e把吸收液移入盛有10ml25%CH3COONa碘量瓶中，滴甲酸至黄色消失，加1滴甲基红指示剂，维持5min，红色不消失，再加3滴甲酸，加4gKI及（1+9）稀硫酸20ml，暗处放置5min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，临近终点时加0.5%的淀粉指示剂3-4滴，继续滴定至蓝色消失。每1ml的Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。 同时做空白实验。 4.2.3. 结果计算： F (V1V2)0.5172总甲氧基含量X（%）= -100% M1000 V1：样品消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，ml V2：空白实验消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，ml F：硫代硫酸钠滴定液的校正系数 M：干燥样品的质量，g平行实验允许误差不超过0.3。校正甲氧基含量（%）=总甲氧基含量（%）-羟丙基含量（%）0.9331/754.3粘度的测定4.31试验步骤称取经100-105恒重的试样3.55.0g，倒入250ml烧杯中，加入热水，溶胀一段时间，充分搅拌，使其溶解，然后加水稀释成2%溶液，冷冻半小时。4.3.2操作方法将上述配制的2%溶液，恒温至20+0.1，用NDJ-1型旋转式粘度计测定。4.3.3结果的处理平行试验允许相差不超过结果的2%，取两次的平均值为最后结果。4.4干燥失重的测定4.4.1试验步骤精密称取试样于已恒重的称量瓶中，放入105-110的恒温干燥箱中，干燥至恒重。4.4.2结果计算m-m1 干燥失重（%）= -100% m m： 样品质量，g m1： 干燥后样品质量，g平行试验允许差不超过0.24.5炽灼残渣的测定4.5.1试验步骤称取干燥试样置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全炭化，冷却，加0.5ml硫酸湿润，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在700高温炉中灼烧至恒重。4.5.2结果计算 m2-m1 炽灼残渣（%）= -100% mm：样品质量，g m1：空坩埚质量，g m2：残渣和坩埚质量，g平行试验允许差不超过0.054.6凝胶温度的测定4.6.1试验步骤称取配好的2%溶液10.0g，稀释至溶液的浓度为0.2%，充分搅拌使其溶解，然后将50ml溶液置于100ml比色管中，插入50100温度计，将比色管置于500ml烧杯中，水浴加热，缓慢升温并轻轻搅拌试样，当温度升至40时，控制升温速度，仔细观察溶液变化，当溶液出现乳白色丝状凝胶时，记下温度为凝胶温度下限，继续升温至溶液完全变成乳白色时，记下温度为凝胶温度上限。 粘度4000mpas以上用上述方法测0.1%水溶液凝胶温度。5.检验规则5.1按同一工艺生产、质量均一的羟丙基甲基纤维素为一批。5.2产品须经中心化验室检验合格后方可出厂。5.3每批产品出厂检验按本标准所规定，需方有特殊要求，另行规定。5.4检验时根据批量大小，按取样规则取样。5.5按本标准检测，如有一项不合格，应重新复验，复验合格，则该产品合格，否则该批产品为不合格。5.6当交货双方对产品检验结果发生争议时，双方应协商解决，不能协商解决时，可申请双方同意的仲裁机构检验