氯乙酸开车方案.doc

甘氨酸车间开车方案根据公司安排，结合安全整改完成情况，拟定*日开氯化*日开氨化，氯乙酸车间开始进入全面试生产阶段。为了确保氯乙酸车间一次开车成功，生产安全稳定有序运行，各岗位间紧密配合，特制定以下生产方案：一、开车的目的本次开车是在氯乙酸车间生产装置安全整改结束后，对装置进行实物料开车试生产。按工艺流程规定的介质打通流程，进行各装置的试运行，以检验各项指标的全部性能和装置配套情况，为全面开车达标达产提供可靠数据。二、开车工作的指挥和实施 、开车工作由开车领导小组统一领导、统一指挥、统一安排。 、为保证相关部门与本车间系统开车之间的相互协调，开车过程中每一步均纳入生产部指挥系统。 、开车全过程由生产部统一指挥调度。在投料开车前，安全、生产、设备应组织各专业部门人员对设备、管道、仪表、储罐等进行细致的检查验收确认。、开车领导小组：组 长：负责恢复生产的生产组织，对生产过程中的生产、安全、环保负总责副组长: 负责工艺确定、督促设备检修进度，对设备运行和工艺负总责成 员： 1负责氨化、精制、压滤部分的生产组织、环保和安全2负责氯乙酸车间的人员调配和生产计划落实，氯乙酸部分的生产组织，负责全车间的生产安全，负责氯乙酸部分的环保3负责干燥、回收、冷冻、公用工程部分的生产组织、环保和安全4负责试生产现场工艺指标统计与分析，负责产量和消耗的统计分析 5负责恢复生产和试生产过程中的安全监督6负责恢复生产和试生产过程中电气、仪表，确保电气仪表正常运行7负责组织氯乙酸车间设备故障排查，确保所有设备在恢复生产后的运行正常，监督检修车间的检修质量。8负责氯乙酸车间所有设备检修，确保检修进度与质量，及时调配检修力量排除缺陷，负责上报材料计划9负责材料采购及时到位三、岗位设定氯化、配制、尾气吸收、氨化、出料搬运、醇析、干燥、回收、冷冻、公用工程 四、开车范围和人员组成1.开车范围氯化（四组2000L釜）、吸收、配制、氨化（一套）、醇析、精馏、回收、干燥、冷冻 2.人员组成 抽调相对熟练的员工53人，组成系统开车小组。实行两班24小时运转（每班12小时）。 五、开车具备的条件 1、开车方案申报并获批准。 2、*日*日对操作人员进行岗前培训和考试，考试合格人员上岗。 3、氯乙酸车间落实原料冰醋酸、硫磺、甲醇、乌洛托品、液氨等按规格数量齐备。4、氯乙酸车间各个岗位*日开始清洗、试压、试漏设备容器，*日结束，具备开车条件。5、车间安全道路和通讯设施畅通，照明满足操作现场要求。6、各类设备单机试运正常。7、生产部协调水、电、气（汽）能保证具备随时启用条件。8、安环部检查各类防护器材配备齐全，符合规定。9、自控仪表、程控器、所有调节回路及电仪联合调试合格。10、环保设施能正常运行，氯化铵废液池正常投用，循环水站运转正常。11、安环部检查消防设施确认完好可用。12、参与试车的所有指挥人员和操作人员全部到位 . 13、各部门、专业确认完毕，必要的备品备件已到位。14、各部门专业确认完毕，必要的备品备件已到位，生产调度确认完毕，试车领导小组组长下令开始生产。六、生产过程中可能出现的安全问题及对策6.1生产使用的中甲醇、液氨、冰醋酸为易燃气体，如发生泄漏，达到一定的能量、极限或遇到火源就会燃烧爆炸。另外，本项目中使用原料乌洛托品，属于剧毒可燃物，人员不慎经口、皮肤、吸入这些有毒害物质，都将会造成一定程度健康危害。6.2物料储存操作中可能出现的安全问题分析车间储存的物料，按其储存位置可以分为：储罐储存和仓库储存两种。氯乙酸车间储罐储存物料大多为易燃、易爆的物质，具有较大的火灾、爆炸危险、危害性。仓库储存物料有硫磺和甘氨酸，其余为储罐储存。6.2.1甲醇 分子式 ：CH3OH ；分子量：32.04。它是一种透明、无色、易燃、有毒的液体，略带酒精味。熔点97.8度，沸点64.8度，闪点12.22度，相对密度0.7915(20度/4度)，爆炸极限下限6%，上限36.5%，能与水、乙醇、乙醚、苯、丙酮和大多数有机溶剂相混溶。6.2.2健康危害侵害途径：吸入、食入、经皮肤吸收。健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代谢性酸中毒。急性中毒，短时大量吸入，出现轻度眼及上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。慢性影响神经衰弱综合症，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。6.2.3急救措施：皮肤接触，脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触，提起眼帘，用流动水或生理盐水冲洗，就医。吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。6.2.4燃爆性与消防：燃烧性:易燃，闪点11，引燃温度385危险特性:易燃，其蒸汽遇空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。遇氧化剂会发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。灭火方法尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束，处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。6.2 .5泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄露物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道.排洪沟等限制性空间。小量泄漏；用沙土或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸汽灾害。将物料转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。6.3 氯乙酸6.3.1 中文名氯醋酸-分子式ClCH2COOH，分子量94.496.3.2 健康危害吸入高浓度本品蒸汽或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。患者可有抽傗、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤 。皮肤灼伤可出现水疱，1-2周后水疱吸收。慢性影响：经常接触低度浓度本品酸雾，可有头痛、头晕现象。6.3.3爆炸危害本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。6.3.4皮肤接触立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。6.3.5眼睛接触立即提起眼脸，用大量流动清水或生力盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。6.3.6危险特性遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属有强腐蚀性。6.3.7隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥.洁净.有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布.帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。6.4乌洛托品6.4.1乌洛托品 化学名六亚甲基四胺 分子式:C6H12N4分子量：140.18含量：99%6.4.2危险特性：遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混合物。具有腐蚀性。6.4.3灭火方法喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、雾状水、砂土。6.4.4应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。使用无火花工具收集或运至废物处理场所处置。6.5 液氨6.5.1 液氨 分子式:NH3 分子量:17 6.5.2危害性：低浓度氨对粘膜有刺激作用，高浓度可造成组织溶解坏死。急性中毒：轻度者出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽.咯痰等;眼结膜、鼻粘膜、咽部充血、水肿；胸部X线征象符合肺炎或间质性肺炎。严重者可发生中毒性肺水肿，或有呼吸窘迫综合症，患者剧烈咳嗽、咯大量粉红色泡沫痰、呼吸窘迫、谵妄、昏迷、休克等。可发生喉头水肿或支气管粘膜坏死脱落窒息。高浓度氨可引起反射性呼吸停止。液氨或高浓度氨可致眼灼伤；液氨可至皮肤灼伤。6.5.3皮肤接触：立即脱去污染的衣着，应用2%硼酸液或大量清水彻底冲洗。就医。6.5.4吸入处理:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。6.5.5爆炸性：与空气混合能形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。6.5.6灭火方法：灭火方法消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土。泄漏处理：应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。高浓度泄漏区，喷含盐酸的雾状水中和、稀释、溶解。构筑围堤或与塔相连的通风橱内。储罐区最好设稀酸喷洒设施。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。6.5.7贮存要求：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不 宜超过30应与 氧化 剂、酸类、卤素食用化学品分开存放。切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处设备。 6.5.8不同性质的物料如果混存、混放，储存过程中如果发生泄漏，将会发生剧烈化学反应，引起物料飞溅、扩散，继而引起火灾、爆炸、中毒、化学灼伤事故，且损坏财产、污染环境。 6.6副酸（盐酸）6.6.1特性：分子式HCl，分子量36.46，一种无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味，相对密度（水1）1.20，相对蒸汽密度（水1）1.26。6.6.2危险性综述：能与一些活性金属沫发生反应，放出大量的热，具有较强的腐蚀性。主要以吸入、食入为侵入途径。接触其蒸气或烟雾、引起眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有灼伤感；刺激皮肤发生 皮炎，慢性支气管炎等病变；误服盐酸中毒，可引起消化道灼伤、 溃疡形成，有可能胃穿孔、腹膜炎；6.6.3急救措施：皮肤接触立即用水冲洗至少15分钟或用2碳酸氢钠溶液清洗。若有灼伤，就医治疗；眼球接触立即提起眼脸，用流动清水冲洗10分钟或用2碳酸氢钠溶液清洗；吸入要迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给输氧，给予24碳酸氢钠雾化吸入，就医；食入误服者要立即漱口，给牛奶、蛋清、植物油等口服，不可催吐，立即就医。6.6.4泄漏处置措施：将放酸阀门打开放入酸罐车内，并开泵打入备用副酸罐内；迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服；不要直接接触泄漏物，禁止向泄漏物直接喷水，更不要让水进入包装容器内；要用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集至废 物 处理场所处置。如大量泄漏，应挖坑或利用围堤收容，然后收集、 转移、回收或无害处理。6.7硫磺6.7.1特性：别名硫、胶体硫、硫黄块。外观为淡黄色脆性结晶或粉末，有特殊臭味。分子式S,分子量为32.06，蒸汽压是0.13kPa，闪点为207，熔点为119，沸点为444.6，相对密度（水=1）为2.0。硫磺不溶于水，微溶于乙醇、醚，易溶于二硫化碳。 作为易燃固体，硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡 胶、人造丝等。 6.7.2危险性综述：硫磺属低毒危化品，但其蒸汽及硫磺燃烧 后发生的二氧化硫对人体有剧毒。它与卤素、金属粉末等接触后会发生剧烈反应。硫磺为不良导体，在储运过程中易产生静电荷，可导致硫尘起火。粉尘或蒸汽与空气或氧化剂混合后就会形成爆炸性混合物。 6.7.3急救措施：发生硫磺中毒时，如果是皮肤接触，要脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。若发生眼睛 接触，要用流动清水或生理盐水冲洗，然后就医。如是吸入中毒，要让中毒者迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。发生硫磺引发的火灾时，遇小火用砂土闷熄。遇大火可用雾状水灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。6.7.4泄漏处置措施：在发生硫磺泄漏事故时，应隔离泄漏污染区，限制出入，同时切断火源。应急处理人员应配戴自吸过滤防尘口罩，穿一般作业工作服。人员不要直接接触泄漏物。少量泄漏时，避免扬尘，用洁净的铲子将泄漏物收集于干燥、洁净、有盖的容器中转移至安全场所。大量泄漏时，要用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，再使用无火花工具收集回收或运至废物处理场所处置。接触硫磺的员工一般不需要特殊防护，戴一般作业防护手套、穿一般工作服即可。当空气中粉尘浓度较高时佩戴自吸过滤式防尘口罩。6.8氯气6.8.1特性 分子式Cl2，分子量为70.91，它是黄绿色有刺激性气味，危险类别属第23类有毒气体，易于压缩液化，液化时为黄绿色透明液体。易溶于水、碱液。6.8.2危险性综述：本品助燃、高毒、具有刺激性，对环境有严重危害，对水体可造成污染。主要以吸入为侵入途径；对眼、呼吸道粘膜有刺激作用。急性中毒症状为：轻者有流泪、咳嗽、少量咳痰，胸闷，出现气管炎和支气管炎的表现；中度中毒者发生支气管炎或间质性肺水肿，出现呼吸困难，轻度紫绀等；重者发生肺水肿、昏迷、休克，可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。皮肤接触高浓度氯气时，暴露部分可致灼伤或急性皮炎。6.8.3急救措施：皮肤接触：立即脱去污染衣着，用大量流动清水冲洗、就医；眼睛接触：提起眼帘，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；吸入要迅速脱离现场至空气新鲜处，呼吸心跳停止时，立即进行人工呼吸或胸外按压术，就医。6.8.4泄漏处置措施：迅速撤离泄漏污染区的人员至上风处，并立即进行隔离，小泄漏时隔离150m，大泄漏时隔离450m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能，用管道将泄漏物导致还原剂(酸式硫酸钠或酸式碳酸钠)溶液。也可将漏气钢瓶浸入石灰乳液或20%氢氧化钠溶液中。漏气容器要妥善处理，修复、检验合格后再用6.9设备检修动火及清洗作业中可能出现的安全问题分析设备（包括反应釜、储罐储槽等）检修时，若设备、容器内的可燃性混合物未进行置换或置换不彻底，待检修的设备与系统没有很好的隔离，未按规定办理动火作业证，作业人员无证作业、作业现场无人监护、未作动火分析或分析不合格等而贸然进行动火作业，极有可能发生燃烧爆炸事故；进入反应釜、储罐、地槽进行清洗检查作业时，如釜、罐、槽内的惰性气体或有毒有害气体置换不彻底、未进行敞开处理并通足够的空气、未进行氧气浓度分析或分析不合格、进釜（罐、槽）作业人员防护不当，进釜（罐、槽）作业人员极易发生中毒、窒息事故。 七、 作业场所防护设施7.1消防水系统主要设备如下：消防水系统主要设备一览表序号设备名称设备规格数量材料备注1消防水池有效容积1500m31个钢盘混凝土2消防泵IS100-65-2001台铸铁7.2 应急救援器材的配备情况序号职业危害防治以及应急救援设施名称技术要求设施位置数量1安全帽符合国家标准：安全帽 （GB28111989）；应是阻燃型各生产岗位、仓库、每人1个2防酸手套符合国家标准：耐酸（碱）手套（LD34.21992）；橡胶耐油手套（LD34.41992）氨化，氯乙酸工段。每人1套3防化雨衣符合国家标准：防酸工作服 （GB120121989）；抗油拒水防护服 （GB127991991）安全科有、4高筒雨靴符合国家标准：耐酸（碱）胶鞋 （GB120191989）；耐油防护鞋通用技术条件 （GB167561997）。生产岗位5护目镜防化，防尘，防冲击，防雾，能够起到密封的作用氨化，氯乙酸6长管面具进入容器用车间2套7空气呼吸器符合国家标准：自给式空气呼吸器 （GB165561996）。供气时间能大于60分钟。车间1套8全面罩符合国家标准：过滤式防毒面具通用技术条件 （GB28901995）；过滤式防毒面具面罩性能试验方法（GB/T2891-1995）。使用方便，佩带舒适，面屏宽大，防酸防碱耐腐蚀，防刮擦防冲击，标准接口，可容纳面部毛发，眼镜等，有良好的气密性。氨化，氯乙酸4套9防氨面具符合国家标准：过滤式防毒面具通用技术条件 （GB28901995）；过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法（GB/T2892-1995）。可防有机无机蒸汽、酸性气体、氨气、S02等混合气体，防尘效果达到P3级（可防毒性微粒、致癌物质的微粒）。氨化，冷冻8套。10耐酸手套耐酸碱车间11急救包内置1瓶2升氧气罐，手动人工呼吸器，救护面罩等。每个急救包要备用2个2升氧气罐。卫生室一套。12急救箱内置急需的急救药品。卫生室7.3 消防器材的配备情况单体装置消防灭火器配置一览表序号消防器材名称型号规格数量所在位置消防栓3室内4室外消防扳手/1室外消防箱消防水枪直流DN657室外消防箱消防水带DN657室外消防箱3推车式干粉灭火器MFTZ/ABC 352室外4手提式干粉灭火器MFZ/ABC 87室外5手提式干粉灭火器MFZ/ABC 414室内7.4 生产车间的设备、管线发生泄漏的应急预案7.4.1潜在的后果：中毒、皮肤灼伤，严重时造成火灾、爆炸、人员的死亡，对大气、土壤的污染。7.4.2采用的措施：切断泄漏源，合理有效地收集和清除泄漏物、抢救受伤人员，疏散人员。7.4.3步骤： 发现者：立即报告当班值班主任；通知在岗员工穿戴好防护用品，及时听从值班主任的指令。 值班主任：通知本班操作工采取紧急情况下的生产方案；判明风向，迅速确定撤离的人员和路线，组织疏散人员；如现场有人员受到伤害，立即组织人员进行抢救伤员；按有关程序向领导进行报告；采取有效措施将事故控制在一定范围。 操作工：在佩带好防护用品、保证自身安全的前提下，立即查明泄露原因，关闭与事故点相关的阀门，将事故槽内的物料倒入事故池进行处理。 生产调度： 紧急启动应急预案氯乙酸开车程序一.氯化岗位 1.1接到开车指令后，打开醋酸储罐出料阀，打开醋酸计量槽进料阀及排气阀，开启醋酸泵，达到规定的液位时通知停泵。1.2 开启真空泵1.3 打开计量槽出口阀及氯化釜进料阀，将计量槽的醋酸全部用真空加入氯化釜，然后依次关闭出料阀进料阀。 1.4计量槽内的物料放入氯化釜后，计量槽再加入规定量的醋酸，以备下次用。 1.5用真空将硫磺粉按一定的比例抽进氯化釜，盲紧硫磺口。 1.6打开放空阀，放空至常压时关闭，同时打开尾气阀。 1.7依次缓慢打开氯化釜上冷凝器回水阀和进水阀。 1.8打开反应釜排水阀，缓慢开启蒸汽阀进行加温，并通知盐酸回收岗位准备开车。 1.8主锅温度达到70时，开启氯气总阀和分配台上流量计氯气阀,开始通氯。 1.9 通氯方法按“前后小”“中间大”的原则进行。当主锅氯化液比重在1.358/80时,停止通氯。静置一小时后,以上反应充分进行,使氯化液比重达到1.36/80时,即可放入配制釜内。 二. 盐酸岗位 2.1接到准备开车的指令后，检查各设备是否完好，将检查结果汇报值班主任2.2各循环罐的水加到规定液位。 2.3所有阀门处于开车准备状态。 2.4接到氯化岗位准备开车的通知后，开启循环酸泵。 2.5依次打开降膜吸收器冷却水出、进口阀门。 2.6根据氯化负荷及盐酸分析结果调整吸收用水量，以保证付产盐酸浓度30.2.7 稳定操作，确保尾排放空无氯化氢气体逸出。 三.配制岗位 3.1 接到氯化拉粗品的通知后，开启真空泵。3.2打开进料釜的真空阀门。3.3打开拉料阀门。3.4检查完毕后，通知氯化岗位开放料阀门。3.5检查管道不存氯化液后，拉料结束，开放空阀。3.6开启搅拌，同时缓缓加入一定量的无离子水，氯化液含量达到88%-90左右停止加水。同时依次打开冷却器的出、进口冷却水阀和气相管阀及真空管阀，冷却系统进入运行。3.7 配制完毕后， 氯化液打入3保温待用，温度控制在80一85。 3.8预先打开伴热管预热管路，至温度计显示管内温60。接到氨化岗位需要氯化液时准备操作。3.9打开氯化液3釜物料回流阀，关闭送料阀，打开底阀，开离心泵，调节回流阀开度。3.10通知氨化岗位可以加料，得到回复信息，打开送料阀。并同时调节回流阀开度，调节泵出口压力稳定在0.3MPa。3.11关注3釜内物料量，当釜内物料不多时，将配制釜1或2釜的预热好氯化液打入3釜，使3釜保证液位、连续运作。3.12配制釜料泵完后，停泵。重新抽料备用。氨化、精制、回收、干燥开车程序 本次开车以甘氨酸氨化、精制、干燥、回收为中心，先进行氨化、精制系统的试车。氨化、精制生产装置正常运行满足干燥开车要求，然后把湿品送到干燥工序生产。一、.氨化工序操作步骤1、氯化液泵入氯化液计量槽至溢流，停泵，将溢流罐中氯化液压回清液釜，2、母液槽中计量好9.0立方米甲醇，泵入氨化釜。搅拌下，往氨化釜中加入475公斤乌洛托品，封好加料口。3、打开氨化釜及冷凝器冷却水，滴加氯化液，控制1.01.2m每小时的流速。同时通氨，按温度控制PH，操作过程中PH值应控制在7左右（注意：PH值不得小于6.8，结束时不得大于7.2），当反应温度4055时，应减少流量，检查各项指标控制情况及回流情况，60后流量缓慢升起。氯化液加完后，往计量槽中，加入10L无离子水，将管路残余氯化液稀释，放入氨化釜，防止管路冻结。4、减少氨阀门开度，减少氨流量，维持PH稳定在7左右，保温2小时后将物料倒入冷却釜。5、在氨化开始时，打开氨化釜的冷却水进口DN100阀约1/2，在出水温度达到35时，打开氨化釜的冷却水循环泵进口阀，开启氨化釜的冷却水循环泵，通过调节泵出口阀和进口阀，使进入氨化釜的冷却水温度控制在27-30温度.6、检查冷却釜底阀，将氨化釜物料泵入冷却釜。开启搅拌和冷冻盐水降温。温度冷却到32时，关闭冷冻盐水，可以开始压滤。注意应提前通知过滤岗位做好相应检查和准备工作。7、过滤岗位提前检查气密性，保压0.3MPa不漏。并确保母液槽已清空。打开两台过滤机进料阀，启动泵，将冷却后物料泵入过滤机。8、泵完物料后关闭进料阀，按二合一过滤机操作规程，进行压滤、洗涤后，方可出料。9、物料卸完后清理出料口，并封闭好。检验气密性，等待下一次操作。10、发现过滤机压力保持在0.3 Mpa运行超过1小时，应使用热水将其清洗，热水水水温应控制在在45-50，每台过滤机的加入量约3.5m3左右，开启搅拌搅动，确认物料溶解后，将洗水用泵打入精制投料处的PE储槽备用.11、突然停水、电、气的处理 出现以上任何情况，应立即关闭氨阀、氯化液阀门以及釜底阀，停止氨化操作。12、安全注意事项 生产区属甲级防爆区，禁止火种和热源进入生产区；氨化操作时，应关闭手机； 生产区就保持通风，操作时应穿防静电工作服，戴防护眼睛和手套。 防止氯化液、氨化液烧伤。 防止甲醇气体对人体的侵害，应注意防护用品穿戴。二、 精制岗位操作1 物料准备1.1投料前检查相关设备，包括容器、动力、电动葫芦、疏水器和相关阀门确认正常。1.2检查蒸汽总管压力是否大于0.2MPa。1.3检查所有温度显示仪表是否正常，是否在检验周期内。1.4检查原料混晶是否堆放在相应釜的规定位置，批号、重量、是否和投料表相符。1.5无离子水罐是否已经备料和预热。2、正常操作步骤2.1检查1#精制釜底阀已经关闭，按物料表要求，加入第一批物料规定量的水。在有氨化过滤机的洗水时，应首先使用此水，向精制釜加入粗品时不考虑洗水中已溶解的甘氨酸和氯化铵的量。2.2通过流量计加入规定量的甲醇。在初期和中期都用比重计验证，看甲醇浓度有无偏差。如果偏差太大需要通知值班主任及时调整。2.3加完甲醇后，温度应控制在5055左右，2.4加完甲醇，启动搅拌，投入混晶，并封闭投料口。开启夹套底部蒸汽和疏水阀加热，温度要达到53左右。第一批投完，依次进行下一釜投料。2.5保温两小时后，温度控制在3035，通知过滤岗位做好准备，准备过滤。注意：料浆打完后用精制滤液分别冲洗精制釜和管道2-3分钟，以免堵塞。2.6物料经0.3Mpa压力压滤、洗涤后，分析合格方可出料.2.7依次将物料卸完，清理出料口，并封闭好，检验气密性，等待下一次操作。2.8发现过滤机压力保持在0.3 Mpa运行超过1小时时，应使用热水将其清洗，热水水水温应控制在在45-50，每台过滤机的加入量约3.5m3左右，开启搅拌搅动，确认物料溶解后，将洗水用泵打入精制投料处的PE储槽备用.三、精馏岗位1 操作前的检查1.1 投料前检查精馏塔是否清空，疏水器和相关阀门是否正常，无堵塞。循环泵和回流泵运转正常。1.2 检查精馏塔温度显示仪表是否正常，是否在检验周期内。1.3生产操作前应检查本批精馏所需的母液数量是否满足连续工作的要求，通常母液积累到200立方米以上才考虑进行精馏操作。2、正常操作步骤2.1打开精馏釜底阀使双釜连通，打开釜液循环泵入口阀，循环液进口阀。关闭釜液采出阀。往两只精馏釜内泵入精制母液，至盘管浸没后停泵。启动釜液循环泵，调节出口循环阀开度，使泵内保持压力0.05MPa。2.2 打开冷凝器和冷却器冷却水和冷冻盐水，。打开疏水器前后阀门，检查旁路阀关闭。打开夹套和盘管蒸汽阀至0.20.3MPa压力，开始加热。观察疏水器是否正常工作。2.3甲醇流出后，及时补加母液，使盘管保持浸没。待塔顶温度达到67后，停止进料，启动回流甲醇泵，调节回流量，使釜内液位保持恒定。2.4塔顶温度稳定后，控制塔顶温度不低于67，逐步减少回流量，采出物料。同时逐步开启进料量和预热，控制进料温度不低于55，塔釜盘管保持浸没状态。注意保证蒸汽压力的稳定。2.5 随着塔釜温度上升至113，塔顶温度稳定在67，可以采出塔釜液去后面回收岗位。及时调节进料流量和温度，保证塔釜、塔顶采出温度、精馏釜液位保持浸没盘管。当所有参数稳定后，塔进入稳定工作状态，此时的进出量就是塔的最大工作能力。2.6当物料处理完，停止进料和釜液采出，控制塔顶出料温度不高于67，逐步增大回流量，减少采出量。当几乎全回流，塔顶温度也不稳时，减少蒸汽压力至0.1MPa，把沸点大于67馏分，出料切换到其他收集罐，下一次重新精馏。当塔顶温度达到90，停蒸汽。将釜液趁热送到后面的回收岗位。2.7关闭冷却水和冷凝水，待塔釜降温后，用少量水清洗塔釜和母液循环管，防止管路结晶堵塞。四、塔釜液回收岗位1、检查冷却釜底阀已经关闭，当精馏通知釜液出料时，将釜液连续放入