SOP-QC002-01-玻璃量器的校验程序.doc

黄石市生物制药厂玻璃量器的校验程序编制部门： 质量管理部编号：SOP-QC002-01页数: 共5页 第1页起草人审核人QA审阅批准人起草原因： 新订 修订说明： 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日分发部门质量管理部、QC中心执行日期 年 月 日目的：规定各种玻璃量器的校验方法，保证检验数据的可靠性。范围：实验室用所有玻璃量器职责：QC主管、分析人员对此规程的实施负责规程：1. 分析用玻璃量器、滴定管、吸量管和容量瓶均每两年校正一次。用天平称出玻璃容量仪器中纯水的质量，然后根据不同温度下水的相对密度见表（一），计算出玻璃容量仪器的体积。2. 分析用玻璃量器依不同品质要求，按规定的标准校验、合格后方可投入使用。3. 严格按校正方法操作，做好原始记录，校验室室温不宜超过205C，且要稳定，检定用蒸馏水的水温要恒定至室温方可使用。4. 校正方法4.1 滴定管的校正：取干燥的锥形瓶，称定重量。在已洗净的滴定管中将蒸馏水装至刻度零处，把滴定管固定在铁架台上，按每秒流下34滴（30秒钟 5ml）的速度放水至锥形瓶中（按国家规定的检定分段规则进行）。当液面流至被检分度线上约5mm处时，等待30秒钟后，在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上，精密读取滴定管读数，精密称定锥形瓶。二次称重之差为水重。根据“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得差值（P），即可计算出滴定管在标准温度20C时的实际容量（ml）。再放一定体积的水，再称重。如此一段一段的校正。将校正的真实容积列成表或绘成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表(二)的规定。按国家技术监督局规定对滴定管和微式滴定管的检定要分段进行。检定分段如下：110ml：半容量和总容量二点。黄石市生物制药厂玻璃量器的校验程序编制部门： 质量管理部编号：SOP-QC002-01页数: 共5页 第2页25ml：A级 05 ml； 010ml；0 15ml； 020ml；0 25ml。50ml：A级010ml；020ml；030ml；040ml；050ml。注：操作时应注意弯月面与刻度线应相切，然后将瓶壁轻触滴定管尖端，以便移出最后的水滴。4.2 移液管的校正取一干燥的锥形瓶（最好有盖），精密称定，然后取洗净并晾干待校正的移液管，按移液管的使用方法吸取水至被检分度线以上约5mm处，取出，用滤纸擦干管外的水，然后将弯液面调至被检分度线，将水沿锥形瓶壁流入（锥形瓶倾斜30度），待水自动流出后再停15秒，随即移开移液管。管尖的一滴液体不要甩或吹出（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）。精密称定盛水的锥形瓶。记下水温，二次称重之差，即为水重。根据“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得差值（P），即可计算出滴定管在标准温度20C时的实际容量（ml）。移液管的误差不得超过表（三）中的规定。分度吸管的校正按移液管的校正分段检定。检定分段如下： 1 ml以上者为 ：全量的1/10；半量；全量。 0.5ml以下者为：全容量一个检定点。4.3 容量瓶的校正 将容量瓶洗净凉干，将空瓶称重，注入纯水至标线处，准确调整弯液面，记下水温。注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，盖上瓶塞，再称定重量，两次称重差即为容量瓶中水重。根据“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得差值（P），即可计算出滴定管在标准温度20C时的实际容量（ml）。其误差不得超过表（三）中的规定。 4.4 校正容器时注意事项：4.4.1所用水为蒸馏水且至少须在室内放置一小时以上。4.4.2待校正的仪器，应洗净至内壁不挂水珠，并晾干后才可使用。校正用的锥形瓶，必黄石市生物制药厂玻璃量器的校验程序编制部门： 质量管理部编号：SOP-QC002-01页数: 共5页 第3页须干燥。4.4.3开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须擦干。 4.4.4如室温有变化，须在放下水时，记录水的温度。4.4.5称量水重所用天平的精度，应达到所称水重有五位有效数字的程度。5. 附件：SOR-ZL012-01 滴定管校正记录SOR-ZL045-01仪器校正记录不同温度下水的密度表 表（一）温度相对密（g/ml）温度相对密（g/ml）温度相对密度（g/ml）100.99839170.99765240.99639110.99831180.99751250.99618120.99823190.99734260.99594130.99814200.99718270.99570140.99804210.99700280.99545150.99793220.99680290.99519160.99780230.99661300.99492黄石市生物制药厂玻璃量器的校验程序编制部门： 质量管理部编号：SOP-QC002-01页数: 共5页 第4页标准温度20C时全量和零至任意分量容量允差表（二）标准容量和零至分量容量容 量 允 差 （ml）常量及微量滴定管完全流出式（慢）及不完全流出式吸管快流速及吹出式吸管A级A2级B级A级A2级B级1000.100.150.20500.0500.0750.1000.1000.1500.200250.0400.0600.0800.0500.0750.100100.0250.0380.0500.0500.0750.1000.10050.0100.0150.0200.0250.0380.0500.05020.0050.0080.0100.0100.0150.0200.02510.0050.0080.0100.0080.0120.0160.0200.50.0100.0150.250.0050.0080.20.0050.0060.10.0030.004黄石市生物制药厂玻璃量器的校验程序编制部门： 质量管理部编号：SOP-QC002-01页数: 共5页 第5页标 准 温 度20C 时 标 称 容 量 允 差 表表（三）标 算容 量(ml)容 量 允 差 （ml）无分度吸管量 瓶量 筒量 杯A级B级A级B级量入式量出式量出式20000.601.206.012.014.010000.400.804.08.010.05000.250.502.04.06.02500.150.301.02.03.02000.150.301000.080.0600.100.200.40.81.5500.0500.1000.050.100.30.61.025